蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成分析

【目的】应用超高效液相色谱配以串联质谱技术和二极管阵列检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷进行分离与鉴定,揭示蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成成分。【方法】小麦籽粒花色苷用90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)超声波提取,SPEC18柱净化处理。应用超高效液相色谱串联质谱对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷提取物进行母离子扫描,初步确定蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷种类,用全扫描、子离子扫描,多反应检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷组分和含量进行分析。【结果】蓝、紫粒小麦籽粒中含有14种不同种类的花色苷类化合物,且不同的蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的种类与含量不同。【结论】明确了蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的组分与含量,建立了应用质谱快速分离与鉴定蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。     

不同南瓜砧木对西瓜挥发性风味物质的影响

以小果型西瓜金星为接穗,选用博大嫁接王、圣砧1号等6种不同南瓜砧木嫁接,采用顶空固相微萃取方法和气相色谱—质谱联用技术(HS-SPME),分析西瓜自根苗和不同嫁接砧木对西瓜成熟果实挥发性风味物质成分的影响。结果表明,共得到92种挥发性风味物质,其中醛、醇类和酮类物质46种,占总数的50.0%,相对含量在37.84%～88.43%;(E,Z)-2,6-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛是构成金星西瓜的主要风味物质,含量分别是31.22%和14.22%,壬烯醛及其同系物是西瓜主要特征风味物质;丁基邻苯二甲酸十四酯在金星西瓜自根苗果实中含量高达10.53%,采用6种不同南瓜砧木嫁接的西瓜果实中该物质均未检测出;嫁接明显改变了西瓜果实中醛类、醇类物质的相对含量,同时嫁接明显降低西瓜果实中酯类物质含量,嫁接在一定程度上使西瓜果实中风味物质含量发生明显变化并改变了西瓜果实风味物质的组成。     

食用菌SJ-1漆酶酶学性质及降解黄曲霉毒素B_1的研究

为了进一步掌握高效降解黄曲霉毒素B_1的食用菌SJ-1的特性,考察了温度、pH以及金属离子对食用菌SJ-1漆酶酶活的影响,同时研究了该漆酶降解黄曲霉毒素B_1的降解曲线和降解方程。结果表明,食用菌SJ-1漆酶的最适反应温度为35℃,最适pH值为3.0。Cu~(2+)对该漆酶酶活有一定的激活作用,而Fe~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Na~+、K~+对其酶活都有较强的抑制作用。食用菌SJ-1漆酶降解黄曲霉毒素B_1的方程为y=-0.1712x~(2+)20.107x-76.587,其中x为反应时间,范围为0~48 h,y为黄曲霉毒素B_1降解量(ng),该方程在0~48 h内,能够推算出食用菌SJ-1漆酶降解黄曲霉毒素B_1的降解量。本研究结果为食用菌漆酶降解黄曲霉毒素的应用提供了理论指导和技术支持。     

寿光地区设施蔬菜硝酸盐与亚硝酸盐风险评估

在寿光地区6个设施蔬菜主产区对黄瓜、茄子、西红柿3个主栽品种进行风险评估调研取样分析,结果表明,茄子硝酸盐含量普遍偏高,有42个样品超标,最高达808 mg/kg,风险商为187%;黄瓜和茄子亚硝酸盐有个别样品超标,最高达5.18 mg/kg,风险商为130.9%。根据风险商计算公式,以成人体重60 kg计算,黄瓜、西红柿、茄子的安全摄入量分别为1.96、3.13、0.43 kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定畜产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究

建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC–MS/MS）快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0.125moL盐酸水解,2-硝基苯甲醛（2-NAB）37℃衍生16小时(过夜)。上清夜调节pH=7.4,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式（MRM）。外标法定量,在添加浓度为0.1～2.0μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在67.3%～85.0%之间,10次测定结果的RSD平均值在2.5～9.7%之间。最低检出限均到达0.15μg/kg,在0.10～20.00ng/mL 的线性范围内,相关系数r均大于0.99,实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性,适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的检测。     

我国金银花主产区花和土壤重金属污染特征及风险评价

为了解我国金银花主产区花和土壤重金属污染情况以及暴露风险,本试验对我国三大主产区(山东平邑、河南封丘、河北巨鹿)的金银花和土壤进行取样调查,测定了金银花和土壤中Pb、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Mn 元素含量,分析了这9种元素在金银花及其生长土壤中的分布和相关性,并对土壤重金属的污染情况进行了地质累计指数、潜在生态风险和健康风险评价。结果表明,土壤中Cd和Cu元素的含量大多高于当地土壤背景值,而其他元素的含量大多低于当地土壤背景值;各元素含量均未超出农用地土壤污染风险管制值。金银花对土壤中不同元素的富集能力不同,不同产地金银花对相同元素的富集能力也存在差异。金银花对土壤中各元素富集系数的趋势为As相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留

为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。     

高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威及其代谢物的残留量

建立了测定黄瓜中涕灭威及其代谢物残留量的高效液相色谱—荧光检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,用流动相溶解后,柱后衍生化,用高效液相色谱—荧光检测器在激发波长(ex)为339nm、发射波长(em)为445 nm处测定。结果在0.01~0.5 mg/kg添加水平,回收率为83.1%~89.6%,相对标准偏差为2.3%~4.9%,其检出限为0.005 mg/kg。     

我国奶羊产业发展与羊乳质量安全现状及对策研究

本文阐述了我国奶羊产业发展的优势,并分析了影响羊乳质量安全的因素,指出饲料中霉菌毒素、抗生素残留、羊奶掺假、养殖模式是影响羊奶质量安全的主要因素,提出了积极培育羊奶消费市场,重视良种培育,发展规模化养殖,研究先进深加工技术,发展壮大龙头企业,增加产业链,实施优质乳工程以促进我国奶羊产业发展和保障羊乳质量安全的对策建议。