分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中可的松和氢化可的松残留量的不确定度评价

评定超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中可的松和氢化可的松残留量的不确定度。以本单位自建方法XCZY-051《动物源食品中克仑特罗等51种兴奋剂的检测方法液相色谱-串联质谱法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,以猪肉中检出率最高的内源性兴奋剂可的松和氢化可的松为例分析不确定度来源并计算各不确定度得到的合成标准不确定度。当样品中可的松含量为3.386 μg/kg时,其扩展不确定度为0.4374 μg/kg(k=2);当氢化可的松含量为7.866 μg/kg时,其扩展不确定度为0.9690 μg/kg(k=2)。本方法的不确定度来源主要来自样品回收率、重复性、标准溶液配制和曲线拟合。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素结果不确定度评定的数学模型.对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.28mg/kg,乳制品中纳他霉素测定结果的置信区间为(9.95±028)mg/kg,k=2.     

金芩芍注射液含量测定的不确定度分析

为了探讨金芩芍注射液含量测定的不确定度分析评定,通过分析测量过程,建立数学模型,确定不确定度来源,评价各标准不确定度分量合成标准不确定度,评定扩展不确定度,给出不确定度评定结果报告。金芩芍注射液含量测定结果可表示为(2.96±0.04)mg/m L(k=2)。测量结果不确定度的主要来源为天平称量、高效液相色谱仪和小体积玻璃量具。     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

高效液相色谱法测定鱼粉中色胺含量不确定度评定北大核心

研究旨在使用高效液相色谱法测定鱼粉中色胺的含量,并建立数学模型。通过对影响结果准确性的不确定度来源进行分析及评定,评定得出不同来源的不确定度分量,计算得到合成相对标准不确定度与扩展不确定度。结果显示,鱼粉中色胺的测定结果为10.3 mg/kg,k=2。各分量中,标准溶液配制和标准曲线线性拟合引入的不确定度最大。研究可为鱼粉中色胺检测过程的质量控制提供参考。     

ELISA捡测饲料中莱克多巴胺的不确定度分析

为探讨酶联免疫吸附法(ELISA)检测结果的影响因素,试验分析了ELISA法检测饲料中莱克多巴胺的不确定度.依据JF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,分析不确定度来源并进行量化,找出主要影响因素.结果显示,ELISA法检测饲料中莱克多巴胺含量为43.75 ng/kg时,其扩展不确定度为6.77 ng/kg,k=2.影响不确定度的主要因素为样品称量、测量重复性和标准曲线拟合.     

ELISA检测饲料中莱克多巴胺的不确定度分析

为探讨酶联免疫吸附法(ELISA)检测结果的影响因素,试验分析了ELISA法检测饲料中莱克多巴胺的不确定度。依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,分析不确定度来源并进行量化,找出主要影响因素。结果显示,ELISA法检测饲料中莱克多巴胺含量为43.75 ng/kg时,其扩展不确定度为6.77 ng/kg,k=2。影响不确定度的主要因素为样品称量、测量重复性和标准曲线拟合。     

电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中镉含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量,对整个测量过程的不确定来源进行了分析,并对不确定度各个分类进行了评定和合成。结果表明,电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量的不确定度来源主要为工作曲线的拟合和样品的重复性测定。采用本方法测定了一个进口鱼粉中镉含量的测定结果为(0.959±0.048)mg/kg(k=2,p=95%)。     

火焰原子吸收光谱法测定貉配合饲料中锰含量不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定貉配合饲料中锰含量,以实际饲料中锰含量的测量为例,对其测量不确定度进行了合理的评定。结果显示貉饲料中锰的含量为(56.87±1.34)mg/kg,影响火焰原子吸收光谱法测定貉饲料中锰含量不确定度的主要因素是样品称量,其次是标准储备液的稀释和测量重复性。要控制好火焰原子吸收光谱法测定貉饲料中锰含量的质量必须保证天平和原子吸收光谱仪的稳定状态,严格控制标准储备液的稀释过程,对样品进行多次的平行测定。     

液相色谱法测定饲料中巴氯芬残留量的不确定度评估

本文采用液相色谱法对饲料中巴氯芬残留量的不确定度进行评估,根据《测量不确定度评定与表示》等有关规定,建立数学模型,对试样的称量、标准溶液的配制、样品浓缩、标准品和样品的峰面积以及样品回收率等影响因素进行了评定,并对测量结果的不确定度来源进行量化,计算合成不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为0.099mg/kg。     

高锰酸钾法测定饲料中钙的不确定度评定

试验建立了高锰酸钾法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源,计算了各不确定度的分量,得出了合成标准不确定度和扩展不确定度。饲料中钙含量的测定结果,钙含量为0.856 2%时,其扩展不确定度为0.022%,k=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是高锰酸钾标准溶液及试样处理、滴定体积带来的不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

气相色谱-质谱法测定猪肝中盐酸克仑特罗的不确定度评定

对气相色谱-质谱法(GC/MS)测定猪肝中盐酸克仑特罗残留的不确定度进行评定.通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度.当猪肝中盐酸克仑特罗残留量为5.10 μg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.15 μg/kg(k=2).     

高效液相色谱法测定饲料中维生素A含量的测量不确定度评定

对饲料中维生素A含量的测量不确定度进行评定,分析测量不确定度的来源,建立数学模型,经计算得到维生素A的含量测定结果的扩展不确定度为46 IU/g.在维生素A的含量测定过程中,标准溶液浓度是影响含量测量不确定度的主要因素.     

原粮中砷含量测定的不确定度评定

利用分光光度法测定原粮中的砷含量。采用原粮为材料,测定、评估原粮中砷含量测定过程中存在的各种不确定度来源及分量,并计算出其扩展不确定度。根据不确定度分量大小可以得出砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中称量引起的不确定度。结果表明,总砷含量的扩展不确定度为0.003 3 mg/kg,砷含量检测结果为(0.510 7±0.003 3) mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内。该方法分析过程处于质控状态,结果可靠。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

原子荧光法测量饲料中总砷含量及其不确定度评定

本文根据原子荧光光度法测定饲料中总砷的含量,并分析检测过程中主要的测量不确定度来源。本试验主要的不确定度来源有测量结果重复性所引入的标准不确定度、样品质量所引入标准不确定度、样品定容体积所引入的标准不确定度、标准溶液配制所引入的标准不确定度、标准曲线拟合过程中所引入的标准不确定度和样品空白所引入的标准不确定度,经计算所得结果为(0.023 5±0.005 8) mg/kg。     

高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度分析

根据JJG1059-1999<测量不确定度评定与结果表示>,使用SN/T0212.1-93方法对鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定结果作出了不确定度的评定.分析了影响鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量测量不确定度的因素,包括标准物质、标准曲线的拟和、样品峰面积的测量、试样称量、定容体积及样品处理过程等几个方面.当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.150 mg/kg.