UPLC-MS/MS同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留量

试验旨在建立1种QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱联用的同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。使用乙腈（含5%甲酸）作为提取液提取畜禽粪便，QuEChERS净化，甲醇+0.1%甲酸水作为流动相，UPLC-MS/MS确证检测，外标法定量。结果显示，使用优化后的方法对畜禽粪便样品检测，该方法检出限为0.15～0.60μg/kg，定量限为0.5～2.0μg/kg，回收率61.3%～92.8%，相对标准偏差3.2%～9.7%。研究表明，此方法方便快捷，定量限低，稳定性好，适用于畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素的检测。     

反渗透膜削减沼液氨氮工艺优化

为确定反渗透膜系统削减沼液氨氮的最佳反应条件,以氨氮去除率为评价指标,采用Plackett-Burman试验从影响氨氮去除率的4因素中筛选出运行压力、pH值和回收率3个显著影响因素,通过最陡爬坡试验逼近最大氨氮去除率区域,在此基础上,利用Box-Behnken响应面法对显著因素进行优化。结果表明:结合试验的可操作性,最优反应条件为:运行压力5.50 MPa,回收率76.00%,pH值7.70,氨氮的实际去除率可达96.13%。对去除率影响主次顺序为运行压力回收率pH值。运行压力和回收率、pH值和回收率,二者的交互作用均极显著,运行压力和pH值的交互作用显著。模型失拟项P=0.54410.05,表明失拟不显著,二次回归模型与实际情况拟合得很好,该研究可为深入了解反渗透膜削减沼液氨氮性能提供理论依据。     

水稻土和菜田添加碳氮后的气态产物排放动态

【目的】动态连续监测添加碳氮底物后各气体产物—O2、 NO、 N2O、 CH4和N2的排放,对土壤碳氮转化过程和气体产生过程做更深入的理解,揭示不同土地利用方式典型红壤的温室气体产生机制。【方法】采集长江中游金井小流域不同土地利用方式稻田和菜地土壤为研究对象,利用全自动连续在线培养检测体系(Robot系统),通过两组试验分别研究土壤碳氮转化过程中各气体产物的动态变化。试验1采用菜地和稻田土壤进行好气培养,设置不施氮对照、 添加40 mg/kg铵态氮、 添加40 mg/kg铵态氮+1%硝化抑制剂、 添加40 mg/kg硝态氮、 添加40 mg/kg硝态氮+1%葡萄糖、 缺氧条件下添加40 mg/kg硝态氮+1%葡萄糖6个处理。试验2采用稻田土壤进行淹水培养,设不施氮对照、 添加40 mg/kg铵态氮、 添加40 mg/kg铵态氮+1%硝化抑制剂、 添加40 mg/kg铵态氮+1%秸秆、 缺氧条件下添加40 mg/kg铵态氮+1%的葡萄糖、 添加40 mg/kg硝态氮、 添加40 mg/kg硝态氮+1%葡萄糖、 缺氧条件下添加40 mg/kg硝态氮+1%葡萄糖8个处理。培养温度均为20℃,土壤水分含量为70% WFPS (土壤孔隙含水量),培养周期为15天。【结果】从菜地和稻田土壤不同碳氮添加处理气态产物及无机氮的动态变化可看出: 1)菜地土壤好气培养初期硝化作用产生了大量N2O; 受低碳和低含水量的限制,反硝化作用较弱。当提供充足碳源和厌氧条件,出现N2O和NO的大量排放。2)在好气稻田和淹水稻田培养过程中,反硝化作用是N2O产生的主要途径。3)稻田土壤中,提供充足碳源和厌氧条件,各气态产物出现的顺序依次是NO、 N2O和N2,与三种气体在反硝化链式反应过程中的生成顺序一致。淹水稻田加铵态氮和碳源处理N2为主要产物,添加硝态氮处理后,N2O成为主要气态产物。当土壤碳源充足时,反硝化过程进行彻底,反硝化产物以终产物(N2)为主。4)在稻田土壤出现厌氧或添加碳源条件下,均检测到大量CH4产生; 且在甲烷产生的同时,NO-3几乎消耗殆尽。【结论】金井小流域典型红壤菜地N2O主要来自于硝化作用,好气和淹水稻田N2O主要来源于反硝化作用; 当碳源充足和厌氧时,菜地及稻田反硝化作用增强; 反硝化产物组成、 产物累积量及出峰顺序与碳源和氧气浓度有关。     

免耕及深松耕对黄土高原地区春玉米和冬小麦产量及水分利用效率影响的整合分析

【目的】明确免耕、深松耕在黄土高原不同区域春玉米、冬小麦种植中的适用性和增产效果。【方法】通过文献检索共获得45篇大田试验文献和209组试验数据,采用整合分析方法(Meta-analysis),定量分析免耕、深松耕在黄土高原不同区域、不同年降雨量和不同年均温度下对春玉米、冬小麦产量和水分利用效率的影响特征。【结果】与常规耕作相比,在黄土高原北部和中部采用免耕能有效提高春玉米产量和水分利用效率10%以上;在年降雨量≤500 mm地区免耕春玉米的产量和水分利用效率增加最显著,分别增加13.4%和13.6%(P0.05);在年均温度≤10℃地区免耕春玉米的产量和水分利用效率显著增加,分别增加7.6%和9.3%(P0.05)。在黄土高原东南部和西北部采用深松耕都能显著提高冬小麦产量和水分利用效率;在年降雨量500—600 mm地区,采用深松耕的冬小麦产量和水分利用效率增加最显著,分别增加14.5%和12.2%(P0.05);在不同年均温度地区,深松耕冬小麦的产量和水分利用效率均显著增加。在不同区域、不同年降雨量和不同年均温度下,采用深松耕的冬小麦产量和水分利用效率增加率均高于免耕。【结论】免耕、深松耕在黄土高原不同区域的适应性不同,在黄土高原中部和北部采用免耕更有利于提高春玉米产量和水分利用效率;在年降雨量≤500 mm地区和年均温度≤10℃地区采用免耕更有利于春玉米产量和水分利用效率的增加;在黄土高原东南部和西北部采用深松耕均有利于提高冬小麦产量和水分利用效率,且效果优于免耕。     

土壤冻融过程中电导率特征分析及模拟

[目的]通过对土壤冻融过程中电导率特征分析及模拟,为季节性冻土条件下精细农业的发展提供指导作用。[方法]主要通过EM50采集的土壤温度、土壤湿度、土壤电导率数据,对土壤冻融过程中表层土壤电导率的变化特征进行了分析。[结果]土壤电导率并不是随土壤剖面深度的增加而增大,而是土壤剖面20 cm处的土壤电导率最大,并且在土壤融冻期土壤电导率随时间呈现增-减-增-减的变化趋势。通过建立BP神经网络模型对土壤电导率进行模拟预测,得出的土壤电导率模拟值与观测值拟合程度高。[结论]BP神经网络模型可以对土壤电导率的实际观测进行辅助和验证。     

离子交换树脂对五味子的脱色效果研究

对比研究D296R、D152、D280、122、001×16、D941离子交换树脂的脱色效果,以期从中筛选出适合五味子(Schisandra chinensis)果实提取物的最佳脱色剂。采用紫外—可见分光光度法检测五味子果实溶液吸光度,高效液相色谱法测定五味子果实中木脂素含量,分别计算五味子果实样品的脱色率和木脂素的保留率。结果表明,D941对五味子果实提取物脱色效果较好,脱色率可达87.8%,并且对五味子木脂素的保留率可达87.0%,研究所建立的优化工艺简单可行,可为工业生产提供理论依据。