固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺含量

建立固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺的残留量的检测方法。试样用甲醇-1%三氯乙酸提取,混合型阳离子交换小柱(MCX)净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定。液相流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,串联质谱仪采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行测定和确证,外标法定量。此方法的最低检出限为10μg/kg。在饲料中添加10μg/kg的金刚烷胺时回收率为61.5%~118.7%;相对标准偏差(RSD)为6.3%~13.9%。结果表明:该方法灵敏、准确且可靠,适用于测定饲料中金刚烷胺的残留量。     

猪肉及组织中β-受体激动剂UPLC-MS/M检测方法研究

超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.     

盐酸沃尼妙林与猪鸡兔血浆蛋白结合率的检测和比较

本试验采用超滤法结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定沃尼妙林与猪、鸡和兔血浆蛋白结合率,并对血浆中不同浓度沃尼妙林的蛋白结合率进行比较。结果表明,建立的液相色谱-串联质谱联用法用于沃尼妙林生物样品的测定具有简便、灵敏与选择性高的特点。沃尼妙林具有较强的血浆蛋白结合率,其在猪、鸡和兔血浆中的平均蛋白结合率分别为84.4%±1.07%,87.5%±1.83%和86.6%±1.96%。沃尼妙林的血浆蛋白结合率在0.1~10μg/m L的考察浓度范围内无显著性差异,蛋白结合呈现非浓度依赖的特性。     

高效液相-串联质谱法测定畜禽肌肉中泰妙菌素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH=8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。泰妙菌素在0.5～50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r大于0.999。其检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

超通过性固相萃取液相色谱-四级杆/质谱法测定植物源性饲料中敌瘟磷残留量

建立一个高效应用的超通过性复合固相萃取柱净化液相色谱-四级杆/质谱法测定植物源性饲料中敌瘟磷残留量的检测方法。用90.0%乙腈水(乙腈+甲酸水)溶液提取试样,超通过性复合固相萃取柱净化,用乙腈水溶液定容,供液相色谱-四级杆/质谱仪(LC-MS/MS)测定和确证,外标法定量;液相流动相为乙腈水溶液;四级杆/质谱仪采用电喷雾离子源。试验结果表明:在植物源性饲料中添加0.01 mg/kg敌瘟磷混合标准品时,敌瘟磷的回收率为88.4%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~10.6%,最低检出限为0.01 mg/kg。表明用液相色谱-四级杆/质谱法快速、灵敏及结果准确,可作为植物源性饲料中敌瘟磷残留量测定的定性定量方法。     

超高效液相色谱串联质谱快速检测猪肉中的沃尼妙林残留

建立了检测猪肉样品中新型兽药盐酸沃尼妙林残留的快速超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）确证方法。样品使用乙腈提取,在提取过程中同时加入正己烷去除脂质杂质,离心后取乙腈提取液,浓缩至干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈（60∶40,V∶V）复溶上机。以反相C18柱作为分离柱,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱。方法的检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg;在三个浓度水平（20、50、100μg/kg）下进行添加实验,平均回收率均大于92.60%,批内相对标准偏差为1.31%~6.80%,批间相对标准偏差为3.02%~4.60%。此方法简便迅速且稳定有效,适合快速检测猪肌肉中的沃尼妙林残留。     

液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中13种β-受体激动剂

β-受体激动剂包括克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗和妥布特罗;通过违规添加到饲料中饲喂动物,最终会残留在动物的内脏与肌肉组织中,从而对人体的健康造成危害;以液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中13种β-受体激动剂,饲料经盐酸甲醇混合溶液萃取后用固相萃取小柱纯化,洗脱液蒸干后用含0.2%甲酸的水溶液溶解,供液相色谱-串联质谱仪进行检测。经测试:饲料中13种β-肾上腺素能激动剂的测定(液相色谱-串联质谱法),在0.05、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平,回收率约在60%~96%,相对标准偏差约在3%~15%,结果表明:该方法准确度、精密度和线性范围等各项技术指标较好,适用于饲料中β-肾上腺素能激动剂的测定。     

测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究

为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中三种头孢菌素类抗生素的研究

本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法,同时对三种物质断裂机理进行考察。样品用0.5mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法进行测定,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。3种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)范围为0.1~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)范围为0.25~1μg/kg,样品加标回收率范围为90%~117%。     

