基质效应对气相色谱分析有机磷农药残留的影响和解决方法

通过将12种有机磷类农药混标添加到黄瓜中,分别制成理论浓度为0.04、0.4、0.96 mg/kg的样品,提取净化后经气相色谱分析。分别用纯溶剂标准曲线和空白基质标准曲线进行校正,对得出的结果进行比较,以探讨基质效应对黄瓜中3个浓度的12种有机磷农药测定结果的影响。结果表明,在测定黄瓜中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果时,需用空白基质配制与待测农药同一浓度级别的标准溶液进行校正;其他9种有机磷农药的测定浓度低于1 mg/kg时,需用空白基质标准溶液进行校正。     

泉州地区蔬菜农药残留现状分析

于2014年下半年,采用酶抑制率法对泉州12个县(市、区)随机抽取480个蔬菜样品进行农药残留情况检测,结果表明:泉州地区蔬菜农药残留抽样检测合格率为97.5%,超标率为2.5%;农药残留超标比较严重的蔬菜种类为叶菜类;造成蔬菜农药残留超标的几种农药主要是甲胺磷、甲基对硫磷、水胺硫磷、氧化乐果、毒死蜱,其中甲基对硫磷、甲胺磷和氧化乐果严重超标。针对蔬菜中农药超标问题原因进行分析,并提出相应的对策。     

惠州市秋季青菜中有机磷农药残留量分析

2004年秋季调查和测定了广东惠州市12个农贸市场青菜中甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果等5种有机磷农药残留量。结果表明,秋季青菜(包括青菜秧)中有机磷农药残留量有超标现象,其中甲胺磷、甲基对硫磷、氧化乐果在青菜中的平均残留量分别为1.23、0.125、0.022 mg/kg,,超标率分别为13.22%、11.0%、10.0%,其余2种有机磷农药在青菜中未检出。     

样品标液法在检测蔬菜中有机磷类农药残留的技术探讨

在气相色谱检测中,部分有机磷类农药极性较强,易被衬管和毛细管柱吸附,特别是样品基质,吸附效应明显,造成检测结果的回收率偏低,本文采用样品标液的方法,用含有9种有机磷农药的混标对6种不同的蔬菜进行添加回收试验,实验结果证明样品标液法能有效地降低了样品基质对检测结果的影响,特别是对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等农药,回收率有了明显提高。     

基质固相分散萃取测定蔬菜中多种农药残留

选择有机磷类农药甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷和氨基甲酸酯类农药克百威等6种代表性农药,研究了它们在蔬菜中残留的快速分析方法。建立了基质固相分散萃取气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法。经验证,添加标准溶液回收率达到83.88%～109.12%,相对标准偏差为2.19%～9.97%;最低检出限为0.02～0.04 mg·kg~(-1)。该方法快速、经济、省时、省力。     

样品基质对13种有机磷农药残留测定的影响

在采用气相色谱进行有机磷类农药多残留分析时,样品基质会影响待测组分(如乙酰甲胺磷、氧化乐果等)信号响应值,从而引起方法灵敏度的显著变化。对基质效应采取有效措施进行消除,是农药残留检测过程中不可或缺的一个重要环节。就应用基质匹配标样,使标样中的基质环境与样品中相同,实现基质效应校正进行了试验。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,能满足实际应用的需要。     

有机磷农药在枸杞干果中残留量的测定方法研究

在对常用 15种有机磷农药品种敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷在枸杞干果中有机磷残留测定方法的筛选实验结果表明 ,用二氯甲烷作提取剂 ,加入 0 .2～ 0 .5 g活性炭脱色 ,一次提取 ,一次进样分离测定 ,对 15种有机磷混合标准液添加回收率为 81.3%～ 99.8% ,相对标准偏差为 1.33%～ 15 .2 0 % ,最小检出限 0 .4 2 6～ 1.97μg/ kg     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。     

离心法测定黄瓜中多种农药残留

以黄瓜为例,采用离心法对常见的15种有机磷类农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷)和8种有机氯类及除虫菊酯类农药(百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)进行检测,建立了一个简单、快速的蔬菜中多农药残留检测方法。经验证,添加标准溶液回收率77.90%～106.34%,10次重复测定的变异系数0.75%～2.84%,有机磷类农药最低检出限0.01～0.05 mg·kg-1,有机氯和除虫菊酯类农药最低检出限为0.000 3～0.003 mg·kg-1。     

基质固相分散萃取测定黄瓜中多种农药残留

选择6种代表性有机磷(甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷)和氨基甲酸酯类(克百威)农药,研究了其在蔬菜中的残留快速分析方法.建立了基质固相分散萃取气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法.经验证,添加标准溶液回收率83.88～109.12%,相对标准偏差为2.19～9.97%;最低检出限为0.02～0.04 mg/kg .该方法具有快速、经济、省时、省力优点.     

