气相色谱法检测混合型饲料添加剂中的大蒜素和香芹酚

建立了检测混合型饲料添加剂中大蒜素和香芹酚含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚,香芹酚在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为10mg/kg、15mg/kg、10mg/kg;回收率为79.8%~96.2%,相对标准偏差为2.61%~4.73%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度可以用于混合型饲料添加剂样品中大蒜素和香芹酚进行测定。     

气相色谱法同步测定饲料中的4种香味物质

建立了用气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization ditector,GC-FID)同时测定饲料样品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等4种香味物质含量的分析方法。通过对样品前处理方法和色谱分离条件进行优化,确立了较优的检测方法。饲料样品先经去离子水润湿,加入乙醇超声提取2次,提取溶液合并后定容,得到的样品溶液使用HP-Innowax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离测定。基于该法对不同饲料样品进行测定,4种香味剂在15 min内可实现基线分离,在1.0～500μg/ml时线性关系良好(R~2≥0.999),定量限为20 mg/kg,平均回收率为75.9%～108.5%,RSD≤8.1%。通过对实际样品分析,并将结果与现有文献报道方法比较,发现所建立的方法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,可对饲料香味剂产品进行质量评价。     

气相色谱法测定香味剂中桉油精肉桂醛百里香酚及香芹酚的含量

为建立气相色谱法测定饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的方法,试样经无水乙醇提取后,用GC测定桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚。桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚在浓度为20~200g/kg添加水平时,平均回收率分别在97.6%~98.3%、97.8%~98.7%、97.4%~98.8%和97.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别在0.5%~0.7%、0.4%~1.0%、0.4%~0.6%和0.5%~0.8%。方法定量限为100mg/kg。本方法对饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的检测分析准确性高、重现性好。     

混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的液相色谱检测方法研究

本研究建立了混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素含量的液相色谱检测方法。混合型饲料添加剂样品用5%草酸提取,经离心和HLB小柱净化,用丹磺酰氯柱前衍生,以C_8柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,荧光检测器在激发波长344 nm,发射波长518 nm下进行检测。结果表明:在所选择的色谱条件和衍生条件下,硫酸黏杆菌素A在0.025～10.0μg/mL时线性关系良好,最低定量限为2 mg/kg;添加回收率为85.1%～108%,变异系数为0.84%～5.52%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的检测。     

15种植物精油添加剂热稳定性和体外抑菌作用研究

肉桂醛、香芹酚、丁香酚、百里香酚等植物精油活性物质具有广谱抑菌作用,在兽用抗菌药物减量化使用试点行动推动下,以植物精油为核心的添加剂产品越来越多。本研究旨在比较市售的15种猪、禽用植物精油添加剂的热稳定性,并探究它们对畜禽生产中常见病原菌的体外抑菌作用,以期为植物精油添加剂的合理使用提供参考。分别以多重耐药的猪源沙门菌、大肠杆菌和链球菌以及禽源沙门菌和大肠杆菌为研究对象,以大肠杆菌ATCC25922为质控菌,采用微量肉汤法体外测定肉桂醛、香芹酚、丁香酚、百里香酚和各精油添加剂的最小抑菌浓度(MIC)。通过棋盘稀释法比较肉桂醛、香芹酚、丁香酚和百里香酚不同复配组合对猪源大肠杆菌的抑菌效果。将每种添加剂等量分为对照组和热处理组,分别经乙醚抽提和气相色谱仪分析后,对每种添加剂中肉桂醛、香芹酚、丁香酚和百里香酚及其总量进行测定比较。结果显示:6株供试菌株对肉桂醛、香芹酚、丁香酚和百里香酚均表现出高度敏感性(MIC值0.25～2 mg/mL);当香芹酚:百里香酚和丁香酚?百里香酚复配比例为2∶1时表现出协同作用(FICI=0.5);植物精油添加剂EG2对6株供试菌无明显抑菌作用,其余14种产品的MIC值为1～32 mg/mL。此外,15种添加剂含肉桂醛、香芹酚、丁香酚和百里香酚的总量范围在2.64～691.40 mg/g;15种产品热处理前后精油总量变化范围在0.2%～14.11%。综上所述,受试精油添加剂产品普遍热稳定性较好,并具有一定的抑菌作用,且抑菌效果与产品肉桂醛、香芹酚、丁香酚、百里香酚和精油总量存在一定的正相关;EG7、EG3、ES2、ES1、EAP2和EP1这6种产品的体外抑菌效果明显,有潜力用于预防和治疗多重耐药菌引起的猪禽疾病。     

