阿维菌素残留检测中不同SPE柱净化效果的比较研究

目的评价阿维茵素残留检测中不同SPE柱的净化效果。方法样品经乙腈提取,经碱性氧化铝SPE柱和C_(18)SPE柱净化,用多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。结果经碱性氧化铝SPE柱净化后,阿维菌素和内标无干扰,且峰形尖锐对称;经C_(18)SPE柱净化后,阿维菌素存在杂质干扰。结论碱性氧化铝SPE柱比C_(18)SPE柱净化效果理想。     

分子印迹固相萃取结合液相色谱质谱串联法测定动物肌肉中十种大环内酯类药物残留

本研究基于分子印迹固相萃取结合液相色谱质谱串联法建立了一个简单、敏感的测定猪、牛、鸡肉样品中十种大环内酯类药物残留的方法。以泰乐菌素为模板,甲基丙烯酸作为功能单体合成分子印迹聚合物(MIPs);用硼酸钠缓冲溶液和乙酸乙酯提取样本,MIP柱纯化。结果显示,相较于传统的固相萃取柱,MIP柱对大环内酯类药物的识别性能和纯化效果更好,在1、5和20μg/kg水平时,药物回收率为60.7%~100.3%之间,相对标准偏差小于14%。此方法的检出限为0.1~0.4μg/kg。本试验建立的方法对于动物肌肉中常规大环内酯类药物的残留检测具有重要作用。     

两种固相萃取柱在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中的比较

为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(SPE)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的EPR标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱对其进行萃取,再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定;同时,将等量的EPR标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,将其结果作为对照;以绝对回收率作为评价两种SPE柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱萃取后,两者的EPR峰形均尖锐对称且无明显杂质峰,但绝对回收率有差异,分别为94.50%和85.79%。结果表明,Agilent公司的C_(18) SPE柱对EPR的萃取效果更理想。     

牛奶巾6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究

本文对反相高效液相色讲仪（HPLC）分析牛奶中6种磺胺类药物（SAs）残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明：采用乙腈提取SAs残留，用正己烷液-液分配（除去脂溶性物质）和碱性氧化铝SPE柱净化，UV270nm检测，在0．01-8．0μg／mL浓度范围内，各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系假（R^2=0．999）；平均添加回收率均在80％以上，变异系数在6％以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SDM和SQX的检测限分别为2．30、3．16、3．60、5．42、11．76ng／mL和15．66ng／mL。     

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇（1：1，V／V）提取，中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0．02～1.0μg／mL（r=0．9999），3种加药浓度进行回收率测定，回收率为86．3％～104．5％之间，批内变异系数小于1．10％，本方法的最低检测限为0．5μg／g。     

常规高效液相色谱仪—壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M1

作者使用常规高效液相色谱仪大体积进样技术2.6 μm壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M₁。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。与常规全多孔3 μm （4.6 mm×150 mm）和5 μm（4.6 mm×250 mm）填料色谱柱相比,相同仪器条件下使用洗脱强度低于流动相的溶剂定容上机,2.6 μm（4.6 mm×100 mm）核壳结构色谱柱的分析时间分别为后两者的51.5%和21.3%,峰高分别为后两者的183.9%和490.5%,峰方差分别为后两者的34.7%和6.2%。因此,常规HPLC上使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。     

MSPD/GPC-GC-NCI/MS法测定牛肉中10种菊酯类农药残留方法的研究

采用基质分散（MSPD）、凝胶色谱（GPC）和气相色谱-负化学源质谱（NCIMS）技术建立了牛肉中10种菊酯类农药残留的提取、净化和分析方法。样品与C18/弗罗里硅土（1/2,g/g）填料混合,以乙酸乙酯-环己烷（1：1）洗脱后,经GPC净化,采用GC-NCI/MS检测。在5、10、50μg/kg加标水平下,平均回收率为78.1%-115%;相对标准偏差为1.1%-14.9%。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可用于牛肉中10种菊酯类农药残留的实际检测分析。     

液相色谱——电喷雾质谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

建立畜禽肉中氯霉素的液相色谱——电喷雾质谱联用（LC—ESI—MS）确证方法：样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经色谱柱分离后进行质谱分析,在负离子模式下进行选择离子监控测定畜禽肉中氯霉素残留。该方法的加标回收率66．4％～83．1％,相对标准偏差为4．89％～6．15％,定量限为0．5μLg／kg。该方法准确可靠,实用性强,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。     

LC-MS/MS法同时测定动物源性食品中甲基睾丸酮和己烯雌酚的方法研究

在研究了甲基睾丸酮和己烯雌酚的国内外检测进展的基础上,成功建立用甲醇提取样品,LC—Alumina—A固相萃取柱净化萃取液,使用C18液相色谱柱,甲醇＋5mmol／L乙酸铵（pH=4．5）=75＋25（V／V）作为流动相,液相色谱一串联质谱进行多反应监测同时检测甲基睾丸酮和己烯雌酚雄雌两性激素类药物残留的高效液相色谱一串联质谱检测方法。在1．00～500μg/L浓度范围内,甲基睾丸酮和己烯雌酚的响应值与浓度呈线性关系,相关系数（r）均大于0．999。方法检出限可达0．5μg／kg。研究表明,该方法适用于鸡鸭猪肉、虾肉、鸡猪肝脏等动物源性食品。     

饲料中炔雌醚的液相色谱检测方法研究

本研究建立了饲料中炔雌醚含量的液相色谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,经离心和C18SPE小柱净化,以C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,紫外检测器在230 nm波长下进行检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,炔雌醚在0.50~100.00μg/m L时线性关系良好,最低定量限为1 mg/kg;添加回收率为89.5%~99.5%,变异系数为0.5%~5.20%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于各种饲料中炔雌醚的检测。