反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷方法的优化

[目的]研究反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的优化色谱条件.[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并对色谱条件进行优化.[结果]最佳色谱条件为色谱柱Waters SunFireTMC18（4.6mm＆#215;150 mm,3.5 μm）、柱温40℃,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸,梯度洗脱为0～15 min（10：90～20：80）、16 ～ 17 min（20：80 ～ 10：90）,流速1.0 ml/min,检测波长0～15 min 328 nm、16 ～ 17 min 350 nm.[结论]优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据.     

药桑不同部位中1-脱氧野尻霉素的提取工艺优化及含量测定分析

[目的]采用高效液相色谱-荧光法测定药桑不同部位1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量.[方法]用AQC为衍生试剂进行衍生化反应,流动相为乙腈-乙酸铵(85:15),流速1.0 mL/min,进样量10μL,最大激发波长250 nm,最大发射波长为395 nm下进行荧光检测;用正交试验考察最佳提取工艺条件.[结果]通过正交试验,得到最佳提取工艺为65％乙醇、料液比1:150、超声功率150 W、提取次数2次、超声时间10 min,在最佳提取工艺下,桑叶、果实、桑枝中1-DNJ的含量分别是1.069％、0.341％、0.078％.[结论]高效液相色谱-荧光检测法操作简便、灵敏度高、准确可靠,可用于药桑不同部位的1-DNJ含量测定.     

HPLC法测定不同产地女贞叶中熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱法（HPLC）考察5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量.[方法]用高效液相色谱法所用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液（67∶12∶21）,检测波长为210 nm.[结果]方法学考察结果,回归方程为Y=4.715 5X＋ 17.918,R2 =0.999 4,熊果酸含量在5.21～125.12 μg/ml浓度范围内线性关系良好.用该方法测得5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量存在差异,其中上海市产的含量最高,为2.157 4 mg/g,南阳唐河产的含量最低,为0.863 0mg/g.[结论]同一采集时间,不同产地的女贞叶因环境因素,所含熊果酸的含量差异较大.     

紫菀黄酮类化合物的超声波辅助提取与高效液相色谱法含量测定

建立了紫菀黄酮类化合物的超声波辅助提取方法,并利用高效液相色谱法测定了其含量.液相色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.4％磷酸;流速1.0 mL/min;紫外检测波长为360 nm.测定结果表明,在线性范围内线性关系良好,方法回收率高.本方法测定黄酮类化合物快速、简便、准确,可作为紫菀药材质量控制的检测方法.     

RP-HPLC法测定多花柽柳中没食子酸含量

[目的]建立多花柽柳中没食子酸HPLC含量测定的方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱Waters XTerra RP C18(250×4.6nn,5μm);流动相:乙腈-0.5;冰醋酸,体积流量:1.0 mL/min,检测波长:270 nm,柱温25C.[结果]没食子酸在0.139～1.390μg范围内呈良好的线性关系(R =0.999),加样回收率为100.59;,RSD为1.25;.[结论]该方法简便可靠、准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定多花柽柳药材中没食子酸含量,为柽柳的质量控制提供了理论依据和方法基础.     

SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定

采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。     

肉制品中吲哚残留量的高效液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱法(HPLC)测定加工肉制品中吲哚残留量的新方法。样品经纯甲醇提取后,采用HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,水-乙腈作为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为275 nm,外标法定量。吲哚的浓度在10~100μg/L内有较好的线性关系,R2大于0.99,回收率为93.5%~97.4%,RSD小于15%(n=10)。该法简单,灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中吲哚残留量的测定。     

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.     

湿地松松针中莽草酸的提取及含量测定

[目的]研究湿地松针中莽草酸的提取工艺和含量,为更好地开发利用湿地松资源提供科学依据.[方法]用乙醇浸提湿地松松针中的莽草酸,研究不同水平乙醇浓度、料液比、浸提温度、提取时间及浸泡时间对莽草酸提取率的影响.并采用L9(34)正交试验,对固液比、提取时间、提取温度和乙醇的浓度各因素进一步进行正交试验研究,以寻找适宜的工艺条件.用高效液相色谱测定莽草酸含量.高效液相色谱的色谱条件:色谱柱:Alltima NH2 (5 μm,4.6 mm×150.0 mm);移动相:乙腈-2%H3PO4 (90∶10);流速:1 ml/min;测定波长为213 nm,带宽为16 nm;参比波长为300 nm,带宽为80 nm.[结果]通过单因素和正交试验,确定影响莽草酸提取率的因素主次顺序是:乙醇浓度>提取温度>料液比>提取时间.乙醇浸提法提取莽草酸的最佳工艺:乙醇浓度为60%,提取温度为75 ℃,料液比为1∶25,提取时间为2.5 h.在该条件下,莽草酸的提取率为1.49%.[结论]湿地松松针中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。