柱前衍生高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法，测定了3种食品中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸的含量．以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，醋酸盐-磷酸盐缓冲液、乙睛、水为流动相，梯度洗脱．AccQ^＊Tag（Waters）氨基酸分析柱为色谱柱，紫外检测．结果显示，氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围10～80μmol／L，最小检出限为0．23μmol／L，相关系数均在0．998以上，相对标准偏差在1．8％～4．9％之间，回收率在89．3％～115．8％之间．     

高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留

研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。     

Studies on potato sprout suppressants. 7. Headspace and residue analysis of chlorpropham in a commercial box potato store

Summary Headspace and residue concentrations of chlorpropham were determined in a box potato store at the start of the storage season. The concentration of headspace chlorpropham was in the range 0.3–1.3 μg per 10 dm³. The headspace chlorpropham concentration was found to be higher before the initial application of chlorpropham to the stored tubers than after the application, probably partly due to differences in storage temperature. Concrete samples taken from the floor and walls and wood samples from the potato boxes showed that considerable residues of chlorpropham had built up in the fabric of the store.

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Zusammenfassung Rückstands-und Luftraum-Analysen dienten zur Messung der Chlorpropham-Konzentration am Anfang der Lagersaison in einem seit vier Jahren für Kartoffellagerung verwendeten Kartoffelboxenlager. Die Probenahme im Lager erfolgte, bevor die erste Anwendung von Chlorpropham für die Kartoffeln der neuen Vegetationsperiode (Luftraum-und Rückstandsproben) und erneut 5 Wochen nach der Kartoffelbehandlung mit Chlorpropham (nur Proben aus dem Luftraum). Die Tabellen 1 und 2 zeigen die Ergebnisse der ersten bzw. zweiten Rückstandsanalyse. Die Ergebnisse der Rückstandsanalysen von Gang, W?nden und Boxen zeigt Tabelle 3, und die Entnahmestellen der Proben ergeben sich aus Abbildung 1. Die Konzentrationen des Chlorpropham im Luftraum lagen im Bereich von 0,3–1,3 μg pro 10 dm³. Vor der ersten Kartoffelbehandlung mit Chlorpropham ergaben sich beim ersten Untersuchungstermin h?here Gesamtkonzentrationen als nach dem zweiten Termin, nachdem die Knollen behandelt worden waren. Dieser Effekt l?sst sich teilweise auf die h?here Temperatur der Lagerluft von 12°C beim ersten Untersuchungstermin zurückführen, im Vergleich zu 9°C beim zweiten Termin. Die Rückstandsanalysen zeigten, dass Gang, W?nde und Boxen im Lager hohe Konzentrationen von Chlorpropham akkumuliert und absorbiert hatten (Tabelle 3). Das Rückstands-Chlorpropham wird als Ursache für das Luftraum-Chlorpropham angesehen, vor allem jenes, welches zum ersten Untersuchungstermin, vor der Knollenbehandlung, gefunden wurde.

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Résumé Des analyses de répartition et de résidus sont réalisées afin de conna?tre les concentrations de chlorpropham avant le stockage des pommes de terre en caisses-palettes, dans un batiment ayant déjà servi à cet effet depuis quatre ans. Les échantillons sont prélevés avant l'application du chlorpropham (pour la répartition et les résidus) et cinq semaines après le traitement (pour la répartition seulement). Les résultats de la première et deuxième analyse pour la répatition, sont regroupés respectivement dans les tableaux 1 et 2. Ceux de l'analyse des résidus dans le sol, les parois et les caisses-palettes, sont donnés dans le tableau 3, les zones de prélèvement dans la figure 1. Les concentrations de chlorpropham dans l'air ambiant varient entre 0.3 et 1.3 μg par 10 dm³. Elles sont toutes plus élevées à la première date, avant l'application du chlorpropham, qu'à la deuxième date, après traitement. Cet effet est en partie expliqué par une température plus élevée à la première date, 12°C, contre 9°C à la deuxième date. L'analyse des résidus montre que le sol, les parois et les caisses ont accumulé des concentrations élevées de chlorpropham (tableau 3), par absorption des résidus dans ces matériaux. Le chlorpropham résiduel peut être à l'origine du produit analysé dans l'air, en particulier celui présent à la première date, avant traitement des tubercules.

     

Potato Sprout Inhibitor chlorpropham

The title compound chlorpropham (CAS number: 101-21-3, C10H12ClNO2, Mr = 213.66) was prepared by the addition reaction of 3-chlorophenyl isocyanate with isopropanol. Spectral data, IR, NMR and MS, were reported. This paper provides some related information about Regulatory Status, Toxicological Effects, Ecological Effects and Environmental Fate also.     

