茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

建立了茶叶中吡虫啉农药残留的液相检测方法。对比了几种常用溶剂和提取方式的提取率以及固相萃取材料对茶叶样品中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6mL洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测茶叶中吡虫啉农药的残留量,吡虫啉的添加质量分数为0.025~0.250mg/kg,其回收率为92.0%~97.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.8%,方法的定量限为0.025mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉农药残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。     

茶叶中吡虫啉与啶虫脒农药残留速测技术研究

为进一步保障茶叶质量安全,促进水溶性农药在茶叶中的限制使用,研究了基于直接竞争免疫层析法原理的金标速测试纸条对茶叶中吡虫啉、啶虫脒农药残留快速检测效果。该速测卡可用于鲜叶和红茶、绿茶、乌龙茶、花茶等干茶样品中吡虫啉、啶虫脒的半定量测定,测定范围:0.05,0.05~0.50,0.50 mg/kg,速测准确率达到90.5%以上,假阳性和假阴性概率分别低于2.4%和3.5%,能够满足欧盟和中国对茶叶中的吡虫啉、啶虫脒的最大残留限量的的不同检测要求。该速测卡具有检测时间短(10~15min)、灵敏度高(检出限为0.05 mg/kg)、操作简单、成本低,对操作员技术水平要求低,在简易实验室,甚至室外就能进行现场检测等优点,可为政府等部门管理人员提供一种有效的监管、监测手段,可为企业收购农户及其他来源的茶叶以及拼配、出口和市场抽查等吡虫啉和啶虫脒的农残检测提供有效的初筛工具。     

茶树根系吸收对茶叶中农药残留的影响

用田间盆栽的方法研究了茶树通过根系吸收农药对茶叶中乐果、乙硫磷、三氯螨醇和三氟氯氰茶酯残留的影响。结果表明，在各农药添加浓度为10mg/kg的土壤中培养7个月后，土壤和茶叶中均未检出乐果和三氟氯氰菊酯，而乙硫磷和三氯杀螨醇在土壤中的残留量仍有3mg/kg-4mg/kg，茶叶中的乙硫磷和三氯杀螨醇残留分别为0.08mg/kg和0.15mg/kg，并且茶叶中残留浓度随土壤中残留量的增加而上升。     

菠萝不同喷药期吡虫啉残留量的测定

建立一种测定菠萝果实中吡虫啉残留量的高效液相色谱法.在样品中加入乙腈作为提取溶剂,氯化钠吸水,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.结果表明,吡虫啉农药残留较高,且基本上呈现了施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势.采前7d吡虫啉农药残留达到0.61 mg/kg,间隔期30 d至7d吡虫啉残留介于0.11～0.61 mg/kg,采前35 d吡虫啉残留量为未检出.吡虫啉的检出限为0.02 mg/kg,平均回收率在89％～102％之间,相对标准偏差小于3％.     

用薄层层析法检测茶叶中甲氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

拟除虫菊酯类农药是当前茶叶生产中常用的农药,其中的甲氰菊酯和氰戊菊酯两种农药,由于欧盟对其在茶叶中农药最大残留限量标准制定甚严,甲氰菊酯为0.02mg/kg,氰戊菊酯为0.10mg/kg,使得这两种农药成为茶叶中超标较为严重的农药.通常采用气相色谱(ECD检测器)法检测甲氰菊酯和氰戊菊酯农药残留量,但对于田间和市场的快速筛选而言,薄层层析法仍是一种有效而快速的方法.     

日本政府修改和新制定的茶叶中部分农药残留标准

本刊讯今年5月28日,日本政府颁布了厚生省药品食品卫生审议会制定和修改的农药残留标准,其中与茶叶相关的有如下内容。1.新制定的农药残留标准有11种,与茶叶有关的两项为:(1)氟啶胺:茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶)中MRL标准为5mgkg。(2)抑芽丹:茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶)中MRL标准为0.2mgkg。2.修改的农药残留标准有4种,与茶叶有关的1项为:毒死蜱:原标准3mgkg,现放宽为10mgkg。日本政府修改和新制定的茶叶中部分农药残留标准@陈宗懋     