利用气相色谱法同步测定饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素的研究

本研究建立了同时测定饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素含量的气相色谱方法。饲料样品用无水乙醇提取,以HP-5(30 m×0.25μm)柱为分析柱,FID检测器在温度270℃时检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中麝香草酚、丁香酚和香兰素能很好的分离;麝香草酚、丁香酚和香兰素在1.0~500μg/mL内线性关系良好,最低定量限为50 mg/kg;添加回收率为86%~104%,变异系数为2.7%~6.7%。本方法样品前处理简单,简便可靠,可用于饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素的同步检测。     

气相色谱法同步测定饲料添加剂中百里香酚、香芹酚的研究

本研究建立了饲料添加剂中百里香酚、香芹酚的气相色谱同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,采用外标法定量。结果表明:浓度在0.005~2.00 mg/mL线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检测限为50 mg/kg,本方法前处理简单,回收率高,可实现饲料添加剂中百里香酚、香芹酚的同步测定。     

高效液相色谱法同时测定饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的研究

本研究建立了同时测定饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的高效液相色谱方法。试样经甲醇提取后,采用C18色谱柱;以45%乙腈为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,用标准曲线外标法定量。结果表明:四种香味剂在25 min内得到良好分离,分离度R≥2.3,在两个数量级浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9997,高、中、低3个浓度添加回收率为95.0%~102.7%,RSD≤2.0%。本方法简便、准确、重现性好,可用于饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的测定。     

气相色谱法测定饲料中香芹酚和百里香酚的含量

文章建立了饲料中2种香料香芹酚和百里香酚的气相色谱检测方法。样品中香芹酚和百里香酚经乙酸乙酯超声提取90 min,经GCB和PSA净化后,用GC-FID测定。在1~500μg/ml的浓度范围内,香芹酚和百里香酚的峰面积响应与其浓度呈线性相关(R≥0.99),香芹酚和百里香酚定量限为10 mg/kg,在10种饲料中3个不同添加浓度的回收率为77.97%~104.04%,RSD为0.63%~9.92%,并通过气质联用仪进行确证。     

高效液相色谱法测定饲料香味剂中香芹酚和百里香酚含量的研究

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料香味剂中香芹酚和百里香酚的方法。试样经甲醇提取后,用HPLC测定香芹酚和百里香酚。结果表明:香芹酚和百里香酚的线性范围为1.0～500.0μg/mL,回收率分别为96.8%～99.2%和97.6%～101.4%,变异系数分别为1.0%和1.6%;方法定量限为50mg/kg。本方法对饲料香味剂中香芹酚和百里香酚的检测分析准确性高、重现性好。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚新方法的研究

采用QuEChERS高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚主成分含量。方法前处理技术为1%乙酸溶液+乙腈=1+1(v+v)作为流动相,以Hypersil GOLD~(TM)C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分离柱,样品通过50%乙腈水溶液提取,样品溶液经过C18和硅酸镁吸附材料净化,净化液在波长275 nm处进行测定。结果表明,本法在不同样品中的加标回收率为香芹酚92.4%～101.5%,百里香酚92.9%～98.7%;精密度(n=6)为香芹酚1.4%～4.8%,百里香酚为1.7%～4.5%;两种物质检出限均为0.1 mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。方法回收率高,精密度满足要求,稳定性好,为牛至香酚含量的测定提供了数据支撑。     

体外法评估不同植物精油对需氧菌的抑菌活性

本试验采用琼脂平板法,测定肉桂醛、百里香酚、香芹酚、牛至油、丁香酚和山苍子油对产肠毒大肠杆菌、宋氏志贺氏菌、乙型溶血性链球菌的最低抑菌浓度,从中选出抑菌能力较强的精油,继续测定其对产肠毒大肠杆菌、出血性大肠杆菌、宋氏志贺氏菌、痢疾志贺氏菌、猪霍乱沙门氏菌、鼠伤寒沙门氏菌和乙型溶血性链球菌的抑菌效果,筛选出具有替抗潜力的精油并评估精油作为抑菌剂应用在饲料中的前景。本试验采用琼脂平板培养法,在固态培养基中添加不同浓度的肉桂醛、百里香酚、香芹酚、牛至油、丁香酚和山苍子油,分别接种产肠毒大肠杆菌、宋氏志贺氏菌、乙型溶血性链球菌,测定其最低抑菌浓度,初步筛选出抑菌作用较强的精油,利用同样的方法,继续测定其对产肠毒大肠杆菌、出血性大肠杆菌、宋氏志贺氏菌、痢疾志贺氏菌、猪霍乱沙门氏菌、鼠伤寒沙门氏菌和乙型溶血性链球菌的最低抑菌浓度,最终筛选出抑菌能力较强的精油。结果表明:①通过初筛,发现肉桂醛、百里香酚、香芹酚、牛至油和丁香酚的抑菌效果较好,选择该五种精油进行复筛;②复筛结果表明,精油对供试菌株的抑菌能力由强到弱为百里香酚>肉桂醛>香芹酚>牛至油>丁香酚,其最低抑菌浓度分别为为0.02%～0.07%、0.02%～0.08%、0.03%～0.07%、0.04%～0.09%、0.07%～0.18%;③百里香酚、肉桂醛、香芹酚、牛至油作为饲料添加剂具有极好的潜力。     

