微波液化木材动力学研究及产物分析

以醇解的废旧饮料瓶(聚对苯二甲酸乙二醇酯,PET)为液化剂,微波加热液化木材。探讨了反应时间和液化率的关系。实验结果显示木材液化符合二级动力学反应,活化能(Ea)为1.76×105J/mol,指前因子(A)0.891 e50.28(.smol)/L2。通过对液化产物进行分离分析发现,随液化时间的增加得到产物水萃取部分减少而乙酸乙酯萃取部分增加;对比分析不同时间和不同萃取剂得到的产物的GPC和HPLC-MS/MS曲线,得到木质素部分裂解产物的相对分子质量(Mr)在400~200之间,纤维素裂解产物Mr在10 000以上;有部分PET碎片和木材成分的液化产物重新聚合生成Mr在10 000以上且不溶于水的产物。液化产物的羟值、酸值、黏度都随着时间的增加而增加;对比分析各萃取部分的红外光谱图,相差不大。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。     

施肥对不同种源青钱柳叶中阿江榄仁酸质量分数的影响1）

采用HPLC－MS方法研究了6种施肥处理对湖北五峰、四川沐川和湖南沅陵3个种源青钱柳（ Cyclo-carya paliurus）叶中阿江榄仁酸质量分数的影响。结果表明：施肥处理对青钱柳叶中阿江榄仁酸质量分数有显著影响。施用EDTA叶面肥和氨基态叶面肥可以提高青钱柳叶中阿江榄仁酸质量分数,但根施 N－P－K复合肥则降低了青钱柳叶中阿江榄仁酸质量分数;3个种源青钱柳的叶、根和茎中阿江榄仁酸质量分数不存在显著差异,但均是叶中最高、根中次之、茎中最低。不同施肥处理对青钱柳根和茎中阿江榄仁酸质量分数影响不显著。叶中阿江榄仁酸质量分数7、9月份较高。从单株叶中阿江榄仁酸积累量看,在9月底收获青钱柳叶较为适宜。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留

建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。     

不同发育阶段厚壳贻贝幼虫对类胡萝卜素的吸收和代谢研究

为深入了解饵料微藻中类胡萝卜素在双壳贝类生长发育阶段中的吸收和代谢过程,本试验选择我国重要的滩涂养殖贝类——厚壳贻贝(mytilus coruscus)作为研究对象,采用液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)分析饵料微藻喂养后的幼虫阶段——担轮幼虫、D形幼虫、壳顶期、眼点期和稚贝期中类胡萝卜素分布和代谢变化。结果表明,在9种饵料微藻中,叉鞭金藻和牟氏角毛藻的总类胡萝卜素含量最高,分别达到1 290.7和1 326.4 mg·kg^-1。外源摄入这两种饵料微藻后,幼虫阶段中共鉴定出5种类胡萝卜素,包括1种新合成类胡萝卜素(贻贝黄素)和4种微藻来源类胡萝卜素(α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、岩藻黄酮醇、岩藻黄素),其中岩藻黄素的含量最高,与微藻中岩藻黄素含量高的现象一致。担轮幼虫中未检测到类胡萝卜素,而贻贝黄素仅从壳顶期开始检出。类胡萝卜素的变化与发育阶段呈正相关,从D形幼虫到壳顶期,岩藻黄酮醇、岩藻黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素的累积最为迅速,分别增加了20.3、20.3、8.0和1.5倍,并在稚贝期达到最高值。此外,与类胡萝卜素吸收代谢相关的基因ABCA1、SRB1和βCMOOX的表达量均显著上调。其中,参与合成代谢的βCMOOX表达最显著,从壳顶期到稚贝期,其表达量增加了38.2~43.3倍,表明该基因可能参与了壳顶期贻贝黄素的合成。本研究结果为了解贝类生物中类胡萝卜素的生物合成过程及代谢途径提供了基础数据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.51礸/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

进口动物产品中莱克多巴胺残留的快速检测

应用经验证可靠的ELISA方法,对进口猪产品进行莱克多巴胺残留快速筛选检测,对ELISA检测阳性的样品采用色谱质谱联用分析方法进行确证检测。1330份猪产品的检测结果显示,采用ELISA方法检出阳性率达11．4％（152／1330）;对ELISA阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）或气相色谱-质谱方法（GC—MS）确证,阳性率达90．8％（138／152）。检测工作表明,综合运用快速筛选检验技术与确证检测技术可实现快速准确检测动物产品中莱克多巴胺残留,提高进出境检验工作效率。     

喹烯酮在鸡体内的代谢及药物动力学研究

以HPLC-MS/MS为定量手段,研究了喹烯酮经静脉注射(2.5 mg/kg)、口服(30 mg/kg)两种给药途径在鸡体内的代谢及药物动力学特征.鸡静脉注射喹烯酮后,血浆中检测到喹烯酮原药和1-脱氧喹烯酮;口服灌注喹烯酮后,血浆中检测到喹烯酮原药和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA).喹烯酮在鸡体内的药动学数据采用统...     

氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定毛榛中的紫杉醇含量

Established method by reverse phase HPLC and electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI-MS) analysis and hazelnut extract trace of taxol. Through the research, seven mass spectrum characteristics of taxol compounds were contested, and the taxanes database was initially established. It was found that the paciltaxel contents were 23.65 μg·mL^-1 and 4.09 μg·mL^-1 in leaves and stems respectively. The paciltaxel contents in different parts of hazelnut was slightly different, which were 0.61, 0.23 and 0.35 μg·mL^-1 in hazel branch, leaf and leather. With these data it can quickly identify the known paclitaxel compounds in hazelnut extract, and can perform the unknown structure analysis to certain degrees. This analysis method is confirmed sensitive, reliable and fast.