超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定

建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。     

GPC结合超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中50种农药残留

利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。     

UPLC-MS/MS同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留量

试验旨在建立1种QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱联用的同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。使用乙腈（含5%甲酸）作为提取液提取畜禽粪便，QuEChERS净化，甲醇+0.1%甲酸水作为流动相，UPLC-MS/MS确证检测，外标法定量。结果显示，使用优化后的方法对畜禽粪便样品检测，该方法检出限为0.15～0.60μg/kg，定量限为0.5～2.0μg/kg，回收率61.3%～92.8%，相对标准偏差3.2%～9.7%。研究表明，此方法方便快捷，定量限低，稳定性好，适用于畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素的检测。     

生物电化学体系提高洛克沙胂转化效率的3种方式

本试验构建了3种生物电化学体系的串并联方式,研究了不同生物电化学系统对洛克沙胂的转化与各反应器不串联或并联时对洛克沙胂的转化情况。结果表明,在电极面积为6.3 cm2和37.5 cm2的电化学串联系统,各电化学体系中洛克沙胂转化效率均有不同程度的增加;在25.0 cm2和25.0 cm2的电化学并联系统,洛克沙胂转化效率均增加。在50.0 cm2和0 cm2的电化学并联系统,面积为50.0 cm2的电化学体系转化效率增加;面积为0 cm2的电化学体系转化受到抑制。     

电力传输线路串联补偿仿真研究

在电力线路传输中,为了增加输电能力,可以在线路中串联补偿,减少电压损失,提高电力系统的稳定性,为电力传输系统向大电网、超高压、远距离传输的发展起到了关键作用。本文先叙述了串联电容器的作用,然后对串联补偿电力传输系统搭建了模型并进行MATLAB仿真分析。     

液相色谱质谱法测定乳品中动物水解蛋白的含量

采用液相色谱质谱法测定乳品中动物水解蛋白的含量,样品经牛蛋白酶酶解,乙腈萃取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,MRM模式,定量离子对(m/z):132.1/86.2;定性离子对(m/z):132.1/68.3。结果表明:回收率在92.18%~98.57%,相对标准偏差2.1%~4.8%;按信噪比R_(SN)=3计算,定量限为2.5μg/kg。     

蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性研究

泰乐菌素A对控制有土霉素抗性的美洲幼虫腐臭病很有效,且对蜜蜂的生长毒性较小,但过度使用会在蜂产品中残留。由于蜂蜜为弱酸性,泰乐菌素A在酸性条件下易降解。本文研究了不同温度下蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性,并建立了蜂蜜中泰乐菌素A及其降解产物脱红霉糖泰乐菌素的测定方法:以pH 6.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定。该方法前处理简单,对泰乐菌素A和脱红霉糖泰乐菌素的检出限和定量限分别为1.0和2.0μg/kg,回收率范围为70.75~89.28%,RSD为6.4~8.9%。方法回收率稳定且重现性较好,能满足日常检测工作的需要。     

中华人民共和国农业部公告

根据《中华人民共和国兽药管理条例》和《中华人民共和国饲料和饲料添加剂管理条例》规定，《饲料中16种β-受体激动剂的测定液相色谱一串联质谱法》等2项标准经专家审定通过和农业部审查批准，于2011年8月17日发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。     

LC-MS-MS检测菠菜中涕灭威农药残留量的不确定度评定

为了合理地表征液相色谱-串联质谱法检测菠菜中涕灭威残留量检测结果的分散性,提高实验室检测数据的完整性和可靠性,文章对GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测程序完整地分析,建立了数学模型,确定了各不确定度的来源及分量,选择了合理的评定方法,计算出检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。从评定结果中可以看出:结果不确定度主要来源于样品预处理、标准曲线的制作和检测设备。     

液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件。猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60%甲醇水溶液淋洗,最后用5%氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLCMS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量。结果显示:8种药物在0.3~20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R²≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6%~95.3%,日内、日间相对标准偏差分别为2.9%~18.6%(n=6)和2.2%~12.6%(n=3)。结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好。