高蒎酸及其双酰基硫脲衍生物的合成及表征

以蒎酮酸为原料,经Willgerodt反应合成了高蒎酸,产品收率达到62%。对高蒎酸产物进行了IR和1H NMR结构分析与表征。高蒎酸再经酰氯化、亲核取代、亲核加成反应,合成了5种双酰基硫脲衍生物,收率达到65%~80%。所合成的5种双酰基硫脲衍生物产品经IR、1H NMR进行了结构鉴定,分别为2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5a)、2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(邻甲苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5b)、2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(间甲苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5c)、2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(对甲苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5d)和2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(2,4-二甲基苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5e)。     

浅谈食品中总砷含量的测定及其注意事项

砷元素(As)及其化合物广泛存在于环境中。元素形态的砷不溶于水,因此几乎没有毒性。有毒性的主要是砷的化合物,其中三氧化二砷(As2O3)就是砒霜,剧毒。一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷。     

含三唑基酰基硫脲类除草剂的结构与生物活性的量子化学研究

利用量子化学方法,对14种含三唑基酰基硫脲类化合物的结构与除草活性关系进行了研究.采用HF方法和6-31G基组,对14种化合物进行全参数优化,得到了它们的稳定构型.并对化合物中原子的净电荷分布、前线分子轨道能级及轨道组成等性质进行了分析,把它们与试验得到的生物活性数据对照,通过研究发现,三唑基酰基硫脲类化合物的除草活性与分子的前线轨道(HOMO、LUMO)能级存在一定的关系.     

N-{5-[1-(2,4-二氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N′-芳酰基硫脲的合成及其生物活性

通过2-氨基-5-[1-(2,4-二氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑与芳酰基异硫氰酸酯反应,合成了12个新的芳酰基硫脲,采用核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析确证了它们的结构。初步的生物活性测定试验表明,部分化合物具有良好的植物生长调节活性,其中化合物2 c、2 j具有较好的生长素活性,其促进率分别为26.6%与26.9%,但不及对照β-吲哚乙酸。     

取代吡唑并[4,5-e][1,3]噻嗪衍生物的合成及生物活性

取代吡唑酰基异硫氰酸酯与杂环胺、磺酰胺反应 ,得到了加成产物取代吡唑酰基硫脲或关环产物吡唑并 [4 ,5- e][1,3]噻嗪。取代吡唑酰基硫脲化合物在三乙胺作用下也关环成吡唑并 [4 ,5- e][1,3]噻嗪。化合物结构均经 1HNMR、IR及元素分析确证 ,并对此加成、环化反应结果和机理进行了讨论。初步生物活性测试表明 ,这些化合物具有一定的杀菌、除草和植物生长调节作用。     

高选择性的硫氰酸根离子电极的研究

研究了水杨醛缩硫脲合铜配合物[Cu(Ⅱ)-HBDT]为中性载体的PVC膜阴离子选择性电极.该电极对硫氰酸根离子呈现出优良的电位响应性能和选择性,并呈现反Hofmeister序列行为.其选择性序列从大到小为:SCN~-,ClO_4~-,Sal~-,I~-,NO_3~-,NO_2~-,Br~-,Cl~-,SO_3~(2-);Ac~-,SO_4~(2-),电极在Ph=5.0的磷酸盐缓冲体系中对SCN-在1.0×10~(-1)～1.0×10~(-5)mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-57.0 mV/dec,检测下限为4×10~(-6)mol/L.采用交流阻抗、紫外光谱分析技术研究了阴离子与载体的作用机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系.将该电极用于环境废水中SCN~-的监测,获得满意的结果.

Abstract：

A new highly selective thiocyanate PVC membrane electrode with o-hydroxybenzaldehyde thiocarbohydrazone cupper(Ⅱ)as the neutral carrier is made,which displays an anti-Hofmeister selectivity sequence of SCN~-,ClO_4~-,Sal~-,I~-,NO_3~-,NO_2~-,Br~-,Cl~-,SO_3~(2-);Ac~-,SO_4~(2-).The electrode exhibits a near-Nernstian potential linear range to thiocyanate from 1.0×10~(-1) to 1.0×10~(-5)mol/L with a detection limit of 4×10~(-6) mol/L and a slope of -57.0 mV/dec in pH 5.0 of phosphorate buffer solution at 25 ℃.The response mechanism is discussed in view of the a.c.impedance technique and the UV spectroscopy technique.These deviations result from the direct interaction between the central metal and the analyte ion and steric effect associated with the structure of the carrier.The electrode has the advantage of simplicity,fast response,fair stability and reproducibility and low detection limit.     

N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲在鉴定金属离子中对干扰离子的掩蔽作用

以实验为基础,提出了在铬酸钾试法鉴定Pb2+和罗丹明B试法鉴定Ga3+离子时,用N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲作掩蔽剂,消除Ag+、Hg2+对Pb2+的干扰和Hg2+、Au3+、Fe3+对Ga3+离子的干扰。与传统的消除干扰的方法相比,具有条件容易控制,不污染环境,操作非常简便,掩蔽彻底等优点。     

玫瑰红酸钠试法鉴定钡用N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲掩蔽金和汞的干扰

在用玫瑰红酸钠试法鉴定Ba2+时,Hg2+和Au3+将产生干扰。试验发现,用N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲可掩蔽Hg2+和Au3+的干扰,与传统消除干扰的方法相比,具有条件易控制,操作简便,掩蔽彻底等优点。     

两种抑制剂对肥城桃(Prunus persica)多酚氧化酶抑制类型的研究

本文用丙酮和硫酸铵沉淀的方法将肥城桃(Feicheng peach)多酚氧化酶部分纯化，纯化倍数为5．11倍。研究了二乙基二硫代氨基甲酸钠和硫脲对该酶活性的抑制类型。结果表明这两种抑制剂均属非竞争性抑制类型。     

抗氧剂硫脲对兽用维生素B1注射液含量测定的影响

本文探讨了以硫脲(CH4N2S)作为维生素B1注射液的抗氧剂,对维生素B1注射液含量测定的影响,结果表明硫脲可干扰含量测定的结果,导致含量测定结果偏高。为维生素B1注射液的生产及检验提供参考。