雷司令不同成熟度干白葡萄酒品质的研究

【目的】针对新疆酿酒葡萄完全成熟后果实品质存在的问题,探讨不同成熟度果实对"雷司令"(Ries-ling)干白葡萄酒品质的影响。【方法】分3个时期(R-1:2008-08-25;R-2:2008-08-31;R-3:2008-09-06)采收果实,按照小容器酿造工艺加工干白葡萄酒,利用GC/MS重点研究干白葡萄酒的香气成分,并进行感官品尝评价。【结果】(1)"雷司令"干白葡萄酒的主导香气成分有2-甲基丙醇、异戊醇、2-苯乙醇、乙酸乙酯。成熟度不同,葡萄酒中含量在前10位的挥发性物质排序略有差异,"雷司令"R-1干白葡萄酒位于前10位的香气物质依次为2-甲基丙醇、异戊醇、2-苯乙醇、乙酸乙酯、1-己醇、1-丁醇、1-丙醇、乙酸异戊酯、己酸乙酯和丙酸乙酯,占香气物质总量的99.45%;R-2为2-甲基丙醇、异戊醇、乙酸乙酯、2-苯乙醇、1-丁醇、1-丙醇、乙酸异戊酯、1-己醇、3-甲硫基-1-丙醇和己酸乙酯,占香气物质总量的99.57%;R-3为2-甲基丙醇、异戊醇、2-苯乙醇、3-甲硫基-1-丙醇、乙酸乙酯、1-丁醇、1-丙醇、1-己醇、辛酸乙酯、癸酸乙酯,占香气物质总量的98.68%。(2)感官品尝分析认为,外观、香气、口感、平衡总分由高到低依次为R-2、R-3、R-1。【结论】果实成熟度对葡萄酒品质有较大影响,2008年新疆玛纳斯"雷司令"的最佳采收期为R-2(2008-08-31),果实成熟度指标为:总糖含量212.2g/L,总酸含量7.30g/L,糖酸比29.07,总酚0.371mg/g,单宁0.287mg/g。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量

建立了气相色谱-质谱串联法(GC-MS)测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。植物油样品经皂化、萃取后,利用气质联用色谱法(GC-MS)对4种甾醇进行鉴别及含量测定。胆甾醇在2～20μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%,胆甾醇检出限(LOD)为0.5 mg/kg,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限(LOD)为1.0 mg/kg。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。     

QuEChERS-GCMS/MS法检测马铃薯中30种农药

建立QuEChERS作为样品前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)作为仪器检测,对马铃薯中30种农药多残留进行检测的方法。马铃薯样品用乙腈溶液萃取,涡旋震荡,摇床提取,加入氯化钠和无水硫酸镁,离心,上清液通过固相分散萃取商业包净化,过滤膜,然后用GC-MS/MS分析。分别以定量限和(10/3)倍定量限浓度值对马铃薯空白样品进行添加回收实验,方法的回收率75.6%~112.9%,相对标准偏差为1.5%~17.2%。方法的检出限和定量限分别为0.0025~0.0150mg/kg、0.0083~0.0500mg/kg。此方法和GC-MS相比,在对农药组分定性方面更为准确,同时前处理快速简单、分析时间少,准确度和精密度符合标准要求,灵敏度响应较好,适用于马铃薯多农残的定性定量检验检测分析。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

气相色谱-质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐

文章建立了水产品中五氯苯酚及其钠盐的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品酸化后用正己烷提取,用碳酸钾溶液反萃取。加乙酸酐衍生化后,用正己烷提取进行气相色谱-质谱测定。结果表明,五氯苯酚衍生物峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r=0.9994),方法检出限为4.0μg/kg,,平均回收率为77.6-93.6%,相对标准偏差均小于10%,是排除水产品中五氯苯酚假阳性的很好方法。     

菠萝果酒香气成分的GC-MS分析

采用CHCl2萃取菠萝果酒中的香气成分,经GC-MS分析,分离出53个峰,鉴定出42种化合物,其含量占挥发性成分的96.77%。其中主要成分为苯乙醇、丁二酸二乙酯、丁二酸乙酯、2-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-羟基-1,2,3-丙三羧酸三乙酯、3-甲硫基丙醇、羟基丁二酸二乙酯、4′-羟基苯乙醇。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