气质联用法测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留量

建立了同时测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留的气相色谱质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水浸润,乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3:1,V/V)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,于选择离子监测(SIM)模式下进行定性定量分析。结果表明：氟虫腈在0.01-1.0 mg/L,溴螨酯和哒螨灵在0.02-2.0 mg/L浓度范围内呈线性关系,决定系数(r2)＞0.991 0;在高、中、低3个添加浓度水平下,3种农药的平均回收率为80.8 %-111.2 %,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.9 %-10.9 %,方法的定量限(LOQ)氟虫腈为0.005 mg/kg,溴螨酯和哒螨灵为0.01 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵3种农药残留量的同时检测。     

联苯菊酯等菊酯类农药在茶叶上使用安全性研究

不规范使用农药,容易造成茶叶中农药残留,危害茶园环境,影响消费者健康。联苯菊酯是茶园中较为常用的农药。有研究表明,菊酯类农药在茶树上降解量的约45%是由生长稀释引起的。按照推荐浓度施用,7天安全间隔期后残留量可以降低至安全限量(5 mg/kg)以下。加工过程中联苯菊酯降低24%左右,主要发生在干燥工序。茶叶中的菊酯类农药在茶汤中浸出较少,绿茶和红碎茶中联苯菊酯在冲泡中分别溶出4.4%和4.6%。通过田间喷施降解剂(包括微生物制剂、氧化剂等)、辐照处理干茶等也有进一步降解联苯菊酯残留的效果。     

毛叶枣中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒消解动态研究

采用超高效液相色谱—串联质谱,研究了多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解动态和最终残留量。毛叶枣样品经乙腈提取,低温冷冻液萃取后,采用正离子多反应监测模式（MRM）测定,结果表明：在 0.1~10 μg/L范围内,3 种农药的线性关系良好,检出限为 0.06 μg/kg,定量限为 0.20 μg/kg,回收率范围为 89.1%~97.0%,相对标准偏差为 5.3%~6.9%。田间试验结果表明,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解半衰期分别为 3.2、3.3、2.8 d,最终残留试验结果表明,在毛叶枣采收期时 3 种农药均有低含量检出,表明 3 种农药在毛叶枣上的残留时期较长,喷施时需控制好喷施浓度和间隔期。     

茶叶农残的形成及控制对策

茶叶是我国的主要饮料，又是出口创汇的主要农产品。世界茶叶市场的激烈竞争，对出口茶叶的质量提出了更高要求，茶叶的卫生状况便成为人们关注的焦点，主要表现为各茶叶进口国进一步增加检验农药的种类，降低茶叶中农药的MRL值。如在第23届联合国FAO／WHO农药残留法典委员会会议上，讨论通过了关于撤消包括六六六、DDT在内的36个农药品种最高残留限量。日本对进口茶叶28种农药残留量（简称农残，下同）作出最高限量．其中六六六、DDT（0．2mg／kg）、草甘膦（0．5mg／kg）、三氯杀螨醇（30mg／kg）、功夫（16mg／kg）、氯氰菊酯（20m…     

HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。     

茶饮料中微量色素物质的HPLC分析方法研究

以含乙腈的流动相作为洗脱剂,对茶饮料中微量色素物质的HPLC分析方法进行了研究。结果显示,在色谱柱长为15cm、柱温为35℃、总流量为1ml、检测波长450nm条件下,最佳的洗脱参数为:①以3/0.5/96.5(v/v/v)的乙腈、乙酸和水的混合液为流动相A,以75/15/10(v/v/v)的乙腈、甲醇和氯仿混合液为B相;②梯度洗脱,即前20min内B相由80%上升到100%,并保持15min。在该条件下新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素b、叶绿素a、脱镁叶绿素b、β-胡萝卜素和脱镁叶绿素a等色素物质均可获得基线分离。同时研究还显示,该方法重复性较好,检测限低,可满足绿茶饮料中微量色素物质的分析。     

基于壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取-液相色谱串联质谱测定茶叶中多种农药残留

利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数（R²）均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。     

