HPLC-PDA联合UPLC-Triple TOF MS法确证恩诺沙星注射液中的非法添加物

对恩诺沙星注射液中非法添加加替沙星的确证。通过HPLC-PDA法初筛发现1批恩诺沙星注射液中含有非法添加物,利用高分辨质谱对未知物进行筛查,推测出非法添加物为加替沙星,并用进行确证。结果显示,该批样品中的非法添加物为加替沙星。本研究为兽药中非法添加物筛查及定性确证提供了一个有效的思路与方法。     

兽药制剂中非法添加化学药物现状及检测技术研究进展

针对目前兽药制剂中非法添加的情况,本文对近年来兽药制剂中非法添加化学药物情况,已查明用于非法添加的化学药物,以及目前用于兽药制剂中非法添加化学药物的检测技术进行综述,并对非法添加物的筛查思路提出展望。     

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

盐酸林可霉素注射液检测中有关问题的分析

分析了涉嫌非法添加的盐酸林可霉素注射液检测中存在的问题并提出了建议。盐酸林可霉素注射液中的非法添加物,不仅增加了动物产品药物残留的风险,还导致含量测定时色谱峰出现不同变化,使每次检测结果出现巨大差异。严厉打击此种行为需从制度和技术上加以完善。     

阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,提取波长为224 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,氟苯尼考与其他物质分离良好,在1~200 μg/mL浓度范围内线性关系良好（r2=1.000）,回收率在98.1%~103.2%之间,RSD≤0.6%,检测限为0.4 g/kg。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的测定。     

HPLC-QTOF和HPLC-MS/MS筛查与确证兽药中非法添加氧氟沙星等15种喹诺酮类药物

采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-QTOF)筛查并确证1批监督抽检的兽药硫酸黏菌素注射液中的未知添加物,并建立液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)定量检测20种兽药中15种该类化合物的方法。采用HPLC-QTOF筛查兽药非法添加物时,发现1批硫酸黏菌素注射液中含有未知添加物,与建立的一级谱库中氧氟沙星匹配分数很高,疑似为氧氟沙星。通过二级质谱碎片离子的推导及与对照品二级质谱比对,确证其为氧氟沙星。采用HPLC-MS/MS建立了定量检测20种常见兽药中非法添加氧氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星、依洛沙星、洛美沙星、麻保沙星、诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、司帕沙星、二氟沙星、奥比沙星、恶喹酸、氟甲喹共15种喹诺酮类化合物的方法,15种喹诺酮类化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,添加回收率为85.0%～100.0%,相对标准偏差(RSD,n=3)均不高于15.0%。通过检查该样品中的非法添加物,建立了简便、快速、灵敏的定性定量检测方法,为打击当前兽药中非法添加化合物建立技术标准提供参考,为兽药处方外非法添加筛查与确证提供思路。     

HPLC-PDA联合UPLC-Q/TOF法确证硫酸卡那霉素注射液中的非法添加物

确证1批硫酸卡那霉素注射液中的非法添加物。在对该批样品进行非法添加物常规筛查时发现其含有未知色谱峰,且紫外光谱具有特征性,但与现有的紫外光谱库进行比对,无法确定该未知物的结构。结合UPLC-Q-TOF法给出的未知物的分子量信息推导出疑似添加物,再用HPLC-PDA和UPLC-Q/TOF两种方法进行验证,最终确证非法添加物。结果显示该批样品中的非法添加物为尼可刹米。通过检查该批样品中的非法添加物,总结出确证非法添加物的一般模式,从而为兽药处方外非法添加物的筛查与确证提供思路。     

生鲜乳中危害因子与奶业质量安全分析

正1生鲜乳中危害因子与质量安全防范措施1.1生鲜乳中的风险危害因子生鲜乳质量安全隐患问题的制约因素较多,从当前来看,生鲜乳中的风险危害因子主要包括非法违禁添加物、兽药残留、细菌微生物及其代谢产物和有害重金属残留。2008年婴幼儿奶粉事件后,我国食品卫生部门相继发布了《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)》、第二批、第三批均涉及到乳及乳制品中的非法违禁添加物、兽药残留、细菌     

