豆芽中11种植物生长调节剂的残留及风险监测评估

通过调研安徽部分地区50家超市及农贸市场作为采集点采集228组豆芽样品,对豆芽中4-氯苯氧乙酸 、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、吲哚乙酸、吲哚丁酸、、6-苄基腺嘌呤(6-BA)、氯吡脲、多效唑、4-氟苯氧乙酸、噻苯隆、赤霉素 、异戊烯腺嘌呤 11 种 常用植物生长调节剂进行检测分析。结果表明,被抽查的228组豆芽中,74 组(占比 32.46%)样品中检出植物生长调节剂,53组样品中4-氯苯氧乙酸超出定量限。在检出的 6种常用植物生长调节剂中4-氯苯氧乙酸的检出率最高,达到26.75%；6-BA检出率为21.05%；吲哚乙酸和赤霉素 检出率均低于 20%。40.54%的样品中含有 1 种农药；52.70%的样品中检测含有 2 种农药；6.76%的样品中含有 3 种农药。综上所述,豆芽的4-氯苯氧乙酸检出率较高,23.25%的样品超标,存在一定地安全风险。     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中的17种真菌毒素

为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1～20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%～115.14%,相对标准偏差为2.21%～11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。     

阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼检查方法的建立

建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱－串联质谱检测方法,使用C₁₈(100 mm×2.1 mm ,1.7 μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI_-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025～20 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r₂＝0.9995);平均回收率为100.2%(n＝15),RSD为7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性，建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2，6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取，无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法，应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内，氟吡菌胺和2，6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%，相对标准偏差（RSD，n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%，定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下，施药3次，距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收，氟吡菌胺及2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1，低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速，灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求，可用于氟吡菌胺及代谢物2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。     

壳体对串联EFP成型影响的数值模拟

本文运用LS-dyna数值模拟软件对钢外壳双层药型罩串联EFP成型过程进行数值仿真,采用理论分析和数值仿真结合的方法对EFP外壳厚度变化与药型罩成型规律之间的关系进行研究。结果显示,在0.03≤δ/Dk≤0.04的情况下,铜铁药型罩EFP的成型效果更好。     

气相色谱串联质谱法测定精甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留行为

提出了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的气相色谱串联质谱的残留分析方法,并于广东、山东和湖南三地进行了15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留量。黄瓜和土壤通过乙腈提取、盐析和离心净化,采用气质联用仪(GC-MSMA)检测。在0.05、0.1和1mg/kg等三个添加水平下,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的平均添加回收率分别为94.58%-105.52%和82.55%-100.97%,相对标准偏差(RSD)在5.1%-8.6%和4.2%-6.4%,最小检出量为0.05μg,最低检测浓度均为0.05mg/kg。田间试验结果表明:精甲霜灵在黄瓜和土壤中的半衰期分别为4.8-10.5d和7.5-19.2d。最终残留量检测结果显示15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂用于防治黄瓜霜霉病,施药剂量不超过225ga.i/hm2,最多施药3次,安全间隔期为5天。