6-姜酚分子包合物的制备、鉴定及评价

采用真空冷冻干燥法,用β-环糊精及其衍生物制备6-姜酚包合物;以载药量和包合率作为包合物的评价指标,通过紫外-可见吸收光谱法、液质联用法对包合物进行鉴定和评价.结果表明:①紫外可见光谱法、液质联用法对6-姜酚环糊精(β-CD和HP-β-CD)分子包合物进行了表征.②6-姜酚环糊精(β-CD和HP-β-CD)分子包合物的载药量分别为28.67%、8.49%;6-姜酚环糊精(β-CD和HP-β-CD)分子包合物的包合率分别为25.66%、47.33%.因此,6-姜酚与β-环糊精及其衍生物可形成包合物.     

羟丙基-β-环糊精包合穿心莲内酯及其衍生物的抑菌活性研究

[目的]本文旨在提高穿心莲内酯(AND)及其乙酰化衍生物(Ac AND)的水溶性并探究其抑菌效果及机制。[方法]用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对AND和Ac AND进行包合,以食品中常见的4种致病菌(大肠杆菌、单增李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌)为试验菌株,采用菌落计数的方法研究上述包合物对菌株生长的影响。通过测定抑菌圈、最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)检测其抑菌效果,并通过测定菌液上清液中β-半乳糖苷酶(β-GAL)、碱性磷酸酶(AKP)及总蛋白水平以研究包合物的抑菌机制。[结果]AND/Ac AND-HP-β-CD的最佳紫外检测波长为224 nm,且HP-β-CD显著提高了AND和Ac AND的水溶性。抑菌试验表明,AND-HP-β-CD无明显抑菌活性,而Ac AND-HP-β-CD对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均显示出了很好的抑菌活性,其中对大肠杆菌的抑菌效果最佳。初步抑菌机制试验表明,Ac AND-HP-β-CD可有效破坏菌体细胞壁和细胞膜的完整性,造成β-GAL、AKP以及胞内蛋白的大量外泄。[结论]HP-β-CD可显著改善AND和Ac AND的水溶性,酶法修饰可提高物质的抑菌活性,此研究为穿心莲内酯及其衍生物在食品及医药行业中的应用提供了试验依据。     

羟丙基-β-环糊精包合艾纳香挥发油的制备工艺研究

为了制备艾纳香挥发油-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,并考察包合物的包合效果及包合后的质量。本研究采用饱和水溶液法制备艾纳香挥发油-HP-β-CD包合物,运用正交试验法对其制备工艺进行优选,分别考察艾纳香挥发油包合物的产率、油利用率、含油率3个指标,并根据上述指标计算其综合评分,优选出最佳工艺条件,最后采用薄层色谱(TLC)和紫外扫描(UV)等方法对包合前后艾纳香挥发油的性质进行考察和分析。结果显示,HP-β-CD将艾纳香挥发油包合的最佳工艺条件为:包合温度50℃、HP-β-CD与艾纳香油的比例8∶1(g∶ml)、包合时间3 h。最佳包合工艺所制备的包合物包合率为83%,综合评分为72.33。TLC和UV等表征结果证明了包合物的生成。本实验研究表明:优选出的艾纳香挥发油-HP-β-CD包合工艺合理、可行,这为艾纳香挥发油进一步的制剂开发提供了数据参考。     

羟丙基-β-环糊精包合原花青素的研究

通过对包合条件进行摸索,研究用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合原花青素的工艺,并对包合效果进行研究.结果表明,用溶液搅拌法对原花青素进行包合效果较好;单因素试验结果表明,投料质量比(原花青素和HP-β-CD包合材料的质量比)、乙醇体积分数、反应温度、反应时间分别为1∶4、50%、60 ℃、1.5 h时,HP-β...     

单剂量内服氟苯尼考及HP-β-CD氟苯尼考在鸡体内的药代动力学比较

给健康三黄鸡内服氟苯尼考与HP-β-CD氟苯尼考,剂量为30 mg/kg,研究氟苯尼考与HP-β-CD氟苯尼考的药代动力学规律.以RP-HPLC法测定血浆中氟苯尼考的浓度、药物浓度-时间,数据用3p87药动学程序软件处理.结果表明,鸡单剂量口服氟苯尼考与HP-β-CD氟苯尼考符合一级吸收一室开放模型;HP-β-CD氟苯尼考在鸡体内的药动学表现出吸收迅速、分布广泛、消除缓慢、生物利用度高的特点.     