2013年河北省畜产品质量安全监管工作指导意见

<正>为加强畜产品质量安全监管工作,提高畜产品质量安全总体水平,结合我省实际,特制定本指导意见。一、指导思想健全行政、执法、技术"三位一体"的畜产品安全监管体系,落实监管措施,完善风险预警机制,严厉打击非法生产、销售和使用违禁药物和非法添加物的行为,防范系     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定乳酸环丙沙星可溶性粉中非法添加甲硝唑和替硝唑的研究

为确证乳酸环丙沙星可溶性粉中的非法添加物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的谱库匹配,推断出疑似添加物为甲硝唑,从而建立检测乳酸环丙沙星可溶性粉中违规添加甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描范围为190～400 nm,检测波长为320 nm。该色谱条件下甲硝唑和替硝唑与其他物质峰分离良好。甲硝唑和替硝唑在0.5～100μg/mL浓度范围内线性良好,在2.5 mg/g、5.0及10.0 mg/g 3个添加浓度下,加样回收率为99.5%～100.2%,RSD小于1.5%,检测限为2.5 mg/g。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的要求。     

β-受体激动剂药物残留检测方法研究进展

β-受体激动剂可提高动物的瘦肉率并降低动物养殖成本，但β-受体激动剂通过食物链进入人体后会严重危害人体健康，因此世界多国都禁止在养殖业中非法添加β-受体激动剂，而一些非法分子为了利益在养殖环节使用β-受体激动剂，因此，有必要建立快速、准确、灵敏的分析方法用于检测β-受体激动剂。目前常见的检测方法有液相色谱串联质谱法、气相色谱串联质谱法、电化学法、表面增强拉曼散射光谱法、化学发光法、免疫分析法等，文章对上述方法在检测β-受体激动剂中的应用进行了简要介绍，同时分析了这些方法的优缺点，并对今后β-受体激动剂残留检测的新技术进行了展望。可以预见，未来的发展方向可能会是可用于现场检测的可靠性更高、特异性更强的免疫试纸条分析与具有前处理方法简单、高度自动化等优点的液相色谱串联质谱法。     

兽药与饲料等”同源不同用“农业投入品使用风险与监管研究

根据部分农业投入品来源相同而功用不同的特点，提出“同源不同用”概念。在分析饲料（添加剂）与兽药、农药与兽药、水质改良剂与渔药应用现状及谬用风险的基础上，提出对“同源不同用”农业投入品依法界定、严格监管，积极防范相关产品跨界谬用带来的安全风险；建议加强交叉地带农业投入品的管理，拓展功能性饲料（添加剂）、水质改良剂管理空间。     

高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱法筛查兽药中非法添加物的研究

建立了一整套利用高效液相色谱-四级杆／线性离子阱质谱对兽药中非法添加物进行筛查的方法。首先,通过比较样品与阴性对照的差异,采用Q3全扫描方式获取靶目标化合物的母离子质荷比（214．2Da）,再对该化合物的质谱参数、色谱分离条件等进行逐一优化,最后利用线性离子阱质谱的“多反应监测触发增强子离子扫描”功能对靶目标化合物与相应标准物质进行谱库匹配分析。综合靶目标化合物的保留时间（6．92min）、离子质荷比、特征碎片离子及谱库匹配度（93．2）等参数,确证了该品牌的部分兽药中非法添加了氯丙那林。本研究为兽药中非法添加物筛查及定性确证提供了一个有效的思路与方法。     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物

建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠缓冲液（磷酸二氢钠3．0 g加水至1000 mL,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠调pH值至7．0±0．2）-甲醇（80∶20）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对四种目标分析物进行确证。结果显示,4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好,在测定范围内线性关系良好,平均回收率为73．5％～119．2％,RSD为0．1％～5．8％。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。     

Regulation of drugs used in feedlot diets.

Diets fed to feedlot cattle typically contain nutritional ingredients along with other substances intended for various purposes, including growth promotion and disease prevention and control. Questions often arise as to the nature of those feed additives, whether and how they are regulated, and what is legal or illegal. In this article, the author discusses regulations pertinent to the use of drugs in feedlot diets. The article includes a discussion of what a drug is, how drugs are approved in the United States, what uses of drugs in feedlot diets are legal or illegal, and what is on the horizon for future drug regulations.     

