基质固相分散萃取测定黄瓜中多种农药残留

选择6种代表性有机磷(甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷)和氨基甲酸酯类(克百威)农药,研究了其在蔬菜中的残留快速分析方法.建立了基质固相分散萃取气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法.经验证,添加标准溶液回收率83.88～109.12%,相对标准偏差为2.19～9.97%;最低检出限为0.02～0.04 mg/kg .该方法具有快速、经济、省时、省力优点.     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法.经检测,0.1 mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0 mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025 mg·kg-1.该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力.     

茶叶中几种例行监测农药残留的气相色谱法测定

采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留.添加回收率在75.5 %～115.3 %之间,相对标准偏差为1.2 %～5.8 %,检出限为0.01～0.1 mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要.     

蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究

通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。     

QuEChERS法测定金银花中12种禁用农药残留

为有效检测金银花中禁用农药的残留情况，参照QuEChERS法，运用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析了金银花中甲胺磷、久效磷、磷胺、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、甲磺隆、甲拌磷、克百威、涕灭威、灭线磷和氟虫腈12种禁用农药的多残留检测方法和基质效应。结果表明，所用检测条件干扰小，线性关系、决定系数和回收率均能满足农药残留检测的要求，其中决定系数在0.99以上，回收率为85%～102%。12种农药中甲胺磷、特丁硫磷、克百威、涕灭威和氟虫腈5种农药表现为中等强度基质效应。在QuEChERS法基础上建立的UPLC-MS/MS分析方法能够对金银花中12种禁用农药残留进行快速、准确测定。     

离心法测定黄瓜中多种农药残留

以黄瓜为例,采用离心法对常见的15种有机磷类农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷)和8种有机氯类及除虫菊酯类农药(百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)进行检测,建立了一个简单、快速的蔬菜中多农药残留检测方法。经验证,添加标准溶液回收率77.90%～106.34%,10次重复测定的变异系数0.75%～2.84%,有机磷类农药最低检出限0.01～0.05 mg·kg-1,有机氯和除虫菊酯类农药最低检出限为0.000 3～0.003 mg·kg-1。     

蔬菜有机磷农药残留的快速检测及分析

对蔬菜中有机磷农药残留进行快速检测并对结果进行评价分析。对本地区菜市场出售蔬菜进行常见有机磷农药残留随机抽检,并参照国家卫生标准对抽检结果进行分析。74件蔬菜样品中有机磷残留合格率为98.65%,其中果菜类仅发现1例存在有机磷农药残留,合格率为96.15%;其余的叶菜类和根菜类,有机磷农药残留率均为0%;3种不同种类蔬菜的有机磷农药残留合格率相比较,差异无统计学意义(χ2=1.871,P=0.392)。本次检测结果共检出1例乙酰甲胺磷有机磷农药残留,占比1.35%;其余常见有机磷农药包括国家明令禁止的有机磷农药中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果以及对硫磷均未被检出。本次检测结果共检出0种有机磷农药残留超标,农药残留超标率为0.00%。本地区菜市场所出售蔬菜安全性较高,这与大力推广和应用有机磷农药残留快速检测方法以及市场管理部分恪尽职守密不可分,为保障人民群众饮食安全提供有力的保驾护航作用。     

泉州地区蔬菜农药残留现状分析

于2014年下半年,采用酶抑制率法对泉州12个县(市、区)随机抽取480个蔬菜样品进行农药残留情况检测,结果表明:泉州地区蔬菜农药残留抽样检测合格率为97.5%,超标率为2.5%;农药残留超标比较严重的蔬菜种类为叶菜类;造成蔬菜农药残留超标的几种农药主要是甲胺磷、甲基对硫磷、水胺硫磷、氧化乐果、毒死蜱,其中甲基对硫磷、甲胺磷和氧化乐果严重超标。针对蔬菜中农药超标问题原因进行分析,并提出相应的对策。     

化学发光法在农药残留快速检测中的应用研究

本文从现在通行的农药残留快速检测方法的技术局限和不足入手,通过实验研究,建立起相应的化学发光检测体系,以甲胺磷、异丙威、氧化乐果为例,应用于农药残留的快速检测,检出限可以降低为原来的1/10～1/100,阳性符合率也有显著提高,并简单阐述了该方法在农药残留快速检测中的应用前景。     