棉蚜乙酰胆碱酯酶对杀虫剂不敏感的分子机制

棉蚜是第一个用RT-PCR方法发现具有2个不同乙酰胆碱酯酶(AChE)基因的昆虫,2个基因编码的氨基酸序列的相似性仅48%.进化分析表明,两者相距甚远,分化于昆虫纲出现以前.从棉蚜2个AChE中发现多个抗药性相关突变位点,但功能表达证实AChE-1可能是两类杀虫剂的主要作用靶标,AChE-1的S431F和A302S突变导致对多种有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂的敏感性降低,但对某些杀虫剂品种的敏感性反而升高.并讨论了需进一步研究的问题.     

苯并咪唑氨基甲酸酯类抗蠕虫药物作用机理研究进展

苯并咪唑氨基甲酸酯类是一类几年来发展非常迅速的抗寄生虫防治药,是许多寄生蠕虫疾病治疗的首选药物。目前对苯并咪唑氨基甲酸酯类抗蠕虫药物的基本作用机理仍不清楚,有两种理论,一种认为此类药物的基本作用机理是抑制蠕虫的延胡索酸还原酶复合体,另一种认为药物是与蠕虫微管蛋白结合从而阻止微管形成以至杀灭虫体。文章简述了国内外有关的研究进展。     

等效面法分析3种氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的联合作用

为了更好地评估与预测三元混合物的毒性相互作用,以3种氨基甲酸酯类农药残杀威、灭多威、速灭威为研究对象,应用均分等效面设计(EESD)法配制三元混合物,应用直接均分射线设计法(EquRay)配制两两混合的二元混合物,测定混合物对乙酰胆碱酯酶(AChE)的抑制效应,基于三角形的3次插值方法构建三元混合物在20%、50%、80%效应的等效面,以浓度加和(CA)与独立作用(IA)为参考模型分析混合物的毒性相互作用。结果表明,Weibull函数能良好地拟合3种氨基甲酸酯类农药及其混合物对AChE的浓度-效应数据(R2>0.99,RMSE<0.03)。基于等效面分析,残杀威、灭多威、速灭威的三元及二元混合物毒性符合CA模型,呈现加和作用,而IA轻微高估了混合物的毒性。共毒系数法也证实这3种氨基甲酸酯类农药呈现加和作用。回归分析发现三元混合物毒性(pECx)与速灭威的浓度分数具有良好的负相关关系。均分等效面设计法与等效面分析法可用于有效评估三元混合物的联合毒性。      

Pyrethroid insecticide tolerance in bean leaf beetle, Cerotoma trifurcata, in the Mississippi Delta

BACKGROUND: Pyrethroid insecticides have historically been effective for controlling bean leaf beetles in soybeans. Perceived field efficacy in the Mississippi Delta region has been lower over the past several years. Laboratory and field data were collected to determine whether there has been a reduction in pyrethroid insecticide susceptibility. RESULTS: Laboratory and field data both confirmed that control of bean leaf beetles with pyrethroid insecticides is poorer in the Delta regions of Mississippi and Louisiana than in all other regions tested. However, it was not possible to show that this reduced susceptibility changed over time. Furthermore, insect movement appeared to make insecticide susceptibility regional, so that localized insecticide applications had little impact on the susceptibility of successive generations. CONCLUSION: Lack of field control owing to low efficacy of pyrethroid insecticides against bean leaf beetle populations in the Delta region should be expected. Selection pressure on a regional basis may further decrease efficacy. Carbamate insecticides generally still provide high levels of control. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

Carbofuran occupational dermal toxicity, exposure and risk assessment

BACKGROUND: Carbofuran is a carbamate insecticide that inhibits AChE. Although toxic by ingestion in mammals, it has low dermal toxicity, with relatively few confirmed worker illnesses. This risk assessment describes its time of onset, time to peak effect and time to recovery in rats using brain AChE inhibition in acute and 21 day dermal studies; in vitro rat/human relative dermal absorption for granular (5G) and liquid (4F) formulations; occupational exposure estimates using the Pesticide Handlers' Exposure Database and Agricultural Handlers' Exposure Database (PHED/AHED). RESULTS: The point of departure for acute risk calculation (BMDL₁₀) was 6.7 mg kg^?1 day^?1 for brain AChE inhibition after 6 h exposure. In a 21 day study, the BMDL₁₀ was 6.8 mg kg^?1 day^?1, indicating reversibility. At 75 mg kg^?1 day^?1, time of onset was ?30 min and time to peak effect was 6–12 h. Rat skin had ca tenfold greater dermal absorption of carbofuran (Furadan^® 5G or 4F) than human skin. Exposure estimates for 5G in rice and 4F in ten crops had adequate margins of exposure (>100). CONCLUSION: Rat dermal carbofuran toxicity was assessed in terms of dose and time‐related inhibition of AChE. Comparative dermal absorption in rats was greater than in humans. Worker exposure estimates indicated acceptable risk for granular and liquid formulations of carbofuran. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry