4种拟除虫菊酯农药的GC-MS和GC-MS/MS检测

建立了检测甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的GC-MS/MS方法,并比较了GC-MS和GC-MS/MS对甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的检测结果,发现GC-MS/MS相比于GC-MS,检测灵敏度和准确性更高.     

QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg~(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg~(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。     

GC-MS/MS结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃的方法研究

建立了三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经二氯甲烷超声提取,用QuEChERS净化试剂净化,离心过膜后GC-MS/MS分析,外标法定量。在10～1 000μg·L-1浓度范围内基质加标,得到16种多环芳烃的相关系数均在0.996 6以上;各参数的检出限(LOD)为0.17～2.35μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.55～7.84μg·kg~(-1);16种PAHs在低、中、高3种不同浓度水平的平均回收率在62%～119%,RSD值在0.32%～15.60%。此方法操作简单快速,回收率稳定,满足土壤中PAHs的检测要求,可为相关检测研究人员提供理论依据。     

GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯

以GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯,乙腈提取样品后,采用QuEChERS盐析,氮吹至近干,正己烷涡旋溶解后经GC-MS/MS法检测。结果表明,高效氯氟氰菊酯在0～800 ng/mL浓度范围(样品含量0～1.0μg/g)内,线性关系良好,相关系数(r)0.995 0,高效氯氟氰菊酯的检出限为2.43 ng/g,回收率为87.3%～93.8%,同时选择QuEChERS Fatty sample净化包,氮吹后溶液体积为0.1 mL时,回收率达95.62%。     

改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

本文采用磁性Fe_3O_4纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法。样品由1%醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取液进行净化,GC-MS/MS测定。结果显示,所有目标农药的线性相关系数R均大于0.998,方法的定量限(LODs)为1.13～4.80μg·kg~(-1),三个水平下的加标回收率为87.51～103.21%,相对标准偏差为1.11～7.32%。采用该方法对山东省超市和药店随机采购的65批西洋参进行检测,其中27批样品共检出10种农药残留。本方法在保证回收率和稳定性的基础上减轻了中草药基质干扰严重的问题,分析速度快,适合对西洋参中农药多残留进行快速分析测定。     

玉米中乙草胺和莠去津残留量GC-MS/MS分析法的建立

为准确分析玉米中乙草胺、莠去津的残留量,建立试样用乙酸乙酯-石油醚(1∶1,V/V)提取、弗罗里硅土柱净化、正己烷定容后,通过GC-MS/MS(EI源)测定,采用面积外标法定量检测。结果表明,乙草胺平均回收率为75.1%~87.3%,相对标准偏差为1.7%~8.5%;莠去津平均回收率为73.5%~80.5%,相对标准偏差为1.9%~5.6%;方法快速准确。     

GC-MS法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇含量

建立了气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定白酒中3-甲硫基丙醇的方法,并将该方法与气相色谱法进行比较。结果表明,对于10 mL白酒样品,GC-MS法对3-甲硫基丙醇的检出限为0.05 mg/L,3个水平(0.5、1、10 mg)下的添加回收率为85%~102%。GC-MS法定性准确,检出限低,适于白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。     

GC-MS/MS测定迭鞘石斛中3种农药的残留量

为迭鞘石斛农药残留量的检测及综合利用提供参考,以四川夹江迭鞘石斛中药材为材料,用乙腈提取样品液,经Cleanert TPH专用净化柱净化,用GC-MS/MS气质联用仪测定迭鞘石斛中联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯的农药残留含量。结果表明:当联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯的进样量为0.01~0.1ng时,色谱峰面积与进样量均有较好的线性关系;联苯聚酯、甲氰聚酯和溴氰聚酯的最低检出限(以进样量计)分别为8.228×10-4 ng、1.875×10-4 ng和6.676×10-4 ng,平均回收率分别为94.7%、94.7%和94.0%,检测结果的稳定性和重复性好,精密度和回收率高。GC-MS/MS检测方法简单快速,定量准确,适用于迭鞘石斛中联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯农药残留的同时检测。     

QuEChERS结合GC-MS/MS快速检测蔬菜中丁虫腈残留

采用改进的Qu ECh ERS结合GC-MS/MS法建立了蔬菜中丁虫腈的分析方法。结果表明,丁虫腈在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.20 mg/kg3个浓度加标水平下,回收率为81.3%~93.9%,相对标准偏差(RSD)不大于8.20%。该方法前处理简单,仪器背景干扰少,灵敏度高,适合于各类蔬菜样品中丁虫腈的测定。     

基于GC-MS/MS的蔬菜多农药残留基质效应研究

建立了蔬菜中20种农药残留同时检测的GC-MS/MS分析方法,选择了青花菜、长豇豆、白萝卜、胡萝卜、番茄、洋葱、芹菜、大白菜、生菜、黑木耳、双孢蘑菇、平菇12种蔬菜,比较了GC-MS/MS分析法分析其中的农药多残留的基质效应。结果表明,20种农药在青花菜和豇豆中表现出很强的基质增加效应;农药种类不同,表现出的基质效应也不相同,极性较强的农药普遍表现出基质增强效应,而弱极性农药会受蔬菜种类的影响,从而表现为基质增强或减弱效应。     

养心生脉颗粒挥发性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对养心生脉颗粒的挥发性成分进行分析,为该制剂的化学成分研究及其质量控制提供理论基础。采用挥发油测定法,提取养心生脉颗粒中的挥发油成分,以毛细管柱进行GC分析,用MS对其化学成分进行鉴定,用面积归一化法测定其相对含量。共分离出31个化学成分,鉴定出其中的25种成分,相对含量较高的成分有棕榈酸(49.25%)、亚油酸(20.94%)、反式-9-十八碳烯酸(3.58%)和硬脂酸(3.28%)。养心生脉颗粒中挥发油成分主要为烷烃、酯类、脂肪酸等。     