甲胺磷和三唑磷在稻田中的降解迁移及吸附研究

采用田间小区试验及室内模拟试验方法,研究了甲胺磷和三唑磷在稻田中的降解迁移和吸附情况。结果表明,稻田喷施甲胺磷和三唑磷农药,其残留分布状况为:植株(90%以上)>土壤>田水。甲胺磷在植株、田水和土壤中的残留降解半衰期分别为3.2～3.7、2.5～3.0、6.0～10.3d;三唑磷在植株和土壤中的残留降解半衰期分别为4.1～4.2、6.1～9.1d,在田水中施药后7d已检不出残留。甲胺磷在0～70cm土层中施药后60d内均有残留检出,三唑磷在0～10cm土层中药后15d已检不出残留。在湿润土壤中,甲胺磷的残留降解半衰期为1.7～5.9d,三唑磷为5.～35.6d;在淹水土壤中,甲胺磷和三唑磷则分别为2.5～10.7和9.9～34.7d。在同一种土壤中,三唑磷的吸附率和吸附常数(K)均大于甲胺磷;在不同土壤中的吸附随有机质含量和K值的增大而增加,甲胺磷的吸附为粘壤土>沙壤土>壤粘土;三唑磷为沙壤土>壤粘土>粘壤土。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定土壤中多种农药残留

建立了土壤中多种农药残留同时检测的分析方法。样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉和C18吸附剂净化,再经在线凝胶渗透色谱一气相色谱/质谱(GPC—GC/MS)分析,进一步除去样液中大分子干扰物质。加标水平为0.006～0.05mg/kg时,回收率为65%～120%,相对标准偏差小于15%;24种农药的检出限为0.0005～0.02mg/kg。实验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足土壤中多种农药残留限量标准的检测要求。     

水蜜桃农药残留膳食摄入风险评估

[目的]了解浙江省慈溪市当地散户种植的水蜜桃中农药污染状况,开展水蜜桃农药残留风险评估研究,为水蜜桃食用、农药残留监管和农药最大残留限量提供可靠依据。[方法]在2015年7月下旬对慈溪市散户种植的20批次水蜜桃样品进行了34种农药残留定量检测分析,分别用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARf D)进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用每日允许摄入量(ADI)、大份餐和体重计算最大残留限量估计值(e MRL)。[结果]试验表明,水蜜桃农药检出率为75.00%,超标率为10.00%。检出的6种农药其慢性膳食摄入风险为0.010%~3.070%,平均值为0.660%;其急性膳食摄入风险为2.18%~31.28%,平均值为8.92%。在检出的6种农药中,除毒死蜱外,其余5种农药MRLS均过严,建议毒死蜱、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、氯氰菊酯、甲氰菊酯的最大残留限量分别设为13.50、5.50、39.50、0.40、26.50、39.50 mg/kg。[结论]水蜜桃的农药残留检出率较高,超标率也较高,但其农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低,建议修订或制定水蜜桃中毒死蜱等6种农药的最大残留限量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中14种农药残留量

建立了同时测定枸杞中14种常用农药残留的分析方法——Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法。枸杞样品采用改良的Qu ECh ERS法提取、净化,在多反应监测(MRM)模式下进行超高效液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种农药在质量浓度为5～250μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为0.22～6.8μg/kg,14种农药平均回收率为65.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.15%～12.44%。该方法快速、简便,适用于大批量枸杞中14种农药残留分析。     

QuECHERS-LC-MS/MS快速检测番茄18种农药残留

建立了番茄中18种农药残留快速检测的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)方法净化后,用LC/MS进行检测。结果表明,采用本研究方法检测18种浓度为0.006～0.100μg/mL的农药残留得到的回归方程线性良好,相关系数均在0.99以上;在不同添加水平下,回收率均在70.1%～128.9%之间,变异系数为0.2%～12.6%。由此可见,该方法快速、稳定,适合批量样品的检测分析。     

蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测

通过研究蔬菜中常用的5种有机磷农药对植物酯酶的抑制作用,以2,6—二氯乙酰靛酚为显色剂,确立了蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法。实验结果表明:该方法能快速检测氧化乐果、甲基对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、久效磷等5种有机磷农药在蔬菜中的残留,最低检测限范围为0.002～0.05μg·mL-1。     

农药残留微生物降解剂在叶菜上的应用试验

研究农药残留微生物降解菌剂对不同农药的降解效果,结果表明:适量的农药残留降解菌剂对乙酰甲胺磷、甲胺磷均有较好的降解效果;农药残留降解菌剂对溴氰菊酯、乐果、乙酰甲胺磷3d后降解率达60%以上,7d后降解率达90%以上。     

乙酰甲胺磷在青菜中的残留动态研究

利用气相色谱FPD检测器,采用脉冲分流进样模式,对蔬菜中乙酰甲胺磷的残留分析方法进行优化,并对乙酰甲胺膦在青菜中的残留动态进行了分析。结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高。乙酰甲胺磷在青菜样品中的降解半衰期为2.3 d,16.5 d后残留量降解到最低残留限量(MRL)值以下。     

50％乳油甲胺磷在小白菜上残留限量试验简报

为考测蔬菜中农药残留快速检测技术的应用效果,笔者开展了蔬菜农药残留快速检测中最低残留限量试验,结果表明,50％乳油甲胺磷在叶菜类蔬菜中的残留检出限量应小于10mg／kg。     

QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量

[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。