Fe/Zn双金属对地下水中PCBs的还原脱氯研究

[目的]研究Fe/Zn双金属对地下水中PCBs的还原脱氯效果。[方法]以Fe、Zn构建二元金属还原体系,以PCBs降解率为考察指标,研究了添加羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)时,Fe/Zn双金属对PCBs的降解效果,同时考察了负载率、金属投加量对PCBs脱氯的影响。[结果]合成的HP-β-CD对PCBs有很好的增溶作用,PCBs表观溶解度随HP-β-CD浓度增加而线性增加,形成1∶1的包结物;10℃下,当混合金属投加量为10 g,Zn质量分数为7%时,321μg/L PCBs降解7 d后的去除率为47.6%。[结论]该研究为PCBs污染的地下水原位修复提供了理论指导。     

甲砜霉素及HP-β-CD甲砜霉素在家兔体内的药代动力学比较研究

用健康家兔经口服给药(剂量为30 mg/kg),研究甲砜霉素及HP-β-CD甲砜霉素的药动学规律.以RP-HPLC法测定血浆中甲砜霉素的浓度,药物浓度-时间数据用3P97药动学程序软件处理.家兔单剂量口服给药甲砜霉素和HP-β-CD甲砜霉素血药浓度-时间数据均符合一级吸收一室开放模型.甲砜霉素主要动力学参数为:Lagtime(0.05±0.02)h,t1/2ka(0.83±0.02)h,t1/2ke(2.27±0.31)h,T(peak)(1.84±0.12)h,C(max)(6.98±0.95)mg/L,AUC(34.98+0.68)mg/(L·h),F(110.74±0.02)%. HP-β-CD甲砜霉素主要动力学参数为:Lagtime(0.02±0.01)h,t1/2ka(0.91±0.16)h,t1/2ke(0.86 ±0.15)h,T(peak)(0.96±0.07)h,C(max)(8.59±0.55)mg/L,AUC(43.02±0.87)mg/(L·h),F(142.07±0.02)%.HP-β-CD甲砜霉素在家兔体内的药动学特征表现为分布广泛,消除迅速;口服给药吸收迅速且完全,生物利用度高.     

2种辅料对苹果蠹蛾性信息素含量测定的影响

[目的]研究淀粉、β-环糊精(β-CD)2种辅料对苹果蠹蛾性信息素含量测定的影响.[方法]采用气相色谱法,检测淀粉、β-CD以及分别采用淀粉、β-CD制成的粉剂和颗粒剂中苹果蠹蛾性信息素的含量.[结果]混合物中苹果蠹蛾性信息素的提取回收率为99.64％～ 100.02％;粉剂和颗粒剂中苹果蠹蛾性信息素的平均回收率为99.95％ ～ 100.00％.[结论]β-CD和淀粉均不影响苹果蠹蛾性信息素的含量测定,相容性较好,可进一步进行剂型研究.     

黄腐酚-环糊精包合物的研制

[目的]为改善黄腐酚水溶性。[方法]采用研磨法,比较黄腐酚与7种环糊精的包合效果。在此基础上,通过单元素试验考察主客体分子比、研磨时间、温度和纯度对黄腐酚-HP-β-CD包合物包合效果的影响,以随机质心优化设计试验优化黄腐酚-HP-β-CD包合物的制备工艺。[结果]黄腐酚与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合效果最好,即在主客分子比50∶1,包合温度42℃,研磨时间37 min的条件下,黄腐酚-HP-β-CD包合物的包合率达99%以上。[结论]黄腐酚-HP-β-CD包合物改善黄腐酚的水溶性,拓宽黄腐酚的应用范围。     

