冀东地区蔬菜中抗生素污染状况的调查分析

基于高效率、高通量、高精度的QμEChERS前处理技术结合液相色谱-串联质谱仪,对冀东地区蔬菜中抗生素污染状况进行调查分析,证实了冀东地区蔬菜中34种抗生素残留的现状,抗生素种类和蔬菜的种类是影响抗生素的分布特征的重要因素,应对其进行进一步的研究。     

4种药剂预防水稻恶苗病和立枯病的效果

用11%氟环·咯·精甲悬浮种衣剂、4.23%种菌唑·甲霜灵微乳剂等4种药剂处理水稻种子,预防水稻恶苗病和立枯病。结果表明,11%氟环·咯·精甲悬浮种衣剂500倍液浸种或种子用4 mL·kg^-1药剂包衣后浸种对水稻恶苗病防效分别为100.0%和97.2%,效果好于4.23%种菌唑·甲霜灵微乳剂2 mL·kg^-1、25%氰烯菌酯悬浮剂1 500倍液、25%咪鲜胺乳油1 500倍液和25%氰烯菌酯悬浮剂+25%咪鲜胺乳油1 500倍液浸种,并且对水稻立枯病具有良好预防效果,防效达100%,与4.23%种菌唑·甲霜灵微乳剂相当。     

纳米硒对氟化钠诱导小鼠肝组织细胞凋亡的影响

旨在探究纳米硒对氟化钠诱导肝细胞凋亡的影响，40只28日龄昆明小鼠（25 g±2 g）适应性饲养7 d后，随机分为对照组（Control，生理盐水）、氟化钠组（NaF，24 mg·kg^-1）、纳米硒组（Nano-Se，1 mg·kg^-1）、纳米硒治疗组（NaF+Nano-Se，24 mg·kg^-1 NaF+1 mg·kg^-1Nano-Se），每组10只，灌胃给药，试验周期为28 d。通过HE染色评价小鼠肝细胞的病理损伤，Tunel染色评估肝细胞凋亡水平，免疫荧光，Western blot，RT-qPCR检测凋亡相关基因蛋白的表达水平。结果表明：1）纳米硒有效缓解了氟化钠处理引起的肝细胞肿胀、空泡变性以及核碎裂等现象，下调Bax、Caspase3/9及蛋白P53、Caspase3等凋亡发生相关基因的表达，提高了Bcl-2/Bax的表达水平（P<0.05）；2）Tunel染色结果显示，氟化钠处理显著提高了细胞的凋亡率（P<0.01），纳米硒可有效减少细胞凋亡的发生（P<0.05）；3）Cyt-C在氟化钠组表达水平较对照组显著升高（P<0.05），而在纳米硒治疗组的表达呈下降趋势。综上所述，纳米硒通过调控凋亡相关因子的表达能有效缓解氟化钠诱导的小鼠肝细胞凋亡。     

双唑草腈对双季水稻田杂草的防效及后茬作物的影响

通过大田试验测定了双唑草腈及其与苄嘧磺隆、五氟磺草胺和扑草净混用对双季水稻田杂草的防效,并评价了双唑草腈对水稻及后茬作物的安全性。结果表明:2%双唑草腈GR对双季水稻田杂草具有良好的防治效果,210、315和420 g/hm~2处理药后30、45 d对禾本科杂草和阔叶类杂草的防效均在87%以上,低剂量140 g/hm~2处理药后30、45 d对双季水稻田禾本科杂草和阔叶类杂草防效均在75%以上。2%双唑草腈GR 140、210、315和420 g/hm~2处理对后茬作物小白菜、马铃薯、小麦、紫云英和冬季油菜生长安全。2%双唑草腈GR以140、210 g/hm~2分别与苄嘧磺隆或五氟磺草胺混用,药后30、45 d对禾本科杂草和阔叶杂草的防效均在93%以上,显著优于2%双唑草腈GR相应浓度的单剂处理,其中2%双唑草腈GR 210 g/hm~2+10%苄嘧磺隆WP 30 g/hm~2混用可以达到2%双唑草腈GR 315 g/hm~2处理的防治效果,且对水稻生长安全;单独施用50%扑草净WP 450 g/hm~2对双季稻田禾本科杂草的防效较差,其与2%双唑草腈GR混用后防效显著提高,但对水稻生长有较强的抑制作用。综上,双唑草腈及其与苄嘧磺隆、五氟磺草胺混用对双季水稻安全,可在双季水稻田推广应用。     

高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中5种新型喹喏酮类药物

采用超高效液相色谱串联质谱法建立鸡蛋中加雷沙星、曲伐沙星、莫西沙星、吉米沙星和加替沙星5种新型喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经过2%甲酸乙腈提取、正己烷分步去脂,氮吹、Oasis HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测扫描模式,5种新型喹诺酮类药物能在11 min内完好分离,方法的定量限均低于1.0μg/kg,在5.0~100.0μg/L浓度范围内,5种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.992以上;通过2、10、20μg/kg的加标回收试验表明,回收率为63.7%~88.3%,RSD%值为1.36%~11.5%。该方法能满足鸡蛋中新型喹诺酮类药物残留检测要求,对监控养殖过程非法添加隐患具有一定的参考价值。     

甘蓝型油菜对常用稻田除草剂的耐性评价

为降低稻田除草剂残留对油菜生产的风险,筛选不同除草剂耐性的油菜品种,以19个长江流域大面积应用的油菜品种为材料,选择吡嘧磺隆、丙草胺、灭草松、氰氟草酯等4种常用稻田除草剂,通过营养液纸培试验,考查发芽率及幼苗期株高、最大根长、鲜重、干重等性状,以各性状的耐除草剂系数作为衡量指标,对油菜品种进行除草剂的耐性综合评价。结果发现,在稻田除草剂胁迫下,油菜各生长指标反应因基因型而不同,差异显著。通过聚类分析筛选出与除草剂对应的耐性相对较强的油菜品种,并认为主成分分析、隶属函数法和聚类分析的方法综合评价更全面更稳定可靠。在稻-油生产模式中,建议根据水稻除草剂种类,选择对应的耐性油菜品种,降低生产风险。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性，建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2，6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取，无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法，应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内，氟吡菌胺和2，6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%，相对标准偏差（RSD，n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%，定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下，施药3次，距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收，氟吡菌胺及2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1，低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速，灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求，可用于氟吡菌胺及代谢物2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。