氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),最小检出量为2.5×10~(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm~(-2)和293.6 g·hm~(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg~(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg~(-1)。综上建议200 g·L~(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm~(-2)(36~54 g ai·hm~(-2)),安全间隔期为3 d。     

螺虫乙酯·伊维菌素在梨和土壤中的残留分析方法

为了建立梨和土壤中伊维菌素和螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯烯醇(Spirotetramat-enol)、螺虫乙酯羟基(Spirotetramat-mono-hydroxy)和螺虫乙酯醇酮(Spirotetramat-keto-hydroxy)残留量的超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS/MS)检测方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.005~1mg/kg范围内,伊维菌素在梨和土壤中平均回收率分别在88%~101%和93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.5%~3.7%和2.0%~4.4%之间,方法检出限(LOD)为5.6×10-3 ng,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。添加浓度为0.007~1.4 mg/kg时,螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中平均回收率分别为84%~109%和82%~103%,RSD分别在1.3%~5.8%和1.5%~7.5%之间,螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基和螺虫乙酯醇酮的LOD分别为2.2×10~(-4) ng、1.6×10~(-4) ng、8.6×10-3 ng和1.3×10~(-4)ng,LOQ值为0.007mg/kg。该方法适用于24%螺虫乙酯·伊维菌素悬浮剂在梨和土壤中残留检测,操作简便、定量准确。     

HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态

【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

噻虫胺在花生中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨噻虫胺在花生上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验及室内检测研究0.1%噻虫胺颗粒剂在花生中的残留消解动态及最终残留量。[结果]0.1%噻虫胺颗粒剂按施药剂量为750、1 125 g(a.i.)/hm~2,于花生播种前耕地时施药1次,收获期噻虫胺在花生植株、花生壳、花生仁中的残留量均未检出(残留量0.02 mg/kg)。[结论]该研究结果为噻虫胺在花生上的安全合理使用提供了理论依据。     

40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒及土壤中的残留消解动态

为了明确40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒和土壤中的消解动态及残留规律,用乙腈匀浆提取辣椒和土壤样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)分散固相萃取剂净化,超高压液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在辣椒植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪0.020~2.000 mg/kg,其平均回收率为88.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.3%,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。田间残留试验结果表明,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学反应模型。氯虫苯甲酰胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.0 d和4.8 d,噻虫嗪在辣椒和土壤中的半衰期分别为6.6 d和4.5 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量对辣椒施用40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂,最后一次施药后3.0 d,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的残留量分别为0.912 mg/kg和0.627 mg/kg,低于欧盟规定氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的最大残留量。     

烟叶及土壤中砜嘧磺隆农药残留及消解动态研究

[目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm~2(有效成分18~21 g a.i./hm~2),安全间隔期为70 d。     

噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中的消解动态及初步膳食风险评估

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005～1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7～98.7%,RSD为0.8%～3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm~2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。     

噻虫啉防治茶尺蠖的效果评价及残留研究

为明确噻虫啉防治茶尺蠖的效果及其在茶叶、土壤中的降解半衰期与最终残留量,解决茶树茶尺蠖危害及农药残留问题,进行了噻虫啉田间药效、消解动态及最终残留试验。结果表明,50%噻虫啉水分散粒剂能有效防治茶尺蠖危害,防效在药后1 d即达到75%以上,药后7 d达到最高,具有较好的速效性与持效性;225.00 g a.i./hm~2处理在鲜茶叶中的消解半衰期为3.25 d,450.00 g a.i./hm~2处理在土壤中的消解半衰期为7.02 d;150.00 g a.i./hm~2施药1次、2次处理10 d后干茶残留量为4.8512、7.7275 mg/kg,225.00g a.i./hm~2施药1次、2次处理10 d后干茶残留量为4.2017、9.6464 mg/kg,均低于欧盟规定的最大残留限量。     

异草酮在大豆和土壤中的残留消解动态

运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。     

不同杀虫剂及施用技术对甘薯烟粉虱的防治效果

为筛选烟粉虱高效防控药剂及其施用技术,采用喷雾和滴灌2种施药方法,测定了70%吡虫啉水分散粒剂、10%溴氰虫酰胺可分散油悬剂、22%氟啶虫胺腈悬浮剂、22.4%螺虫乙酯悬浮剂和20%噻虫胺悬浮剂5种杀虫剂对甘薯烟粉虱的田间防治效果。结果表明:喷雾施用22.4%螺虫乙酯悬浮剂1 350和900 g/hm~2以及10%溴氰虫酰胺可分散油悬剂2 250和1 500 g/hm~2,10 d后对甘薯烟粉虱的防治效果均较好,防效分别为89.25%、90.34%和86.48%、79.22%,且持效期可达21 d;而喷雾施用吡虫啉、噻虫胺、氟啶虫胺腈的各处理防治效果均较差。滴灌施药对甘薯烟粉虱的防治效果均较差。     