离子色谱法测定茶叶中的硝酸盐和亚硝酸盐

建立了离子色谱法测定茶叶中硝酸盐和亚硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,用PVPP吸附和固相萃取柱净化的方法进行前处理,经高容量阴离子交换柱分离,抑制型电导检测器检测。结果表明,样品中硝酸盐和亚硝酸盐的回收率范围分别为88.6%~107.5%和89.3%~101.2%。相对标准偏差（RSD）为1.67%和1.13%。离子色谱法测定硝酸根和亚硝酸根具有操作简便、测定快捷、准确性高的优点。     

茶色素中茶黄素类的HPLC定量

应用高速逆流色谱结合Sephadex LH-20和半制备HPLC对茶色素中三种主要茶黄素（茶黄素,TF1;茶黄素单没食子酸酯,TF2+TF3;茶黄素双没食子酸酯,TF4）进行了分离纯化,并以它们为标样,建立了茶色素中三种主要茶黄素的HPLC定量法。精密度和加样回收率实验结果表明,TF1、TF2+TF3和TF4的变异系数分别为2.6’8.5%、2.0’3.8%和2.0’3.9%,三者总量的变异系数为2.2’4.1%。应用该法对Sigma公司的混合茶黄素标样测定表明,其相对误差为3.4%。对自制茶色素中茶黄素类含量分析表明,茶黄素类总量可达20.5%、其中TF1、TF2+TF3和TF4的含量则分别为6.0%、9.1%和5.4%。茶色素中茶黄素类HPLC定量方法的建立,对于茶色素质量控制具有重要的实际价值,并有助于茶色素的开发以及药理功能的深入研究。     

茶多酚中儿茶素类的HPLC分析方法学考察

本文建立了一种非梯度洗脱的儿茶素HPLC定性定量分析方法 ,同时对茶多酚中的四种主要儿茶素(EC ,EGCG ,ECG ,EGC)考察了其方法学。得到最佳色谱条件为 :ODS (5 μm ,4 6× 2 5 0mm)柱 ,以重蒸水∶乙睛∶乙酸乙酯 =86∶12∶2 (v v v)为流动相 (浓硫酸调pH值至 3 0～ 4 0 ) ,流速为 1 0ml min ,UV检测波长 2 80nm。探讨了分离测定条件并验证其精密度及方法的稳定性     

绿茶中的GCG研究

采用HPLC分析技术系统研究了国内茶树种质资源的GCG含量、GCG在绿茶加工过程中的变化以及高温蒸汽处理对绿茶中GCG含量的影响。结果表明,在200份茶树种质中发现GCG的含量大于1.5%的茶树种质有5个;绿茶加工过程中GCG含量有持续增加的趋势,温度是影响茶叶GCG含量的关键因素;茶鲜叶经过高温蒸汽处理,能有效提高绿茶中的GCG含量。     

微孔过滤对茶叶儿茶素类和生物碱HPLC检测的影响

本试验分别选用4种不同材质[尼龙66（NL66）、聚醚砜（PES）、混合纤维素（MCE）和聚四氟乙烯（PTFE）]滤膜过滤茶样浸提液,考察微孔滤膜过滤对茶叶中没食子酸、儿茶素类和嘌呤碱HPLC分析检测的影响。结果表明同种材质滤膜连续过滤获得3瓶滤液（约1mL/瓶）中的没食子酸和生物碱含量基本相当;尼龙66滤膜过滤液中的儿茶素含量存在较大的瓶间差异,但PES、MCE和PTFE滤膜过滤液并无明显的先后差别。由此可见,PES、MCE和PTFE等是茶样浸提液净化预处理较为适宜的滤膜材质,而吸附作用则可能是引起NL66滤膜过滤液中儿茶素类含量测定结果不一致的主要原因。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸

建立未衍生化高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸。采用Polaris-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,以含0.1%(体积分数)三氟乙酸的水和0.1%(体积分数)三氟乙酸的乙腈作梯度洗脱,流速0.5ml/min,蒸发光散射检测器为ELSD-2000。茶氨酸浓度在0.062~0.450mg/ml内,其峰面积的常用对数与进样量的常用对数呈良好的线性关系,平均回收率为97.5%。本方法具有精确、灵敏等特点。