西洋参不同部位人参皂苷类成分研究

研究西洋参不同部位人参皂苷类成分的变化。采用超高效液相色谱法,测定西洋参不同部位人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd的含量。西洋参地上和地下部位皂苷组成不同,西洋参叶中人参皂苷Rb3含量较高,西洋参根中人参皂苷Rc主要集中于参皮。明确了西洋参不同部位皂苷组成差异,为西洋参资源的合理利用提供理论依据。     

液液萃取气相色谱法测定地表水中多氯联苯

指出了多氯联苯是一种持久性环境污染物,地表水中 PCBs液液萃取气相色谱法分析技术具有相当的代表性,以EPA的标准分析方法为基础,结合多年实验经验,对此方法内容进行了详细描述并对部分内容进行了优化,旨在为该方法的转化研究提供一些参考。     

三氮脒含量测定的高效液相色谱法研究

建立了HPLC法测定注射用三氮脒中三氮脒含量的方法。采用C18色谱柱,以0.05 mol/L磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃。结果三氮脒在1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。建立的方法操作简便、准确、可靠,可用于三氮脒的质量控制。     

快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)，建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg)，其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下，方法的平均回收率均在76%~115%之间，相对标准偏差 (RSD) 均小于11%，回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比，该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测，结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路，也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。      

油菜薹和蕾中硫代葡萄糖苷组分及含量分析

采用超高效液相色谱（UPLC）法，对30 个油菜品种薹和蕾中硫代葡萄糖苷（glucosinolate，简称硫苷）的组分及含量进行测定。结果表明：30 个油菜品种的总硫苷含量变异范围较大，在21.67～119.29 μmol·g^-1 之间；大多数油菜品种蕾中的硫苷含量高于薹，蕾中硫苷含量均值为37.26 μmol·g^-1，薹中为28.06 μmol·g^-1；薹和蕾中的硫苷组分相似，均以4- 戊烯基硫苷和2- 羟基-3- 丁烯基硫苷为主要成分，两者在薹和蕾中的含量分别占总硫苷含量的46.24%、28.52% 和45.19%、29.13%。进一步分析高、中、低硫苷含量油菜品种的硫苷组分及含量，结果表明油菜不同品种间硫苷含量的差异主要是由4- 戊烯基硫苷引起的。     

油梨不同组织挥发物成分差异比较

为了探明油梨不同组织挥发物成分及其含量的差异,本实验采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对萃取最优条件进行分析,并测定油梨顶芽、果皮、果肉、种子、枝条和叶片的挥发物成分和含量。顶空固相微萃取最优参数为：50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、萃取温度60℃、萃取时间40 min。各组织中包括19种萜烯类、5种醇类、14种醛类、4种酯类、4种酸类、10种芳香烃类和1种其它化合物,共有57种挥发物成分被检测出。在顶芽、果皮、果肉、种子、枝条和叶片中分别检测到22、15、21、18、18和19种挥发物成分。顶芽挥发物成分主要以萜烯和芳香烃类为主,占总含量的72.23%和12.07%；果皮挥发物成分主要以萜烯和醇类为主,分别占总含量的59.38%和30.23%；果肉挥发物成分主要以萜烯、醇类和醛类,分别占总含量的63.45%、18.55%和14.12%；种子挥发物成分主要以萜烯和醛类为主,分别占总含量的60.57%和27.55%；枝条挥发物成分主要以萜烯和芳香烃类为主,分别占总含量的58.06%和20.84%；叶片挥发物成分主要以萜烯和芳香烃类为主,分别占总含量的64.30%和15.87%。α-荜澄茄油烯、1-石竹烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十三碳三烯和橙花叔醇是油梨不同组织中主要的挥发物成分,但其对不同组织挥发性成分的贡献率亦不同。油梨不同组织挥发物成分及其含量存在较大差异。     

三种栽培棉籽油脂组成及相关基因表达分析

[目的]棉籽油脂是植物油脂的重要来源,对其组成和含量的研究对提高棉籽油利用率以及棉花综合利用有重要作用。棉籽油脂肪酸合成途径受到多种相关酶的调节,明确棉花油脂代谢过程的一些相关酶基因的表达水平,不仅能够阐明棉籽油脂组成的分子基础,而且还对定向改造棉籽油组成、专用型棉花品种育种提供理论依据和指导。[方法]本文以3种栽培棉为材料,提取棉籽油进行粗脂肪定量,利用气相色谱分析(GC)脂肪酸组成和含量,利用qRT-PCR技术分析4个相关酶基因在胚珠中的表达水平。[结果]棉籽油主要脂肪酸成分为亚油酸(18∶2)、棕榈酸(16∶0)、油酸(18∶1)和硬脂酸(18∶0),含量最高的是亚油酸(18∶2),含量最低的是硬脂酸(18∶0)。表达分析表明,Δ12脂肪酸脱氢酶(FAD2)基因的表达量最高,其它3个酶基因的表达有一定的差异。[结论]本研究不仅比较了3种栽培棉籽脂肪酸组成和含量,而且还明确了其脂肪酸组成的分子遗传基础。