不同大豆原料中单宁含量的差别分析

文章改进了国标测定单宁所采用的分光光度方法,以钨酸钠-磷钼酸混合溶液显色后与高效液相色谱检测相结合,在760 nm紫外波长处进行测定,实现了批量样品的自动进样分析,大大简化了样品的分析过程,方法在1~6 mg/l范围内具有良好的线性关系,而且测定实际样品的结果与分光光度法的结果一致。用该方法检测了176个大豆饲料原料样品,并依据原料加工工艺和分布地域进行分析,结果发现发酵豆粕中的单宁平均含量(5 365.0±749.0)mg/kg明显高于普通豆粕、膨化豆粕和膨化大豆,而在国内七大地域中,西南地区中大豆饲料原料中单宁的平均含量(3 758.0±1 296.6)mg/kg最高。     

比色法快速评估饲料中的水溶蛋白及其应用

基于比色法发明的微型吸光度测量设备,测量值被定名为"朊度",与721G分光光度计同时测量0.125 mg/mL、0.25 mg/mL、0.375 mg/mL、0.5 mg/mL浓度牛血清蛋白溶液时显示:"朊度"值与592 nm处吸光度呈现极显著正相关(P<0.01),拟合方程为Y=80.919X-18.225,R~2=0.988。测试微型吸光度测量设备发现RSD小于5%,认为仪器测量结果重复性好、性能稳定。测量4种商品饲料粗蛋白含量与"朊度"值,并使用66头小猪进行动物试验,发现相同条件下,用"朊度"值较高的饲料饲喂的小猪后,其料肉比较低(P<0.05)、日增重较高(P>0.05)。因此认为,"朊度"值可作为快速评价饲料营养价值的有效数据。     

分光光度计法测定家禽饲料和食糜中二氧化钛

二氧化钛是家禽消化试验中常用的外源指示剂之一,试验采用分光光度计法测定了家禽饲料和食糜中二氧化钛含量。取0.15g饲料或0.1g冻干食糜样品溶解于7.4mol/l的硫酸溶液中,然后加入30%双氧水,溶液呈现典型的桔黄色。取一部分溶液于410nm波长比色,测定溶液的吸光度值,根据标准曲线计算二氧化钛含量。结果表明,该方法的平均回收率为97.35%。     

酶标法检测牛奶中硫氰酸盐

本试验基于酶标仪法建立了用于快速、准确检测牛奶中硫氰酸根浓度值的方法,该方法用三氯乙酸除去牛奶中的蛋白和脂肪,过滤后取上清液,硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后,用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值,用模拟奶做标准曲线,通过科学的数据处理,定量测定牛奶中硫氰酸盐的含量。试验检测体系适用对象为生鲜乳及复原乳,试验结果表明:当硫氰酸根的浓度在0.5~16 mg/kg范围内时,硫氰酸根的质量浓度与溶液的吸光度值呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,回收率为98.6%~105%,仪器检测下限为0.3 mg/kg。本试验所建立的方法数据可信度高,检测灵敏度高,成本低廉,操作方便,适合中小单位对牛奶中硫氰酸根做定量分析。     

饲料中无机磷和有机磷的测定方法

用分光光度法测定了饲料中的总磷、无机磷、有机磷的含量,将饲料样品处理成溶液,在酸性条件下,磷酸根离子与矾钼酸铵试剂形成黄色配合物,在420nm处测定吸光度,方法操作简便、快速、准确,回收率为97.4%～101.8%。     

利用微波消解-火焰原子吸收法测定不同类型饲料中常量元素含量的可行性分析

为研究微波消解-火焰原子吸收法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的可行性分析,本实验采取微波消解法代替传统的干灰化法,加入氯化铯、硝酸镧作为消电离剂及掩蔽剂,各元素的质量浓度在一定范围内与吸光度值呈线性关系,而且线性相关系数(R2)均达到0.995以上,满足仪器的要求;曲线最低点可以做到0.10mg/L,最高点可以做到7.00mg/L;方法检出限为0.68~207mg/kg,方法重现性(RSD)均小于3%,质控样在质控范围内,通过对实际多种类样品的测定,结果的准确度和精密度均符合饲料国标要求。综上,微波消解-火焰原子吸收法是一种速度快、成本低的联合检测方式,可以用于不同类型的饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的测定。     

DPD分光光度法测定过硫酸氢钾复合粉中有效氯含量

建立了测定过硫酸氢钾复合粉中有效氯含量的N,N′-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）分光光度法。以碘酸钾标准溶液为对照,将DPD溶液和磷酸盐缓冲液（pH6.5）混合后,加入待测样品,在325 nm处对三者反应形成的红色半醌式化合物进行分光光度测定。结果表明：有效氯浓度在0.05～2.0 mg/L范围内与吸光度值呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 2;方法重复性好（RSD≤2.65%,n=6）;准确度高,平均回收率为93.68%～105.55%（RSD≤1.29%,n=6）,且与碘量滴定法测定的结果相比在统计学上无显著差异。该法简单、准确、重现性好,可作为过硫酸氢钾复合粉有效氯含量的测定方法。     

