超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮含量的研究

研究旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素B₁和玉米赤霉烯酮。试验样品经84%乙腈水溶液提取,净化,稀释定容后上机测定。结果显示,该方法在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.999 0;黄曲霉毒素B₁的空白样品平均加标回收率在81.8%～91.6%,精密度(RSD)≤4.5%;玉米赤霉烯酮的空白样品平均加标回收率在84.5%～93.9%,RSD≤4.1%。研究表明,该方法能够满足饲料中黄曲霉毒素B₁和玉米赤霉烯酮同步检测的要求。     

6种酶联免疫试剂盒在饲料呕吐毒素检测中的准确性评价

为评估市售各品牌霉菌毒素酶联免疫检测试剂盒在饲料及其原料呕吐毒素检测中的准确性,特选购市售6种品牌试剂盒进行验证,并选定其中一种试剂盒与高效液相色谱法检测结果进行比较。试验结果表明,市售6种品牌试剂盒检测结果存在极大差异;与高效液相色谱法相比,试剂盒检测结果偏高,且相对平均偏差最高为48.4%。因此,选择市售酶联免疫试剂盒进行呕吐毒素含量检测使用前,有必要进行准确性验证,以保证检测结果的准确性,降低饲料安全评估风险,且ELISA检测结果显示为阳性的样品,需结合高效液相色谱法进一步确认,以防误判。     

英花乳炎灵质量控制试验

为英花乳炎灵质量控制标准的制定提供试验依据,采用薄层色谱鉴别法对复方中的主药蒲公英、金银花、紫花地丁、当归、黄芩进行鉴别;通过离心、高温、高湿及光照试验对药物的稳定性进行研究;结果对薄层色谱观察可见,供试品与药材对照品在相应位置上显示相同颜色的清晰荧光斑点,阴性对照品溶液无相应的斑点;药物离心后,无分层、破乳现象,外观呈棕色,色泽一致,质地均匀,其p H值在6.34左右,有效成分咖啡酸的含量不小于15μg/m L;表明英花乳炎灵药物性质稳定,薄层色谱法简便、准确、专属性、重现性好,该法可作为英花乳炎灵质量控制的方法之一。     

50%腈吡螨酯·联苯肼酯悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水(68∶32)为流动相,使用Eclipse XDB-C₁₈ 色谱柱和二极管阵列检测器,在280 nm波长下对联苯肼酯和腈吡螨酯进行分离和分析。结果表明,腈吡螨酯、联苯肼酯的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,标准偏差为0.10和0.14,变异系数为0.50%和0.48%,平均回收率为100.98%和100.67%。     

3%氯氟吡啶酯乳油高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相进行梯度洗脱,使用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱和二极管阵列检测器,在245 nm波长下对试样中的氟氯吡啶酯定量分析。结果表明,氟氯吡啶酯的线性相关系数为0.999 99;标准偏差分别为0.05;变异系数分别为1.55;平均回收率分别为99.97。     

催情散质量标准研究

为提高和完善催情散的质量标准,增加了方中君药淫羊藿的薄层鉴别方法,并采用HPLC法测定淫羊藿苷含量。薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。淫羊藿苷对照品浓度在0.0510~0.2550 mg/mL(r=0.9992,n=5)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.24%,RSD为0.29%。该方法简便、准确、重现性好、精密度高,可作为催情散的质量控制方法。     

UPLC-MS/MS法检测动物性食品中19种β-受体激动剂残留

建立了前处理过程较为简便、能同时检测猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中特布他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、克仑塞罗、羟甲基克伦特罗、克仑丙罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、溴布特罗、克仑潘特、班布特罗、马布特罗、马喷特罗、苯乙醇胺A和喷布特罗19种β-受体激动剂的UPLC-MS/MS方法。样品经乙腈-异丙醇混合溶液(4∶1,V/V)提取后,用β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,混合型阳离子交换固相萃取柱净化,然后用UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配溶液内标法或外标法定量。结果表明:19种β-受体激动剂在1~50 ng/m L基质匹配标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;在猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中的检测限均为0.1 ng/kg,定量限均为0.5 ng/kg。从0.5、1、2和5 ng/kg四个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率范围为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

基于UPLC-MS/MS同时测定猪粪便中5种兽药残留量的研究

为了建立同时测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、金霉素、泰乐菌素5种兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经McIllvaineNa_2EDTA缓冲溶液提取,C18粉吸附杂质,HLB固相萃取小柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸甲醇溶液复溶,过滤上机,基质液外标法定量。结果显示,5种兽药在10~500μg/kg的质量浓度范围内线性良好,在添加浓度50~500μg/kg,平均回收率为53%~85%,RSD为1.87%~18.81%。该方法具有较好的准确度与精密度,能快速、准确测定猪粪便中5种兽药残留,为养殖环节实时监测兽药使用情况提供了技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。猪毛样品用0.1 mol/L NaOH溶解后,用0.1 mol/L HCl溶液调节pH值至7.0,经乙腈提取后用UPLCMS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20μg/kg,样品中添标平均回收率在85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。