胶州湾东岸表层沉积物中多氯联苯的分布特征及风险评价

分别于2009年春季(4月)、夏季(8月)、秋季(10月)、冬季(2010年1月)采集胶州湾东岸海域12个站位表层沉积物样品,参照美国EPA标准方法及采用气相色谱质谱联用(GC/MS)技术对表层沉积物中多氯联苯含量进行分析测定,同时对沉积物中多氯联苯的污染程度、年度分布特征、污染来源进行了研究.结果表明,胶州湾东岸表层沉积物中多氯联苯总量年度平均值较低,在10.39～22.26ng·g-1之间,但各站点含量变化幅度较大,在1.84～l05.22 ng·g-1之间;不同监测季节多氯联苯含量有明显差别,各海域总体含量为夏季＞秋季＞冬季＞春季,整体上呈现出由北向南逐渐降低的趋势,各调查海域含量是李村河＞海泊河＞石老人浴场.生态风险值、效应含量标准法以及毒性当量法评价结果表明,胶州湾东岸表层沉积物总体潜在风险不高,未对生态造成严重影响,但是李村河表层沉积物处于中度污染水平,应当引起关注.     

不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响

[目的]比较不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响。[方法]采用常温晾干、晒干、热风干燥(40、60、80℃)和真空冷冻干燥的方式处理丹参,通过气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)分析挥发性成分的变化。[结果]在干燥后的丹参中鉴别出了30种挥发性成分,其中有9种醇类化合物、7种醛类化合物、4种酮类化合物,高温热风干燥(60、80℃)的丹参中部分挥发性成分的含量较低,80℃热风干燥丹参中醇类化合物和酮类化合物的种类比40℃烘干时减少。采用主成分分析真空冷冻干燥的丹参与其他方法干燥的丹参可以实现较好的分类,40℃热风干燥、晒干与晾干的丹参样品中成分相近。[结论]建立了一种丹参挥发性成分的GC-IMS检测分析方法,具有高效无损、样品处理简单的特点,可实现不同干燥方式丹参的判别区分,40℃热风干燥可以有效保留丹参样品中的挥发性成分,实现与晒干和晾干相似的风味。     

胶州湾东岸表层沉积物中多氯联苯的分布特征及风险评价

分别于2009年春季（4月）、夏季（8月）、秋季（10月）、冬季（2010年1月）采集胶州湾东岸海域12个站位表层沉积物样品,参照美国EPA标准方法及采用气相色谱质谱联用（GC/MS）技术对表层沉积物中多氯联苯含量进行分析测定,同时对沉积物中多氯联苯的污染程度、年度分布特征、污染来源进行了研究。结果表明,胶州湾东岸表层沉积物中多氯联苯总量年度平均值较低,在10.39~22.26 ng.g-1之间,但各站点含量变化幅度较大,在1.84~105.22 ng.g-1之间;不同监测季节多氯联苯含量有明显差别,各海域总体含量为夏季〉秋季〉冬季〉春季,整体上呈现出由北向南逐渐降低的趋势,各调查海域含量是李村河〉海泊河〉石老人浴场。生态风险值、效应含量标准法以及毒性当量法评价结果表明,胶州湾东岸表层沉积物总体潜在风险不高,未对生态造成严重影响,但是李村河表层沉积物处于中度污染水平,应当引起关注。     

HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。     

瓜蒌中腺苷的分离制备及标准样品研制

【目的】分离制备高纯度腺苷单体成分并研制国家标准样品。【方法】采取大孔树脂色谱、凝胶 柱色谱与制备液相色谱相结合,建立了从瓜蒌皮中大量分离制备高纯度腺苷单体成分的方法,通过 UV、IR、 MS 和 NMR 等技术进行结构鉴定及确证,按照 ISO Guide 35 和 GB/T 15000. 3-2008 规程,对腺苷进行了均匀 性、稳定性检验并通过 8 家实验室协作联合定值。【结果】获得标准值为 99.89%、置信度 95% 下不确定度为 0.18% 的腺苷国家标准样品,均匀性符合标准,2~8 ℃条件下 24 个月内的长期稳定性良好,已获得专家组验收。 【结论】该高纯度腺苷制备方法具有制备成本低、操作简便、效率高的特点,解决了腺苷国家标准样品缺乏的问题, 为我国瓜蒌药材及相关制品的生产质量控制及分析检测提供了物质基础。     

响应面法优化牡丹花化学成分提取工艺的研究

为了确定牡丹花化学成分提取的最佳工艺条件,从化学成分的稳定性和操作的便捷性考虑,用超声法对牡丹花的提取工艺进行研究。以液相色谱图中14个共有峰的总峰面积为指标,分别考察超声提取时间、乙醇浓度、液料比对牡丹花多种化学成分共同提取效果的影响,用响应面法优化牡丹花的超声提取工艺。结果表明,乙醇浓度对牡丹花提取效果的影响最大,其次是液料比与超声时间,用响应面法优化得到牡丹花超声提取的最适工艺条件如下:乙醇浓度为60.92%,液料比为86.21 mL∶1 g,超声时间为24.34 min。通过验证试验发现,在此最佳提取条件下,色谱图中共有峰峰面积的总和与预测值相近,可见通过响应面优化得到的牡丹花化学成分提取工艺稳定、可行。