安替比林含量测定中改变对二甲氨基苯甲醛试液浓度的试验

参考《中华人民共和国兽药典二OO五年版一部》检测安痛定注射液中安替比林含量的检测方法,配制一组溶液,使安替比林对照品含量相同,pH值相同,而对二甲氨基苯甲醛试液的浓度逐渐增大,经过定容等处理,测定吸光度,排除较高或较低的吸光度,选定吸光度是0.5736的样,其中所加显色剂的量为对二甲氨基苯甲醛试液6mL。为了进一步求证该显色剂浓度的可靠性和可操作性,用定量分析法,在一系列标准曲线的各溶液和样品中加入该浓度的显色剂,测定结果表明,样品回收率是99%～105%。     

微量元素预混合饲料混合均匀度的快速测定方法

用盐酸、过氧化氢将预混合饲料处理成溶液,使Fe2+全部氧化成Fe3+,溶液呈现以黄色为主的颜色,在420nm处测定吸光度,计算出混合均匀度。方法操作简便、快速、准确、精密度高,适用于生产上推广应用。     

高效液相色谱法检测饲料中的玉米赤霉烯酮

本文在试验时将试验样品经提取液提取,用磷酸盐缓冲溶液稀释,用免疫亲和柱（IAC）进行净化;净化后经甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后经流动相溶液复溶,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长274nm处,发射波长440nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,玉米赤霉烯酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验：样品最低检测限可达到0.01mg/kg,标准曲线相关系数r值≥0.999969,标准品变异系数（CV）≤1.67%,回收率≥91.0%,回收率标准偏差≤0.47%,重复性试验变异系数（CV）≤0.59%。     

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

饲料中阿散酸的高效液相色谱检测技术的研究

建立了饲料中阿散酸的高效液相色谱-离子交换分离-紫外检测的定量分析方法。用25mmol/L的氢氧化钠溶液作为提取剂,在50℃水浴中提取30min,以40mmol/L磷酸氢二钠-甲醇(960∶40,V/V)为流动相等度洗脱,在阴离子色谱分离柱上进行分离,244nm处检测,12min内分离阿散酸。饲料中阿散酸的平均回收率达到92.4%～99.6%,相对标准偏差小于4.9%。阿散酸的检出限为0.2mg/L,定量限为1mg/kg。     

龙井茶叶中鞣质含量的测定

用干酪素法对龙井茶叶中鞣质含量进行测定。结果表明,龙井茶叶鞣质含量在2.000-11.000μg/m L范围内呈线性关系（R2=0.999 3）;样品平均加标回收率为84.6%,SD为0.226%,RSD为1.8%（n=6）。该方法准确、可靠、重现性好、精密度好,可用于龙井茶叶中鞣质含量的测定。     

饲料中抗营养因子--单宁的含量分析方法

针对近年来单宁在动物营养上的最新研究成果,本文重点阐述了饲料中缩合单宁、可水解单宁和总酚类化合物的分析方法。旨在为更好地利用含单宁饲料提供参考。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

柠条缩合单宁提取工艺优化

[目的] 确定柠条缩合单宁最佳提取工艺。[方法] 以从内蒙古四子王旗采集的柠条为试验材料,利用超声辅助溶剂浸提法提取缩合单宁,利用磷钨钼酸显色法测定缩合单宁含量;应用单因素试验研究提取温度、提取时间、液料比、丙酮体积分数对柠条中缩合单宁提取量的影响。[结果] 随提取温度的增加,柠条缩合单宁提取量呈先升高后降低的趋势,当提取温度为60 ℃时,提取量最大,为34.24 mg/g;随提取时间的增加,柠条缩合单宁提取量呈先升高后降低的趋势,当提取时间为80 min时,提取量最大,为26.38 mg/g;随液料比的增加,柠条缩合单宁提取量呈先升高后降低的趋势,当液料比为30:1时,提取量最大,为25.34 mg/g;随丙酮体积分数的增加,柠条缩合单宁提取量呈先升高后降低的趋势,当丙酮体积分数为70%时,提取量最大,为30.61 mg/g。[结论] 提取柠条缩合单宁的最适温度为60 ℃,最适时间为80 min,最适液料比为30:1,最适丙酮体积分数为70%。     

柞树单宁的提取及柞树品种间单宁含量的比较

本试验以辽东栎绿叶样品为材料,采用有机溶剂萃取法及分光光度法探讨了柞树单宁提取工艺,并对5种不同柞树品种的绿叶、落叶及枝条中单宁含量进行了比较。结果表明,选用80%乙醇（含1%盐酸）作提取剂,在料液比1∶15、提取时间2.5h、提取温度75℃条件下,单宁的提取量可达206.74mg/g;麻栎的单宁含量较高,绿叶期可达222.02mg/g,落叶期可达177.30mg/g,枝条单宁含量可达67.92mg/g,辽东栎、蒙古栎、锐齿槲栎及槲各有不同。     

超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。