不同方法干燥紫苏梗迷迭香酸含量HPLC法检测分析

为测定不同方法干燥处理的紫苏梗中迷迭香酸的含量,确定最适紫苏梗干燥方法,采用HPLC法测定迷迭香酸的含量,即色谱柱为Hypersil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(38∶62),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为25℃。结果表明,一步干燥得到的紫苏梗迷迭香酸含量普遍远高于二步干燥得到的紫苏梗;经阳光棚下晾干的紫苏梗迷迭香酸含量最高,晒干和45℃烘干的紫苏梗迷迭香含量稍低。由此说明,紫苏梗产地初加工应一步干燥且以阴干最佳,直接晾晒与低温烘干亦可。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留

建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C₁₈,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C₁₈色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg^-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg^-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。     

柑桔测树学参数矫正法比较不同施肥水平对产量的影响

【目的】柑桔树势对果实产量、品质均有很大的影响,以往局限于定性认识,野外试验也未做量化分析,树势差异对试验结果造成的影响难以准确评价。本项研究建立反映树势状况的测树学参数与单株产量的定量关系,进一步采用测树学参数矫正法比较施肥水平对单株产量的影响,为柑桔园合理施肥提供有效的分析方法和数据支撑。【方法】以柑桔为供试作物(品种为弗罗斯特脐橙),黄壤为供试土壤,进行了小区田间试验。试验共设7个施肥水平(f),以施肥量(N 112.50 kg/hm~2,P_2O_5 56.25 kg/hm~2和K_2O 75.00 kg/hm~2)的1.00、1.67、2.33、3.00、3.67和4.33倍设置6个处理,以不施肥为对照。观测了树高(H)、树冠直径(D)、主杆茎周(d)和单株产量(y)。采用测树学观测和回归分析,建立衡量树势状况的测树学参数与单株产量的线性方程,且用于滤除树势差异对产量形成的贡献,矫正树势差异对单株产量(y)的影响。在此基础上,分析不同施肥水平对矫正后单株产量(Y)影响规律,确定最高产量和所需施肥量。【结果】供试脐橙树冠体积与主杆茎周乘积的无量纲参数(DDdH)与单株产量呈极显著线性回归(y=38.35×DDdH+23.72)。矫正前后单株产量变化与施肥量变化之间均呈二次曲线回归,但矫正前回归方程F检验不显著。剔除树势差异对产量的贡献,在均一树势下,矫正后产量与施肥量之间的二次曲线回归的F检验和各项系数的t检验均达到显著水平。依据二次回归方程(Y=–2.44f~2+9.05f+41.09)计算,在氮磷钾施肥水平为N 208.1 kg/hm~2、P_2O_5 104.1 kg/hm~2和K_2O 138.8 kg/hm~2下,最高单产为31 t/hm~2。【结论】在品种、树龄和管理措施一致的前提下,脐橙树冠体积与主杆茎周乘积的无量纲参数与单株产量呈线性回归,利用回归方程可以有效矫正不可目测的树势差异对产量变化的贡献,从而准确分析施肥对单株产量的影响,用于指导脐橙园施肥。建立衡量树势状况的测树学参数与单株产量之间的定量关系,不仅对于果园管理具有重要的现实意义,对于柑桔及其他多年生果树的野外试验观测及数据处理具有借鉴价值。     

一例犬髋关节脱位人工圆韧带整复手术

犬髋关节脱位是指股骨头从髋臼里脱出,表现为患肢不能完全负重,活动范围改变,在关节部位有骨摩擦音,一些病例会表现为患肢缩短。髋关节脱位为犬最常见的关节脱位,多因骨盆部受到间接暴力所引起,也常继发于犬髋关节发育不良。据有关资料显示,该病的手术疗法有髋关节人造圆韧带整复手术、髋关节囊外固定术和股骨头切除术~([1]),主要介绍1例采用髋关节人造圆韧带进行整复手术的操作方法,最后取得良好的恢复效果。     

高效液相质谱联用法测定鸡肉中洛克沙胂

利用高效液相色谱串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术建立了鸡肉中洛克沙胂残留的检测方法。鸡肉样品经磷酸氢二钾提取后,提取液经MAX固相萃取小柱进行净化和浓缩。目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以乙腈和0.05%氨水为流动相进行梯度洗脱。该方法的线性范围为:0.20~4.0μg/m L,相关系数R2=0.9995,检测限为0.1μg/m L。在3个添加浓度上的平均回收率为81.8%87.2%,相对标准偏差(RSD)10%。此方法简单、准确、重现性好适用于鸡肉样中洛克沙胂的检测。     

缺失原始数据的单因素方差分析方法研究

对缺失原始数据的数据资料进行了方差分析。从方差分析的基本原理入手,对基本统计数据进行反向推理,得到处理间和误差项的各项离差平方和、自由度以及均方,从而可以实现缺失原始数据下的方差分析,并编写了SAS程序予以实现整个计算和方差分析过程。     

变径变间距种子玉米脱粒试验台工作参数优化与试验

为提高变径变间距种子玉米脱粒试验台的脱粒效率,降低脱出籽粒损失率,利用Design-Expert软件中Box-behnken试验设计原理,以脱粒轴转速、喂入量、板齿间距为影响因子,脱净率和破碎率为响应值,设计三因素三水平试验优化方案,建立各影响因子及交互作用对脱净率、破碎率的二次回归模型,并对模型进行方差分析,得出试验台最佳脱粒参数,并进行脱粒试验。结果表明:各影响因子对脱净率影响显著性主次依次为:脱粒轴转速、喂入量、板齿间距;各影响因子对破碎率影响显著性主次依次为:脱粒轴转速、喂入量、板齿间距。该机最优工作参数为:脱粒轴转速194～245 r/min,喂入量1.98～3.7 kg/s,板齿间距110～166 mm,此时脱净率为99.82%,较优化前增大0.04%～0.64%;玉米籽粒破碎率为0.30%,较优化前降低0.03%～0.32%,符合玉米脱粒机基本作业标准。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取，采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱，经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测，多反应监测模式定性，外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内，二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999)，方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg，在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时，其平均回收率为85%~112%，相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验，于水稻苗期喷施二氯喹啉酸，施药剂量为有效成分375 g/hm2，施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快，消解率可达94%；而在稻田水和土壤中消解缓慢，消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点，适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。