气相色谱法对苹果和土壤中克菌丹残留量的测定

建立苹果和土壤中克菌丹农药的气相色谱检测方法。采用乙腈作为提取溶剂,经弗罗里硅柱净化后,通过气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定,面积外标法定量。结果表明,方法检出限为9.0×10~(-3)mg/L,平均回收率为92%~105%,相对标准偏差为1.8%~5.8%。该方法灵敏度高、稳定性好、操作简便,完全能够满足苹果和土壤中克菌丹残留量的检测要求。     

食用花生油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GPC-GC-MS检测方法研究

[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

GPC-GC-MS法检测花生仁中14种有机磷农药残留

[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。     

固相萃取-GC-MS快速测定杀虫剂产品中17种违禁添加的有机磷类成分

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合选择离子扫描(SIM)模式,样品用GCB/NH2固相萃取小柱进行固相萃取处理,用DB-1701毛细管气相色谱柱、电子轰击(EI)电离方式,对杀虫剂产品中违禁添加有机磷类隐形成分进行定性、定量分析。结果表明,该方法样品平均加标回收率为86.7%~112.4%,相对标准偏差为0.7%~7.8%;有机磷类农药检出限为0.008~0.046 mg/L。该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留的三重四级杆气相色谱质谱法

试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。     

气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺

[目的]采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),测定食品和农产品中乙草胺的含量。[方法]采用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺;并进行条件优化,建立乙草胺的高效检测方法。[结果]方法的检出限分别为谷类、豆类、水果、蔬菜、草本植物、茶为5μg/kg,蜂蜜和动物源食品为10μg/kg;线性范围为0.010～0.500 mg/L。方法的回收率为70.0%～112.0%,RSD为4.7%～11.5%。[结论]该研究建立的方法能快速、准确、简便地测定食品和农产品中乙草胺含量。     

气相色谱法测定海南冬季瓜菜中15种有机磷农药残留

样品采用乙酸乙酯提取,GC-FPD快速筛查目标农药。可疑阳性样品提取液经400 mg PSA、400 mg GCB净化后,GC-MS确证,溶剂外标法定量。结果表明:GC-FPD和GC-MS中15种有机磷农药在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数(r~2)均大于0.99,检出限(LOD)均低于为0.003 mg/kg。GC-FPD平均回收率在72%~116%,相对标准偏差(RSD)(n=5)在5.2%~16%。GC-MS平均回收率在71%~108%,相对标准偏差(RSD)(n=5)在3.1%~17%。说明试验建立的气相色谱法在实际应用中可行,该方法简便、快速、成本低廉、适用于5种海南冬季瓜菜中快速筛查和确证15种有机磷农药残留。     

爱格丽白葡萄酒香气成分的GC/MS分析

 采用溶剂萃取法提取爱格丽白葡萄酒中的香气成分，经气相色谱-质谱联机分析，共检出32个峰，鉴定出21种香气化合物，占总含量的99.58%。主要含有正戊醇、丁二酸二乙酯、苯乙醇、(+)-羟基丁二酸二乙酯、4-羟基-苯乙醇、2-羟基-3-甲基-丁酸二乙酯、3-甲硫基丙醇、5-氧化四氢呋喃-2-甲酸乙酯、5-乙基二氢化-2(3H)-呋喃酮和酒石酸二乙酯。与对照白玉霓白葡萄酒相比，香气具有一定的典型性。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

采用双柱毛细管气相色谱法测定茶叶农药残留量

建立了一种测定茶叶中24种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法。样品经旋蒸浓缩后过Carbon/NH_2复合固相萃取小柱净化,用气相色谱双ECD检测器检测、以双柱的保留时间定性,外标法定量。结果表明:24种农药的出峰时间A柱在9.550-37.601 min,B柱在8.641-31.786 min。在0.01-2.5 mg/L范围内,A柱平均加标回收率在77.9%-119.0%之间,相对标准偏差为1.2%-9.9%;B柱平均加标回收率在79.3%-118.0%之间,相对标准偏差1.2%-7.4%。最低检出限A柱为4.73×10~(-5)-7.08×10~(-3) mg/kg,B柱为1.71×10~(-4)-7.14×10~(-3) mg/kg。该方法采用双柱定性,操作简单、具有灵敏、准确、快捷的优点,能够满足茶叶中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

猪尿液中盐酸克伦特罗(瘦肉精)检测方法比较试验

利用快速检测试纸条法、竞争酶标免疫法(ELISA)和气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)分别对84份猪尿液样品进行盐酸克伦特罗检测。结果显示ELISA方法与气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)符合率为100.0%,快速检测试纸条法与固相萃取-气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)符合率为90.5%。