花椰菜中乙酰甲胺磷、氧化乐果两种农药残留的分离测定

 应用GB/T 5009.20-1996和目前文献报道的方法测定花椰菜中的乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留容易误判,本文建立了花椰菜中乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留的测定方法。采用非极性柱DB-1和中极性柱DB-17气相色谱法同时分离测定。结果表明可用非极性柱DB-1测定花椰菜中的乙酰甲胺磷;用中极性柱DB-17测定花椰菜中的氧化乐果。最小检出限分别为:乙酰甲胺磷0.008 mg/kg,氧化乐果0.020 mg/kg. 回收率为:乙酰甲胺磷99.3%～108.5%,氧化乐果102.6%～107.9%. 双毛细管柱、双检测器气相色谱法同时测定花椰菜中的乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量,可避开花椰菜特有化合物的干扰,并且具有灵敏度和准确度高、检测速度快等优点。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

TiO2光催化降解有机磷农药的研究

摘要[目的]探讨以TiO2作催化剂的光催化法降解有机磷农药的可行性。[方法]用TiO2作催化剂,测其对乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、久效磷4种市售农药的光解效果。[结果]结果表明,随着TiO2用量的增加,光解率也增大;有机磷农药的降解率与其结构有关。[结论]用TiO2作催化剂光降解有机磷农药是可行的。     

基于比色光谱的氧乐果和毒死蜱农药残留快速检测

为快速、安全地检测氧乐果和毒死蜱农药残留,使用改进的氯化钯比色法,分别采集2种农药比色反应后的吸收光谱,利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法(PLS)建立预测模型。结果表明:1)使用乙酸代替传统浓盐酸配制的氯化钯比色试剂效果更理想,氧乐果和毒死蜱的吸收光谱可以区分的检测下限分别是0.05和0.50mg/L,基本满足GB 2763—2014对部分果蔬的检测要求。2)氧乐果和毒死蜱吸收光谱的敏感波长分别为510和499nm,由此确定最优建模波段。对比PCA和PLS方法建模效果,2种农药的原始光谱数据都是在Savitzky-Golay(SG)平滑处理后,使用PLS方法在主成分为4时预测效果较好。PLS模型在2-折交叉验证下,氧乐果在480~680nm波段,建模集相关系数Rc=0.977 0,均方根误差RMSEC=5.801,验证集相关系数Rp=0.963 0,均方根误差RMSEP=7.904;毒死蜱在460~850nm波段,Rc=0.997 0,RMSEC=2.281,Rp=0.984 7,RMSEP=3.170。该方法比色试剂配制简单安全,室温下比色反应时间为2min,满足快速、安全的检测要求,为进一步研究实用的农残检测仪器提供了新方法。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

慈溪市蔬菜农药残留时空变化及质量安全风险评估

对慈溪市农产品批发市场、散户种植和蔬菜生产基地的7大类500个蔬菜样本的20种农药残留情况进行了定点跟踪监测。结果表明,2008年蔬菜农药总残留量具有先上升后下降的动态变化趋势;其中豆类、茎类和叶菜类蔬菜农药残留超标率高于其他种类蔬菜,散户蔬菜高于农批市场蔬菜和基地蔬菜;从安全指数和农药污染综合值评价,乙酰甲胺磷、三唑磷、氧乐果、毒死蜱、氰戊菊酯和氯氟氰菊酯是影响慈溪市蔬菜质量安全的主要因素。     

蔬菜中有机磷农药残留分析研究

探讨了一种测定蔬菜中多种残留有机磷农药的方法,即将蔬菜粉碎后加提取剂、脱水剂和脱色剂,充分振荡后,将残渣和提取液全部抽气过滤,浓缩至一定体积,用气相色谱仪测定其中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8种有机磷农药残留量。结果表明,使用该方法进行测定时,各农药组分保留时间较短,分离效果良好,具有较高的回收率、精密度及抗干扰性能。回收试验结果表明,8种农药的平均回收率分别为99.0%,96.0%,103.4%,101.3%,95.9%,99.4%,92.4%和91.0%,仪器反应信号变异系数分别为6.9%,6.1%,9.2%,9.6%,9.2%,7.0%,6.8%和7.5%。     

气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量

建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6).     

杨干象的药剂防治试验

选用氧乐果、甲拌磷、氧乐氰菊、劲丹4种内吸性杀虫剂，分别采用树干喷药法、刺皮喷药法、刺皮包扎法、削皮包扎法等4种处理方法对杨干象进行了防治试验．结果表明，对于树干低位(2m以下)杨干象的防治，在药剂中氧乐果和劲丹的药效好，分别达95．13％和94．31％。在处理方法中刺皮喷药法的平均药效最好，达97．23％；对于树干高位(2m以上)杨干象的防治，用氧乐果和劲丹药剂，采取刺皮包扎法的平均药效都在90％以上．