4种拟除虫菊酯类农药在苎麻与土壤中的残留消解动态及最终残留研究

建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药在苎麻和土壤中的多残留分析方法,并通过田间试验研究了这4种农药在苎麻和土壤中的残留消解动态和最终残留量。样品采用乙腈提取,PSA、GCB分散固相萃取净化,经气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-μECD)测定,外标法定量。在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平范围内,4种农药在苎麻中平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差≤5.4%,最低检测浓度为0.05 mg/kg;在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平范围内,4种农药在土壤中平均回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差≤5.9%,最低检测浓度为0.002 mg/kg。消解动态试验表明:4种农药在苎麻和土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,苎麻中半衰期在10.6~15.1 d之间,土壤中在11.0~23.2 d之间。最终残留结果表明,在15~112.5 g/hm~2施药水平下,施药1~2次,施药间隔期5 d,收获期距末次施药间隔5、10、15、20 d时,4种农药在苎麻中的残留量在0.281~4.628 mg/kg之间,土壤中残留量在0.002~0.196 mg/kg之间。     

噁草酮在水稻、稻田水和土壤中的消解动态及残留

为了评价噁草酮在水稻上使用的安全性,在湖南、海南和山东3地通过田间试验和气相色谱-质谱分析方法研究了噁草酮在水稻、稻田水及土壤中的消解动态和最终残留。添加回收试验结果表明:在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,稻米、稻壳、水稻植株、稻田水和土壤中噁草酮的添加平均回收率为85%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.5%。田间试验结果表明:噁草酮在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,其消解半衰期分别为6.6~12.4、5.5~12.8和7.9~15.4 d,属于易降解农药;噁草酮在稻米中的最终残留量均小于定量限(LOQ)0.02 mg/kg,低于噁草酮在糙米上的最高残留限量(MRL)0.05 mg/kg,建议10%噁草酮悬浮剂在水稻上施药1次,施药剂量4 500 g/hm2(1 350 a.i.g/hm2)。     

高效液相色谱串联质谱法检测枣中吡丙醚和氟啶虫酰胺的残留量

建立高效液相色谱串联质谱检测枣中吡丙醚和氟啶虫酰胺的分析方法。样品用乙腈提取,PSA净化,多反应监测模式检测,外标法定量。在0.01~2.00 mg/L范围内,吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9981。在0.02~1.00 mg/kg添加水平下,吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的平均回收率为77.3%~103.1%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.5%。吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。施药后28 d,枣最终样品中吡丙醚的残留量为0.11 mg/kg,氟啶虫酰胺的残留量0.02 mg/kg。     

虫酰肼在水稻及稻田中的消解动态和残留规律研究

[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79％ ～ 110.47％,平行测定的变异系数为1.39％ ～ 6.08％;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ～ 9.05、7.76 ～ 13.32、3.14～7.31d;用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2（推荐使用剂量）和315 g/hm2（高剂量）间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量（MRL）2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的.     

氟环唑30%悬浮剂在葡萄和土壤中的残留动态研究

分析了氟环唑(Epoxiconazole)30%悬浮剂在不同地区葡萄中的残留消解动态以及收获期葡萄中的最终残留量,为制定氟环唑在葡萄上合理使用提供科学依据。建立了乙酸乙酯或乙腈超声提取,经弗罗里硅土柱净化,采用反相高效液相色谱法分析氟环唑残留的方法。该悬浮剂在葡萄和土壤中的半衰期分别为15.9～17.2 d和21.2～32.5 d;在最后一次施药后30 d和40 d时葡萄中的残留量为0.05～0.33 mg/kg。结果表明,按推荐剂量施药,每季最多使用3次,距最后一次施药30 d时葡萄中的残留量低于0.5 mg/kg,推荐氟环唑在葡萄上的最高残留限量为0.5 mg/kg。     

吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价

采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。     

炔螨特在柑橘和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱法研究了炔螨特在柑橘和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD检测,外标法定量.残留动态试验结果表明,施药浓度为560 mg a.i./kg时,炔螨特的消解半衰期在柑橘中为6.2～10.0 d,在土壤中为6.3～13.3 d.在280～560 rag a.i./kg的剂量下,施药2～3次,末次施药后7 d,柑橘和土壤中炔螨特的残留量均低于2.0 mg/kg.     

嘧菌酯在苹果和土壤中的消解规律研究

采用乙腈提取、超高效液相色谱-串联质谱联用分析检测的方法,研究了嘧菌酯在山东、安徽和陕西3地苹果和土壤中的消解动态及最终残留。结果表明:采用10%嘧菌酯悬浮剂在有效成分150 mg/kg施药剂量下对苹果植株和土壤分别喷雾施药一次,嘧菌酯在苹果中的半衰期(t1/2)为2.97~4.36 d,在土壤中的半衰期(t1/2)为2.80~4.73 d;而在150 mg/kg施药剂量下施药4次,第4次施药后14 d,嘧菌酯在苹果和土壤中的的最终残留量均低于检出限(0.01 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.05 mg/kg)。     

5种杀虫剂防治双季槐桑白蚧田间药效试验

为筛选防治双季槐桑白蚧的理想常规农药,选用5种不同类型杀虫剂的10种浓度处理对双季槐桑白蚧进行田间药效试验。结果表明,施药14 d后,22.4%螺虫乙酯悬浮剂(4 000倍液)对双季槐桑白蚧的防效相对最高,为92.2%;其次,3%苯氧威乳油(1 000倍液)和22.4%螺虫乙酯悬浮剂(5 000倍液)防效较好,分别为88.5%、88.4%;当地常用药剂毒死蜱乳油(1 000倍液)防治效果较差,只有68.9%,明显低于上述药剂。这就表明选择22.4%螺虫乙酯悬浮剂4 000~5 000倍液和3%苯氧威乳油1 000倍液交替使用防治双季槐桑白蚧,可取得较好的防治效果。