豆芽中11种植物生长调节剂的残留及风险监测评估

通过调研安徽部分地区50家超市及农贸市场作为采集点采集228组豆芽样品,对豆芽中4-氯苯氧乙酸 、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、吲哚乙酸、吲哚丁酸、、6-苄基腺嘌呤(6-BA)、氯吡脲、多效唑、4-氟苯氧乙酸、噻苯隆、赤霉素 、异戊烯腺嘌呤 11 种 常用植物生长调节剂进行检测分析。结果表明,被抽查的228组豆芽中,74 组(占比 32.46%)样品中检出植物生长调节剂,53组样品中4-氯苯氧乙酸超出定量限。在检出的 6种常用植物生长调节剂中4-氯苯氧乙酸的检出率最高,达到26.75%；6-BA检出率为21.05%；吲哚乙酸和赤霉素 检出率均低于 20%。40.54%的样品中含有 1 种农药；52.70%的样品中检测含有 2 种农药；6.76%的样品中含有 3 种农药。综上所述,豆芽的4-氯苯氧乙酸检出率较高,23.25%的样品超标,存在一定地安全风险。     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。     

气相色谱-质谱联用测定奶牛血清中的β-羟丁酸

为了建立测定奶牛血清中代谢产物β-羟丁酸含量的气相色谱-质谱联用方法,为奶牛酮病的早期诊断提供新途径。将奶牛血清样品用甲醇除蛋白,上清液经氮气吹干,残渣进行硅烷化衍生后,用GC-MS仪全扫描方式进行检测。结果测定血清中β-羟丁酸的线性范围为0.05 mmol/L~8 mmol/L,相关系数R=0.9995,检测限为0.03 mmol/L,定量限为0.05mmol/L,相对标准偏差RSD=5.79%,样品加标回收率为95.10%~99.91%。表明该方法能简便、快速、有效地分离并定量检测血清中的β-羟丁酸,可以作为奶牛酮病的早期诊断依据。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中的17种真菌毒素

为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1～20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%～115.14%,相对标准偏差为2.21%～11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼检查方法的建立

建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱－串联质谱检测方法,使用C₁₈(100 mm×2.1 mm ,1.7 μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI_-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025～20 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r₂＝0.9995);平均回收率为100.2%(n＝15),RSD为7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定尖海龙中9种微量元素的含量

【目的】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同步测定海洋中药尖海龙中多种微量元素的新方法,并用于市售尖海龙中9种微量元素的含量测定。【方法】利用硝酸-过氧化氢的消解体系进行尖海龙样品微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了尖海龙中9种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Pb、Cs、Cd、Rb)的含量。【结果】9种微量元素测定方法的回收率在86%~120%范围内,精密度RSD值均不超过4.64%,线性相关性系数r>0.999 4,检出限较低。5个市售尖海龙样品检测结果显示,尖海龙中含有丰富的营养元素Se,而有毒元素Pb、Cd的含量均超过水产品中的限量值。【结论】微波消解-电感耦合等离子体质谱法是海龙中多种微量元素同步测定的有效方法。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性，建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2，6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取，无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法，应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内，氟吡菌胺和2，6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%，相对标准偏差（RSD，n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%，定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下，施药3次，距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收，氟吡菌胺及2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1，低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速，灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求，可用于氟吡菌胺及代谢物2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。