分散液相微萃取测定苹果中灭线磷马拉硫磷和毒死蜱残留

采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化.结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测.在优化的条件下最低检出限从1.32～3.58μg·mL-1,相对标准偏差为11.06%～15.39%,分析标准曲线采用五点法(浓度从0.5～20μg·mL-1)来绘制,线性的变化从0.977 3～0.997 6.为了评价样本的基质效应,用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加,回收率从64.0%～89.0%,并且没有发现基质效应.液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少,是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法.     

噻菌灵杀菌剂在两种土壤中残留降解因素分析

【目的】对比噻菌灵杀菌剂在不同土壤中的残留降解差异。【方法】研究使用高效液相色谱法分析了噻菌灵杀菌剂在两种土壤中不同温度、不同光照条件下的残留和降解动态。样品在超声振荡条件下用乙腈提取,高效液相色谱仪(配置紫外检测器)检测。添加量在5~10mg/kg。添加回收试验结果表明噻菌灵杀菌剂在两种土壤中的添加回收率为84.1%~90.2%,变异系数为0.98%~1.84%。【结果】试验结果表明,在添加5.0mg/kg和10.0mg/kg噻菌灵的土壤中,30℃条件下,在北京潮褐土中半衰期分别为23.9,24.1d,在东北黑土中的半衰期分别为18.7,21.1d,40℃时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的降解半衰期分别为16.5,21.6d和14,18.9d。光照试验表明,在300 W高压汞灯照射下,添加10.0mg/kg时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的半衰期分别为1.8,1.3d。【结论】此方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

HPLC法检测蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂方法的改进

摘 要：对蔬菜组织富含多酚类和色素等杂质的特点,对HPLC分析蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂的前处理方法进行了改进,在流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯（95/5, V/V）及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定。试验结果显示该方法适合蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂的分析测定。     

酶抑制法检测4种辛辣蔬菜农药残留假阳性消除的研究

选用实际检测中易出现假阳性现象的韭菜、蒜苗、蒜黄、大蒜4种蔬菜为材料,利用酶抑制法检测农药残留,并对样品前处理步骤进行改进,增加了对样品提取液加热处理,达到消除假阳性的目的.结果表明,对样品提取液进行适当加热可以起到消除假阳性的作用,且不会造成残留农药的损失.蒜苗、蒜黄、大蒜、洋葱的最佳处理温度分别为110℃,100℃,120℃,80℃,在达到相应最佳消除温度后,假阳性影响消失,且加热时间对假阳性影响不显著.笔者认为,辛辣蔬菜中含有的某种特殊物质可能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使其不能与底物充分结合,从而干扰检测结果,产生假阳性现象.经过加热处理后,可能使蔬菜样本内某种物质分解,乙酰胆碱酯酶的活性不再被抑制,假阳性现象得以消除.     

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析。百菌清、毒死蜱在0.05～1.0μg.mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg.mL-1浓度范围内呈现良好线性关系。方法平均回收率为85.3%～102.7%,RSD小于5%,检出限范围为0.005～0.132mg.kg-1。该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求。     

快速鉴别真假化肥的方法

从我国农业实际出发,针对化肥流通过程中的现实问题,为农民提供快速鉴别真假化肥的方法。该方法易于被农民接受、简便易行、容易推广。其方法主要是:查化肥的外包装;看化肥结晶的状态和颜色;嗅化肥的气味;摸化肥的手感;看化肥溶解于水的状况;观察化肥灼烧前后的变化;用某些蔬菜汁,与某些化肥溶液混合,观其变化,等等。用这些方法,快速鉴别真假化肥。     

鄱阳湖生态经济区生态农业示范基地规划设计模式研究

以《鄱阳湖生态经济区规划》为指导,针对赣北鄱阳湖生态圈内的生态农业示范基地的规划设计,详细分析研究区的交通条件、地理条件,提出了因地制宜,科学规划,良性循环,可持续发展的设计原则。从基础设施规划和功能分区规划两个方面解析了具体的规划设计,认为基础设施建设应着重于交通设计、水电气三通设计和建筑设计;功能分区方面,应依次按照南段-中段-北段的顺序逐步开发,力争建立一个可推广的生态农业基地规划设计模式。     

溴氰菊酯残留酶联免疫分析方法的建立

在前期设计合成了溴氰菊酯半抗原（DM）和人工抗原（DM-BSA和DM-OVA）的基础上,进一步利用人工抗原（DM-BSA）免疫新西兰大白兔获得了溴氰菊酯多克隆抗体。研究表明,新西兰大白兔产生的抗体对溴氰菊酯产生了灵敏的特异性免疫反应,所得多克隆抗体的效价为25600。以DM-OVA为包被原建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法,确定了抗原抗体最适工作浓度均为1∶12800。在含10%甲醇、pH7.4、盐浓度0.1mol·L^-1的缓冲液条件下制作了溴氰菊酯的标准抑制曲线,抑制中浓度IC50为3.999μg·mL^-1,检出限IC10为0.023μg·mL^-1,检测范围为0.015-100μg·mL^-1。抗体对包括氯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯在内的8种菊酯类农药的交叉反应率较低,在苹果中的添加回收率为86.2%-105.8%。成功制备出溴氰菊酯特异性抗体,并建立了水果中溴氰菊酯残留间接竞争酶联免疫分析方法。     

溴氰菊酯残留酶联免疫分析方法的建立

在前期设计合成了溴氰菊酯半抗原(DM)和人工抗原(DM-BSA和DM-OVA)的基础上,进一步利用人工抗原(DM-BSA)免疫新西兰大白兔获得了溴氰菊酯多克隆抗体.研究表明,新西兰大白兔产生的抗体对溴氰菊酯产生了灵敏的特异性免疫反应,所得多克隆抗体的效价为25 600.以DM-OVA为包被原建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法,确定了抗原抗体最适工作浓度均为1:12 800.在含10%甲醇、pH 7.4、盐浓度0.1 mol·L-1的缓冲液条件下制作了溴氰菊酯的标准抑制曲线,抑制中浓度IC50为3.999μg·mL-1,检出限IC10为0.023 μg·mL-1,检测范围为0.015～100μg·mL-1.抗体对包括氯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯在内的8种菊酯类农药的交叉反应率较低,在苹果中的添加回收率为86.2%～105.8%.成功制备出溴氰菊酯特异性抗体,并建立了水果中溴氰菊酯残留间接竞争酶联免疫分析方法.     

溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒的研制

在前期建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法的基础上,研制组装出溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒,并以苹果为试样,对该试剂盒的灵敏度、精密度、准确度、特异性进行参数测定。本试剂盒的IC50为3．999-7．709μg／mL,检出限为0．011-0．024mg／kg,检测范围为0．015～100μg／mL,重现性较好,特异性强,以0．1,0．5,1．0mg／kg3个水平添加苹果,回收率为86．2％～105．8％,变异系数为6．0％～9．8％,接近气相色谱法的检测水平,可满足溴氰菊酯残留初筛检测需要。该试剂盒的成功研制为实际样品检测提供理论基础。