GC-MS法测定底泥中7种邻苯二甲酸酯

建立了改进的GC-MS方法分析底泥中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)。样品经20mL乙腈+水(3+1)混合溶液作提取剂超声提取,使用QuEChERs方法净化。底泥样品经HP-5MS色谱柱分离后,7种PAEs在15min内均完全出峰,且在0.1~50.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为80.2%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.7%,检出限为0.01~0.05mg/kg。此法适宜应用于底泥中7种PAHs的检测。     

5种香辛料浸提液挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME/GC-MS)定性分析5种香辛料浸提液的挥发性成分.通过固相微萃取技术对5种香辛料浸提液的挥发性成分进行收集,并采用GC-MS对其进行分离鉴定.结果表明,SPME/GC-MS分析方法能有效用于香辛料浸提液挥发性成分的快速分析.     

基于HS-SPME/GC-MS定性半定量分析藤茶特征香气

为给进一步研究藤茶香气和产业开发提供一定的理论依据,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性半定量分析藤茶中特征香气成分,并对样品用量、萃取温度、萃取时间、平衡时间、解吸时间条件进行了优化。结果表明:顶空固相微萃取最佳条件为样品用量0.5 g、萃取温度50℃、萃取时间50 min、平衡时间10 min、解吸时间2.5 min;初步确定藤茶的特征香气成分是:壬醛、癸醛、顺-香叶基丙酮、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-甲基酚、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-酚、β-紫罗兰酮、1,1,3-三甲基-3-苯基茚、(R)-5,6,7,7a-四氢-4,4,7a-三甲基-2(4 H)-苯并呋喃酮。HS-SPME/GC-MS是一种所需样品量少、可靠、简单、快速的方法,可运用于藤茶香气成分的定性半定量分析。     

黄荆挥发油化学成分的GC-MS分析

为探讨中药黄荆挥发油的化学成分,以进一步揭示其药理作用,综合利用黄荆的药用价值,采用水蒸气蒸馏法从黄荆中提取挥发油,利用气相色谱/质谱联用技术(GC-MS)对黄荆挥发油的化学成分进行研究。结果显示:共分离到37个化合物,鉴定了其中的28个,占挥发油总量的96.722%。主要包括石竹烯(23.981%),[s-(E,E)]-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲基乙基)-1,6-环癸二烯(11.727%),1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-环己烯(7.992%),(E)-7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-环癸三烯(7.651%)等。     

博落回挥发油化学成分GC-MS分析

采用水蒸汽蒸馏法从博落回中提取挥发油,利用GC-MS联用仪对博落回挥发油的化学成分进行研究,共分离到48个组分,鉴定了其中的39个,占挥发油总量的92.464%.博落回挥发油主要成分是2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(11.270%)、4-亚硝基苯甲酸乙酯(11.178%)、(E)-2-己烯醛(10.415%)、雪松醇(7.371%)、6,10-二甲基-2-十一酮(6.929%)、邻苯二甲酸异丁基辛酯(5.700%)、2-苯丙烯醛(4.509%)等.     

桔皮挥发油化学成分GC-MS分析

采用水蒸汽蒸馏法从桔皮中提取挥发油,利用GC-MS联用仪对桔皮挥发油的化学成分进行分析,共分离到52个组分,鉴定了其中的48个,鉴出率占全油的92.308%,占挥发油总量的99.033%.桔皮挥发油主要成分是D-柠檬烯(40.905%)、β-蒎烯(15.677%)、3-蒈烯(9.718%)、α-金合欢烯(3.387%)、α-蒎烯(3.363%)等.     

饲料中硝基咪唑类药物的GC-MS检测方法

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定饲料中硝基咪唑类药物的含量,通过色谱分离,发现保留时间与标准一致,线性关系良好,检出限为0.20～0.63 ng/kg,回收率为83.7%～95.4%,此外日内和日间的变异系数均小于15%。结果表明,GC-MS法适用于饲料中的硝基咪唑类药物的含量测定。     

GC-MS测定姜油中α-蒎烯·桉油精和龙脑的含量

[目的]建立GC-MS同时测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑含量的方法。[方法]以GC-MS测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。[结果]α-蒎烯、桉油精、龙脑的浓度分别在20.01～300.15μg/ml(r=0.999 5)、34.74～521.10μg/ml(r=0.999 0)、6.48～97.20μg/ml(r=0.999 5)范围成良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.09(RSD 1.35%)、97.78%(RSD 1.86%)、103.28%(RSD1.57%)。[结论]该方法灵敏、快速、准确,可为姜油的质量控制提供依据。     

GC-MS法测定藏木香栽培品种挥发油的化学成分

[目的]基于气相色谱-质谱(GC-MS)法测定藏木香栽培品种挥发油的化学成分。[方法]采用水蒸气蒸馏法从藏木香栽培品种中提取挥发油,并用GC-MS联用仪对其挥发油的化学成分进行研究。[结果]分离并确认了37种成分,其主要成分是桉叶油二烯5,11(13)-内酯-8,12,异-榄香烯,异-喇叭烯,桉叶油二烯4,11(13)-内酯-8,12。[结论]分析获得的主要化学成分及其功效为藏木香这一天然药用植物资源的人工规范化栽培和进一步综合开发利用提供了科学依据。