新型杀虫活性物质松油烯-4-醇衍生物的合成

基于松油烯-4-醇的研究成果,合成了其酰胺、硫酯、酯、醚等11种衍生物。检索结果表明,其中1-(1-甲基-1-羟基)乙基-4-甲基-3-环己烯基甲酸甲酯、1-(1-甲基-1-羟基)乙基-4-甲基-3-环己烯基甲酸乙硫酯、N,N-二甲基-[1-(1-甲基-1-羟基)乙基-4-甲基-3-环己烯基]甲酰胺、4-甲基-4-乙硫基环己基甲酸甲酯、4-甲基-4-乙硫基环己基甲酸乙硫酯和N,N-2-甲基-(4-甲基-4-乙硫基环己基)甲酰胺等6种化合物为新化合物。     

气质联用法和MALDI-TOF-MS测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

为建立气质联用(GC-MS)和基质辅助激光电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)平均取代度的方法。对HP-β-CD先进行甲基化反应,后将其酸水解为单环葡萄糖单元,通过硼氢化钠还原成链状葡萄糖单元,经羟基乙酰化后,进行气质联用分析,计算平均取代度(DS),并与MALDI-TOF-MS测定的结果进行比较。结果表明:利用GC-MS分析测得的DS为7.0,略高于使用MALDITOF-MS测得结果(DS=6.6)。GC-MS分析方法灵敏度较高,但是前处理步骤较为繁杂,MALDI-TOF-MS法能够快速检测样品,2种方法均可提供相关分析方法依据。     

大豆食心虫性信息素及其类似物的简易合成及田间引诱活性

以1,6-己二醇和 E,E -2,4-己二烯醇为原料,在四氯合铜酸二锂(Li2CuCl4)催化下通过Coupling偶联反应合成出大豆食心虫 Leguminivora glycinivorella 性信息素的主要组分 E,E -8,10-十二碳二烯醇乙酸酯(Ⅰ),总收率30%;在相近条件下合成了 Ⅰ的类似物Ⅱ~Ⅷ。 所有产物的结构均经1H NMR、13C NMR和GC-MS确证。该合成方法原料廉价易得,副产物少,产物立体选择性高。田间试验结果表明:当每诱芯含0.1 mg化合物 Ⅰ 、0.01 mg Ⅱ 、和0.1或0.5 mg Ⅳ 时对大豆食心虫具有较好的引诱效果;混配结果显示,当诱芯质量比分别为 m(Ⅰ):m(Ⅳ)=10:1、 m(Ⅰ):m(Ⅶ)=1:5及 m(Ⅰ):m(Ⅷ)=1:5或1:1,且每诱芯混剂含量为1.0 mg时,其引诱活性与标准诱芯相当。