不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用

[目的]探讨甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。[方法]采用相溶解图法,研究不同取代度的绿色甲基化-β-环糊精对药物泰乐菌素的增溶作用,并测定包合稳定常数和增溶效果。[结果]泰乐菌素与甲基化-β-环糊精以1∶1的包结比形成包结物。β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最为显著,增溶倍数为1.5。[结论]该研究可为泰乐菌素的临床应用提供参考。     

岷县当归挥发油成分产地差异及提取工艺研究

采用L9(34)正交设计优化了当归挥发油水蒸气蒸馏法的提取工艺,利用Belousov-Zhabotinskii (B-Z)化学振荡体系检测了岷县不同产地当归水提物成分的产地特征,结合气质联用(GC-MS)测定并分析了其化学组分.结果表明:当归挥发油水蒸气蒸馏法的最佳提取条件为药材粉碎度60目,浸泡时间6h,提取时间8h...     

冬青油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺及杀虫活性研究

【目的】考察冬青油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合工艺条件及包合物制剂对菊小长管蚜的防治效果。【方法】以包合物的收率和油转化率的综合评分作为评价指标,选择冬青油与羟丙基-β-环糊精的质量比、包合温度及包合时间为主要影响因素,进行L16(45)正交试验,优化包合冬青油的工艺条件,并对包合物制剂进行田间药效试验。【结果】饱和水溶液法制备冬青油HP-β-CD包合物的最佳工艺条件为:羟丙基-β-环糊精与冬青油的质量比为10∶1,包合温度为45℃,包合时间为2.0h。冬青油包合物制剂250倍稀释、常量喷雾对菊小长管蚜有较好的防治效果,包合物制剂的速效性略低于乳油制剂,但持效期较乳油制剂长,具有一定的缓释性。【结论】冬青油羟丙基-β-环糊精包合工艺合理可行,包合物制剂对菊小长管蚜具有较好的防治效果和一定的持效期。     

阿德呋啉-β-环糊精包合物的制备及其在鸡体内药动学研究

【目的】研制阿德呋啉-β-环糊精包合物(阿德呋啉-β-CD),探讨其在鸡体内的药动学特征。【方法】以溶液搅拌法制备阿德呋啉-β-CD包合物;以β-CD与阿德呋啉物质的量比、包合温度、冰醋酸与水的体积比和搅拌时间为影响因素,以综合评分(包合率和增溶倍数之和)为指标,通过正交试验优化制备条件;采用紫外光谱、薄层色谱和相溶解度法对制备的包合物进行验证。将10只试验鸡均分为2组,分别单次口服8mg/kg阿德呋啉和阿德呋啉-β-CD包合物,采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法检测不同时间点的血药质量浓度,用3p97药代计算程序进行分析,计算主要药代动力学参数。【结果】阿德呋啉经包合作用形成了新的物相,优选的阿德呋啉-β-CD制备工艺为:β-CD与阿德呋啉物质的量比为1.5∶1,搅拌时间为8h,冰醋酸与水体积比为2∶8,包合温度为65℃。阿德呋啉-β-CD包合物在鸡体内的药动学特征符合口服吸收二室模型,其主要药代动力学参数峰质量浓度(Cmax)为(246.76±17.88)ng/mL,达峰时间(T(peak))为(0.312±0.004)h,曲线下面积(AUC)为(1 614.91±1.232)(ng·h)/mL,相对生物利用度(F)为146.4%。【结论】成功制备了阿德呋啉-β-CD包合物,其在鸡体内达峰时间缩短,峰质量浓度提高,表明包合后阿德呋啉在鸡体内的吸收速度、程度和生物利用度均提高。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量

建立了气相色谱-质谱串联法(GC-MS)测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。植物油样品经皂化、萃取后,利用气质联用色谱法(GC-MS)对4种甾醇进行鉴别及含量测定。胆甾醇在2～20μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%,胆甾醇检出限(LOD)为0.5 mg/kg,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限(LOD)为1.0 mg/kg。     

β-环糊精辅助提取葛根黄酮的工艺研究

为研究β-环糊精辅助提取葛根黄酮的新工艺,以β-环糊精(β-CD)为辅助材料,提取葛根中葛根黄酮,同时测定葛根黄酮的提取率,并与传统提取工艺进行比较。结果表明,β-CD辅助提取新工艺的葛根黄酮提取率明显优于传统提取工艺。β-CD辅助提取新工艺具有安全性高、无污染、成本低等特点,具有广阔的应用前景。     