饲料中炔雌醚的液相色谱检测方法研究

本研究建立了饲料中炔雌醚含量的液相色谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,经离心和C18SPE小柱净化,以C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,紫外检测器在230 nm波长下进行检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,炔雌醚在0.50~100.00μg/m L时线性关系良好,最低定量限为1 mg/kg;添加回收率为89.5%~99.5%,变异系数为0.5%~5.20%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

利用气相色谱法同步测定饲料香味剂中肉桂醛、香芹酚的研究

研究通过添加回收试验和检测市场香味剂产品的方法建立了饲料香味剂中肉桂醛、香芹酚的同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,用外标法定量。结果表明,此方法前处理简单,回收率高,检测限为100mg/kg,可实现饲料香味剂中肉桂醛、香芹酚的同步测定。     

气相色谱法检测饲料添加剂中的柠檬醛、D-柠檬烯和甲基庚烯酮

建立了气相色谱方法同时测定混合型饲料添加剂中甲基庚烯酮、D-柠檬烯、柠檬醛(包括橙花醛和香叶醛)含量的分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,经毛细管气相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并对目标化合物采用气质确证。方法学研究结果表明:目标化合物甲基庚烯酮、D-柠檬烯、橙花醛和香叶醛在0.01～10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为R~2≥0.9990,方法的定量限在0.02～0.04g/kg,回收率为81.3%～108.5%,相对标准偏差为2.01%～4.88%。该方法简便、快速、准确,可以用于饲料添加剂样品中甲基庚烯酮、D-柠檬烯、橙花醛和香叶醛含量的测定。     

饲料添加剂牛至油中香芹酚和百里香酚含量的测定

试验建立了高效液相色谱法测定饲料添加剂牛至油中香芹酚和百里香酚含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(2)柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(60??4??2),检测波长274 nm,流速1.0 ml/min。结果显示,牛至油中香芹酚含量为37.81%,百里香酚含量为7.05%,香芹酚和百里香酚的回收率分别为98.2%、98.4%,变异系数分别为1.0%、1.3%。试验为牛至油中香芹酚和百里香酚的检测提供了准确、灵敏、可靠的分析方法。     

混合型饲料添加剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇含量检测方法研究

建立了同时检测茶树油混合型饲料添加剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-35,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物1,8-桉叶素和松油烯-4-醇在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为15mg/kg、10mg/kg;回收率为80.8~102.5%,相对标准偏差为2.23~4.57%。该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高可以用于茶树油混合型饲料添加剂样品中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的测定。     

新饲料添加剂对百里香酚的开发和应用研究

采用简化寇氏法测定新饲料添加剂对百里香酚的大鼠口服急性毒性试验,结果显示对百里香酚对大鼠的半数致死量(LD50)为6 174.9 mg/kg,远高于百里香酚(835.4 mg/kg)和香芹酚(968.1 mg/kg),属相对无毒级。体外最小抑菌试验表明,对百里香酚对大肠杆菌、沙门氏杆菌、金色葡萄球菌、产气荚膜梭菌的最小抑菌浓度(MIC)均为100μg/ml,比百里香酚和香芹酚强1~2倍。肉鸡的饲养试验结果显示,在饲料中添加100 mg/kg的对百里香酚对肉鸡生产性能提高的效果优于100 mg/kg的百里香酚及50 mg/kg的金霉素。因此,对百里香酚作为促生长添加剂可替代百里香酚和金霉素。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm, 2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection, LOD)、定量限(limit of quantitation, LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5～20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5～500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R²     

高效液相色谱法分析饲料中的棉酚

文章建立饲料中棉酚的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SymmetryTM C 18250 mm ×4.6 mm,5μm,柱温40℃,流动相为甲醇-磷酸溶液,检测波长235 nm,流速1.0 mL/min.此条件下棉酚的线性范围是0.1~40 mg/L,方法定量限为0.5 mg/kg;回收率为86.8%~104.2%.