乳制品中A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白检测方法研究进展

随着消费者对A2 β-酪蛋白的关注度提升,A2 β-酪蛋白相关产品不断更新换代。A2 β-酪蛋白常用检测方法有反相高效液相色谱法（RP-HPLC）、液相色谱–高分辨串联质谱法、毛细管区带电泳法、试剂盒检测法等。本文对β-酪蛋白遗传变体A1 β-酪蛋白和原始形态A2 β-酪蛋白的功能特点、检测方法、定量分析进行综述,说明检测方法的原理和试剂药品的作用机理,加强对A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白检测方法的改进与优化,为A2 β-酪蛋白应用于功能性食品、婴幼儿配方食品提供理论依据。     

鸡蛋中氟苯尼考残留的现状及思考

鸡蛋中氟苯尼考残留问题较为突出，用药习惯及偏好、非法添加处方外其他药物、使用中交叉污染、贩卖产蛋前期鸡蛋及违法违规滥用药物是造成其残留的主要原因。为规范氟苯尼考的使用，降低兽药残留风险，养殖主体要合理合规使用药物，定期对饲料加工车间进行清洁处理，严格实行凭兽医处方购买使用的规定，在执业兽医指导下正确使用氟苯尼考；在监管执法方面，有关部门要进一步完善氟苯尼考相关的兽药残留标准，明确监管权责，在不同环节、不同主体的生产、流通、经营、使用过程中实行有效监管。     

仪器法检测碱性磷酸酶的测量不确定度的评估

[目的]探讨仪器法检测碱性磷酸酶（alkaline phosphatase,ALP）的测量不确定度的评估方法。[方法]结合ALP的检测原理,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》有关内容,评估检测中所涉及的不确定度分量的来源,并明确各分量的大小,从而确定合成不确定度与拓展不确定度。[结果]ALP的合成不确定度为5.89%,取95%置信水平时,拓展不确定度为11.78%（k=2）。[结论]通过对ALP检测分析过程中所涉及的环节进行分析,确定各环节的不确定度分量,可更系统全面地反映检测结果,并根据相关不确定度分量的大小有针对性地降低其量值,持续改进检测质量。     

兽药小分子与生物识别元件相互作用研究进展

因不合理或违规使用兽药, 导致兽药原型或代谢物在动物源性食品和水体中残留, 继而危害人类健康、破坏生态环境。因此, 兽药残留快速检测方法的建立显得尤为重要。受体、抗体、适配体等生物识别元件具有分子识别能力, 根据其特性已发开了不同的检测方法, 如免疫分析法、受体检测法及生物传感器法等方法, 广泛用于生物医药的研究。由于分子识别元件是分析的主体, 影响分析的选择性, 因此不同识别元件与兽药相互作用的机制越来越受到人们的重视。随着计算机技术的发展, 同源建模和分子对接广泛用于残留检测技术, 主要用于药物与蛋白质之间、抗原与抗体之间、受体与配体之间等生物分子之间相互作用的研究。笔者重点介绍了单链抗体(ScFv)、受体和适配体3种识别元件与兽药小分子之间的互作机制, 主要分析生物识别元件与兽药结合部位形成的氢键、疏水性及关键氨基酸或碱基, 在分子水平上探究药物与识别元件的机理和规律, 从而找出影响识别元件与药物结合的关键因素, 并对3种识别元件进行了总结, 以期为全面了解识别机制和体外进化, 制备出亲和力更广的ScFv、受体、适配体提供理论支撑, 为后续药物残留检测技术和药物开发奠定基础。     

畜产品中兽药残留原因及危害

在畜禽饲养管理过程中使用违禁药物或滥用药物,使用饲料添加剂或超量用药,不遵守休药期规定等均可引起畜产品兽药残留。同时饲养环境遭到污染也能致使药物残留,并且我国关于食品安全的法律法规不健全、监管力度不够等,致使畜产品中药物残留问题更加严重。人体摄入存在药物残留的食品后,不仅会引起急性、慢性或蓄积性中毒,还会致使机体细菌产生耐药性,甚至污染整个生活环境等。