GC-MS和GC-MS/MS在农产品农药残留检测中的应用

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)是目前最主要的气质联用技术,能够简单、快速、可靠的检测出复杂样品中痕量目标成分。本文详细介绍了GC-MS和GCMS/MS的发展、应用及原理,并对二者进行了比较。     

HP-β-CD水相中4-甲氧基苯甲硫醚的选择性氧化

利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的诱导氧化作用,通过改变实验条件和氧化剂H2O2的用量,4-甲氧基苯甲硫醚可以被选择性地氧化成4甲氧基苯甲亚砜或4甲氧基苯甲砜.研究结果表明,抑制氧化剂H2O2的用量,并控制反应温度为45℃时,4甲氧基苯甲硫醚的主要氧化产物为4-甲氧基苯甲亚砜;增加氧化剂H2O2的用量至充足时,并升高反应温度达80℃,4-甲氧基苯甲亚砜将被进一步氧化为4-甲氧基苯甲砜.在反应体系中,HPβCD不仅能提高反应物4甲氧基苯甲硫醚在水溶液中的溶解性能,还能与4甲氧基苯甲硫醚相互作用,从而催化氧化反应过程.此外,在水溶液中4甲氧基苯甲硫醚分子能够进入HPβCD分子的疏水性内腔,通过分子间氢键作用自发形成"4-甲氧基苯甲硫醚/HP-β-CD"主客体包结物.在HP-β-CD选择性催化氧化作用下,4-甲氧基苯甲亚砜或4-甲氧基苯甲砜的收率分别可达87 ％和92％.     

饱和水溶液法制备松节油β-环糊精包合物的工艺研究

利用L9(34)正交试验设计,以松节油的包合率及包合物产率为考察指标进行综合评分,研究饱和水溶液法制备松节油-β-环糊精包合物的最佳工艺,并采用显微镜法、热稳定性试验、薄层色谱法(TLC),红外光谱法(IR),气质联用(GC-MS)等对松节油-β-环糊精的包合效果进行评价.结果表明:饱和水溶液法制备松节油β-环糊精的最佳包合工艺为松节油∶β-环糊精为1∶8(mL∶g),包合时间2.5h,包合温度60℃;包合物形成一种新的物相,且包合前后松节油的化学组成基本不变;该工艺简单、稳定,所得包合物产率和包合率较高.     

黔山苍子挥发性化学成分分析及指纹图谱研究

为了构建黔山苍子(Litsea cubeba)挥发油的指纹图谱,利用水蒸气蒸馏法提取山苍子果实挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)鉴定其化学成分及相对百分含量。以β-柠檬醛为对照,通过对10批贵州不同产地山苍子样品的测定,标定了16个共有峰,并通过浙江大学中药指纹图谱相似度计算软件计算相似度等有关参数,表明指纹图谱与定性分析相结合是黔山苍子质量控制的一种简单可靠的方法。     

翡翠贻贝多糖的分离纯化及单糖组成

以翡翠贻贝(Perna viridis)内脏团为原料提取翡翠贻贝多糖PVPS(Perna viridis Pol ys acc haride),经DEAE-cellulose 52纤维素阴离子交换层析和Sephadex G-100分子筛层析后,得到2个不同组分PVPS-2A和PVPS-2B.用紫外光谱扫描(UV)和聚丙烯酰胺凝胶(PAGE)电泳分别对这2个组分进行纯度检测,傅里叶红外吸收光谱(FT-IR)和核磁共振波谱法(NMR)分析多糖的构型为α-吡喃糖.气质联用(GC-MS)分析单糖的组成和摩尔比,实验表明,PVPS-2A的单糖组成主要为木糖(30.77％)、甘露糖(1 1.40％)、葡萄糖(34.63％)和半乳糖(16.94％),PVPS-2B的单糖组成主要为木糖(24.55％)、甘露糖(14.44％)、葡萄糖(33.52％)和半乳糖(20.84％).