液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中13种β-受体激动剂北大核心

β-受体激动剂包括克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗和妥布特罗;通过违规添加到饲料中饲喂动物,最终会残留在动物的内脏与肌肉组织中,从而对人体的健康造成危害;以液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中13种β-受体激动剂,饲料经盐酸甲醇混合溶液萃取后用固相萃取小柱纯化,洗脱液蒸干后用含0.2%甲酸的水溶液溶解,供液相色谱-串联质谱仪进行检测。经测试：饲料中13种β-肾上腺素能激动剂的测定（液相色谱-串联质谱法）,在0.05、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平,回收率约在60%~96%,相对标准偏差约在3%~15%,结果表明：该方法准确度、精密度和线性范围等各项技术指标较好,适用于饲料中β-肾上腺素能激动剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中维生素D3

为建立一种快速测定饲料中维生素D3的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,本研究优化了皂化和提取过程,增加了固相萃取柱净化,采用内标定量,旨在解决饲料中维生素D3检测过程中干扰严重无法准确定量、检测效率低和不适用饲料原料的问题。结果表明：本方法回收率为70.1% ~ 93.6%,批内相对标准偏差为3.8% ~ 8.3%,定量限为5 μg/kg。综上,该方法批量操作性强、灵敏度高,适合饲料中维生素D3含量的测定。 [关键词] 维生素D3|固相萃取|超高效液相色谱-串联质谱法|饲料     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中5种聚醚类抗球虫药的含量

本实验建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法同时测定饲料中5种聚醚类抗球虫药含量的确认检测方法.试样经乙腈提取、石墨化碳黑固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行分离检测.色谱条件:ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50 mmi.d.,1.7μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(85+15),等度洗脱,流速为0.3mL/min.采用正离子模式检测,外标法定量.结果表明,莫能菌素、马杜霉素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛西的浓度在1～500 mg/mL范围内线性良好,在10～100 mg/kg的添加水平务件下平均回收率为78.5%～91.2%,该方法的检测限(LOD)为10ug/kg,定量限(LOQ)为20 ug/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的恩诺沙星和喹乙醇药物的含量

试验建立了同时测定饲料中恩诺沙星和喹乙醇药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。采用80%乙腈(含1%甲酸)作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,恩诺沙星和喹乙醇在5~100μg/l范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998;空白饲料在0.1、0.2、0.5 mg/kg的添加浓度上的回收率均在70%~90%之间;批内、批间相对偏差(RSD)均小于20%;本方法对饲料中恩诺沙星和喹乙醇的定量限为0.1 mg/kg(S/N10),检测限为0.05 mg/kg(S/N3)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的研究

建立了鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的液相色谱-串联质谱法.样品经乙腈提取后,Prime HLB固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.试验结果表明:泰乐菌素A在1～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;在鸡蛋、牛奶和羊奶中的检测限为2 ng/...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

液相色谱串联质谱法正负模式切换同时检测饲料中10种硝基呋喃类化合物

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测饲料中的10种硝基呋喃类化合物的方法。2g饲料样品经0.1 mol/mL HCl : 乙腈=1:1提取,9000 RPM高速离心后稀释,经酸性氧化铝粉末净化后进样分析。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9 μm)作为固定相,0.1 %甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正负离子切换同时扫描,SRM模式进行分析。10种硝基呋喃类化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内均线性良好(线性相关系数r≥0.99),回收率也可达到63.2 % ～ 89.7 % ,相对标准偏差(RSD)小于9.3 %。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中违法添加硝基呋喃类化合物的检测。     

超高效液相色谱-二极管阵列-四极杆静电轨道阱质谱法对杆菌肽组分的分析

开发建立了超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用分析杆菌肽组分的方法。采用(Phenomenex C₁₈100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇乙腈(75+25)溶液为流动相,0.3 mL/min线性梯度洗脱分离,紫外吸收波长为254 nm。采集杆菌肽各组分质谱母离子及其对应子离子,并进行解析,推测组分的结构。在所建立的条件下,检测出9个组分,杆菌肽各组分之间分离良好。利用紫外与质谱归一化法测定含量,两种结果相对偏差在0.01%~3.53%之间。建立的超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法能有效分析多肽类药物杆菌肽各组成成分,为杆菌肽的质量控制和工艺优化提供了参考。