固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题，建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后，以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化，再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱，采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱，将MCPA与杂质分离，后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM)，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内，MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系，R2 = 0.9997，定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下，MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间，相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用，均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题，具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点，适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定紫花地丁中82种农药多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)，优选最佳QuEChERS样品前处理方法，建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合，研究4种不同吸附剂(PSA、C₁₈、GCB和SiO₂)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C₁₈、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO₂提取与净化，采用phenomenex DOD-4475-AN C₁₈色谱柱分离，0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱，标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内，色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99)，检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间，定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间，相对标准偏差(RSD，n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效，可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。     

不同海拔岭头单枞茶的分类研究

应用高效液相色谱法研究不同海拔岭头单枞茶的指纹图谱,采用相似度分析软件进行分析比较,获得21个共有特征峰;根据相对峰面积,采用判别分析法进行分类研究,初步建立岭头单枞茶产地海拔鉴定方法,从而间接反映茶叶的品质。结果表明,该方法简单、实用,是指纹图谱技术结合化学计量法在凤凰单枞茶叶分类鉴定中的一个有益尝试。     

代森锰锌液相色谱法成功晋升为CIPAC方法的历程与启示

由利民化学有限责任公司自主研发的代森锰锌液相色谱分析方法,历时4年,终于在2019年德国布伦瑞克召开的第63届国际农药分析协作委员会(CIPAC)年会上顺利通过答辩,成功晋升为CIPAC方法。本文对此过程进行了总结梳理,以为我国农药标准方法走向国际提供借鉴。     

浅圆仓氮气气调尾气利用技术研究

通过对浅圆仓气调储粮排放的尾气回收利用,缩短浅圆仓群落总体气调充气时间,降低了浅圆仓氮气气调储粮吨粮成本,应用效果良好,实现了气调防治虫霉的目的。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。     

3种前处理对食用油中苯并芘测定的影响

该研究比较了氧化铝柱、分子印迹柱和凝胶色谱3种前处理方法,用于反相高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并芘的含量,以保留时间定性、外标法定量.结果表明,在1～20ng/mL线性范围内,线性相关系数为0.999773,方法检出限为0.1μg/kg,氧化铝柱法平均回收率为119.0％,相对标准偏差为3.6％;分子印迹柱法平均回收率为90.0％,相对标准偏差为5.0％;凝胶渗透色谱法平均回收率为100.0％,相对标准偏差为2.1％.同时用3种方法对质控样测试,经比较,凝胶渗透色谱法重现性、灵敏度高于另外2种方法,适用于食用油中苯并芘的测定.     

三氮脒含量测定的高效液相色谱法研究

建立了HPLC法测定注射用三氮脒中三氮脒含量的方法。采用C18色谱柱,以0.05 mol/L磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃。结果三氮脒在1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。建立的方法操作简便、准确、可靠,可用于三氮脒的质量控制。     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。     

气相色谱-质谱联用测定奶牛血清中的β-羟丁酸

为了建立测定奶牛血清中代谢产物β-羟丁酸含量的气相色谱-质谱联用方法,为奶牛酮病的早期诊断提供新途径。将奶牛血清样品用甲醇除蛋白,上清液经氮气吹干,残渣进行硅烷化衍生后,用GC-MS仪全扫描方式进行检测。结果测定血清中β-羟丁酸的线性范围为0.05 mmol/L~8 mmol/L,相关系数R=0.9995,检测限为0.03 mmol/L,定量限为0.05mmol/L,相对标准偏差RSD=5.79%,样品加标回收率为95.10%~99.91%。表明该方法能简便、快速、有效地分离并定量检测血清中的β-羟丁酸,可以作为奶牛酮病的早期诊断依据。