排序方式: 共有125条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳(GCB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限(LOQ)为0.05 mg·kg-1。最终残留试验表明:在氟吡菌胺推荐剂量(735 g·hm-2)下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。 相似文献
2.
甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。 相似文献
3.
建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C18,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C18色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。 相似文献
4.
基质分散萃取-高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测 总被引:1,自引:0,他引:1
研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min,在0.05~100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.948 2x-1.316 9(R~2=0.999 7),噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上,各添加水平的相对标准偏差均小于7%,该色谱条件下仪器检出限为0.052 7μg/L,方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。 相似文献
5.
本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。 相似文献
6.
自动QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱对玉米中133种农药的多残留分析 总被引:1,自引:0,他引:1
基于QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、耐用、安全)方法,借助自动QuEChERS前处理设备,结合LC-MS/MS测定手段,建立了简单、高效的同时检测玉米中133种农药多残留分析方法——自动QuEChERS。本方法将QuEChERS提取和净化两个步骤在同一设备上一次完成,操作要求低,解放了劳动力,提高了工作效率,进一步提高了实验重现性。结果表明:所有待测农药在3个添加浓度(20、100、500μg·kg~(-1))的回收率在70%~120%之间(n=5),相对标准偏差小于15%。最低定量限达到2μg·kg~(-1),在2~500μg·kg~(-1)线性范围内,相关系数大于0.99。 相似文献
7.
为评价依维菌素在杨梅上的残留风险,开发了依维菌素在杨梅上的残留分析方法,并结合田间试验对依维菌素在浙江、福建、江西和云南4地杨梅上的残留消解状况进行了研究。采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 对伊维菌素在杨梅上的残留量进行分析。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,依维菌素的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数 (r) 为0.999 9。在0.005~1 mg/kg添加水平下,依维菌素在杨梅中的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为9.9%,表明该分析方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法检出限 (LOD) 为0.15 ng,定量限 (LOQ) 为0.005 mg/kg。田间试验结果表明,依维菌素在杨梅上的平均初始残留量为0.21~0.88 mg/kg,半衰期为2.1~6.1 d,表明依维菌素属易降解农药,但由于其在杨梅上初始残留量相对较高,因此应对其潜在的残留风险予以关注。 相似文献
8.
[目的]利用Agilent Bond Elut增强型脂质去除EMR-Lipid技术,建立了以QuEChERS dSP EEMR-Lipid为前处理测定鸡蛋中3种聚醚类药物残留的液相色谱-质谱联用(LC-MS-MS)方法。[方法]鸡蛋经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid QuEChERS净化,采用HPLC-MS-MS上机检测。[结果]3种聚醚类药物残留在2.0~100.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.999),回收率在84.6%~107.0%。[结论]该方法前处理方便快捷、定量结果准确、再现性好,适用于鸡蛋中3种聚醚类药物残留的测定。 相似文献
9.
10.
建立了一种以高效液相色谱(HPLC)测定果蔬中多菌灵残留的方法,该方法采用QuEChERS技术为前处理方法,以乙腈作为提取溶剂,以PSA(Primary Secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18填料作为净化材料。试验结果表明:多菌灵标准品在0.1~10.0 mgL范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.1 mg/kg(SN=10);加标浓度为0.5和5.0 mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为2.98%和1.72%;0.1、0.5和5.0 mg/L 3个不同浓度的加标回收率在96%~110%之间。 相似文献