高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸残留量的方法.用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和喹酸残留物.色谱柱采用C8Luna,柱温为35 ℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369 nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶ 35(V/V).氟甲喹和喹酸标准曲线在线性范围1～100 ng/mL时呈良好线性关系.对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定.实验结果表明,回收率80%～110%,变异系数≤10%.氟甲喹的检测限为2.5 μg/kg,定量下限为5 μg/kg;喹酸的检测限为1 μg/kg,定量下限为2 μg/kg.整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速确证水产品中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。LC-MS/MS的定量限为20μg/kg,在40.0~500.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.99);该方法的回收率范围为66%~113%。     

白龙江流域地势起伏度与微观地形因子之间的关系探讨

基于SRTM-DEM数据,以青藏高原东缘白龙江流域33个子流域为例,利用Arc GIS的邻域分析及均值变点分析方法确定了白龙江流域地势起伏度提取的最佳分析窗口面积,并分析了子流域地势起伏度与坡度、坡度变率、高差等微观地形因子之间的关系,结果表明:白龙江流域地势起伏度的最佳分析窗口面积为2.340 9 km2;白龙江不同子流域的地势起伏度可依据流域高差、平均坡度、平均坡度变率等微观地形因子建立相应的计算模型。     

半滑舌鳎不同家系肌肉中脂肪酸含量的分析

为了研究半滑舌鳎(Cynoglossus semilaevis)不同家系肌肉中脂肪酸的组成与含量,并选育出高营养品系的半滑舌鳎家系,用气相色谱法对同一养殖环境中的半滑舌鳎15个不同家系(164个样本)肌肉中的脂肪酸的组成和含量进行了检测和比较分析,同时对高EPA、DHA、EPA+DHA含量的家系进行筛选,并研究了半滑舌鳎性别与EPA、DHA含量的关系。结果表明:(1)15个家系肌肉中脂肪酸种类没有区别,但脂肪酸的组成和含量存在若干差异。其特征均为多不饱和脂肪酸(PUFA)饱和脂肪酸(SFA)单不饱和脂肪酸(MUFA)。PUFA以ω-3系脂肪酸为主,且ω-3系脂肪酸与ω-6系脂肪酸比值达到4.16~5.03,其中的2种重要ω-3系脂肪酸EPA和DHA在15个家系中均具有显著性差异,且DHA含量远大于EPA含量;筛选出了3个高EPA、DHA、EPA+DHA含量家系,分别为F13012、F13023及F13031。(2)EPA的含量与半滑舌鳎性别不具有显著性相关关系。本研究对于选育半滑舌鳎优良品种家系具有重要意义。     

荣福海带中内源植物激素含量的动态变化研究

以荣福海带为材料,采用高效液相色谱法紫外检测不同时期和不同部位海带中内源植物激素含量的变化.结果表明,在海带生长的幼嫩期、厚成期和成熟期,吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)呈递增的趋势;玉米素(ZT)在海带成熟期达到最大值,厚成期含量最少;吲哚丁酸(IBA)在厚成期达到最大值,幼嫩期含量最少.同一生长阶段的海带体内植物激素纵向分布规律为:海带尖部的IAA含量较高,中带部的ZT含量明显较高,而基部的IBA和ABA的含量较高.     

水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究

建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS )测定法.以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定.方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点.方法的检出限:氯霉素为0.01 μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03 μg/kg.     

基于主成分分析算法的市售南极磷虾油品质分析模型构建

[目的]分析和评价市售南极磷虾油产品营养品质,为南极磷虾油的质量监管提供技术参考.[方法]对市售18个南极磷虾油产品的功能性成分(4个指标)、挥发性风味物质(14个指标)和色泽(3个指标)进行检测分析,建立基于主成分分析(PCA)算法的南极磷虾油品质分析模型.[结果]通过PCA算法对功能性成分、挥发性风味物质和色泽3类指标进行数据降维至每类1个主成分指标,3个主成分指标的贡献率分别为93.23%、94.32%和95.49%,均能较好地代表对应多个指标的特征.建立了市售南极磷虾油产品品质的分析和对比模型,该模型包括三部分,分别为基于现有18个样品的基础模型、现有18个样品的品质指标基础数据库和实现数据库相关及PCA相关的Python程序模块.由模型分析可知,样品2和样品7的功能性成分指标相对于其余样品较为突出,18个样品的色泽和挥发性风味物质指标能够在模型中得到显著区分.[结论]建立的市售南极磷虾油产品品质分析和对比模型能够实现对南极磷虾油产品品质进行分析并与市售同类产品进行对比,且可在分析新样本时,通过基于Python的程序语言模块根据新样本对模型自身进行优化.     

小麦-玉米轮作体系中秸秆还田对产量及土壤钾素肥力的影响

18年秸秆还田盆栽定位试验结果表明,在黄淮海旱农区小麦-玉米轮作体系内不施任何化学钾肥,由于小麦和玉米需钾量高,年吸钾量大,导致土壤钾素连续消耗.在对照、单施秸秆、施氮磷肥和秸秆配施氮磷肥4个处理中,土壤速效钾降至"最低值",缓效钾也低于华北农区平均值.连续秸秆还田有提高作物产量和减缓土壤钾素肥力下降的作用,但仅靠秸秆还田不能维持小麦-玉米轮作体系中的钾素平衡.     

秸秆还田与化肥配合施用对土壤肥力的影响

以山东省齐河县低肥力潮土为供试土壤 ,15年盆栽土培定位试验结果表明 ,长期秸秆还田并配施适量的化肥 ,是培肥地力 ,提高产量的有效措施之一。在秸秆还田量分别为 2 2 5 0、45 0 0、675 0kghm- 2 范围内 ,土壤有机质积累量 ,速效氮磷钾的生物有效性 ,脲酶活性强度等指标与秸秆还田量呈极显著正相关 ,并与气候、作物生长季节、土壤质地等因素有关