高效毛细管电泳检测牛奶中氨苄青霉素和阿莫西林残留方法的建立

建立了高效毛细管电泳同时检测牛奶中残留氨苄青霉素和阿莫西林的方法。牛奶样品采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,在30 mmol/L硼砂缓冲液,pH 7.8,检测波长198 nm,运行电压18 kV,温度25℃的电泳条件下,两种药物完全分离。氨苄青霉素在10μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.998 9,阿莫西林在5μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.999 8。两种药物的平均加标回收率范围为80%~92%,变异系数(CV)范围为3.02%~10.11%。该方法检测牛奶中残留的氨苄青霉素和阿莫西林较为快速、简便。     

高效毛细管电泳法同时分离氟喹诺酮类和磺胺类药物的研究

采用高效毛细管电泳建立3种氟喹诺酮类与5种磺胺类药物同时分离的方法,研究了缓冲液离子浓度、pH、有机添加剂以及分离电压、温度等电泳参数,最终通过正交实验得到了最佳分离条件:紫外检测波长262 nm,缓冲液为40 mmol/L磷酸氢二钠-20 mmol/L柠檬酸,pH 8.47,电压为22 kv.结果表明,8种药物在9 min内完全分离,且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999～0.9995.RSD为0.44%～1.15%(迁移时间)和1.12%～2.32%(峰面积).该法快速、简便、准确.     

高效毛细管电泳同时测定4种氟喹诺酮类抗菌药

建立同时测定4种氟喹诺酮类抗菌物(左氧氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星和洛美沙星)的高效毛细管电泳(HPCE)法。考察了缓冲液离子浓度和pH、分离电压、运行温度等电泳参数,确立了最佳的电泳条件:缓冲液为10 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂(pH9.0,内含35mmol/L SDS),紫外检测波长278 nm,分离电压28 kV,运行温度25℃。结果表明,4种药物在8min内得到完全分离,分离度R为1.2以上。方法精密度(RSD)为0.22%~0.26%(迁移时间)和1.36%~2.39%(峰面积),回收率99.60%以上。该法快速、简便、准确。     

高效毛细管电泳用于饲料中5种氟喹诺酮类药物的同时测定

本实验利用高效毛细管电泳建立了同时检测雏鸡、哺乳猪等饲料中5种氟喹诺酮类药物的方法.研究了缓冲液的类型、离子浓度、pH、分离电压和分离温度等务件对分离的影响,通过正交实验设计得到了最佳的电泳条件.在274 mn处,分离电压为18 kV,分离温度为22℃,在80mmol/L柠檬酸-柠檬酸钠pH 6.5的运行缓冲液下,5种药物可在10 min内完全分离.5种药物的浓度与峰面积的相关系数r=0.9999～0.9994,方法精密度(RSD)为1.36%～1.69%(迁移时间)和2.09%～5.89%(峰面积).同时建立了饲料的前处理方法,方法平均回收率为84.42%～107.5%.该方法操作简便、准确、快速.     

高效毛细管电泳同时测定头孢噻肟与头孢羟氨苄

为建立同时测定头孢噻肟与头孢羟氨苄的高效毛细管电泳（HPCE）方法,考察了缓冲液离子浓度和pH,分离电压,运行温度等电泳参数。通过正交实验,确立了最佳电泳条件：缓冲液为40mmol／L硼砂,pH7．5（6mol／L HCL调节）,紫外检测波长210nm,分离电压20kV,运行温度20℃。结果表明,两种药物在12min内得到完全分离。方法精密度（RSD）为0．09％～0．19％（迁移时间）和1．23％～1．98％（峰面积）,回收率98．94％以上。     

氧氟沙星免疫亲和色谱柱的研制

本试验将氧氟沙星与载体蛋白偶联成人工抗原,用合成的免疫原免疫家兔,制备出高效价抗OFL血清。经纯化后研制出针对OFL特异性吸附的免疫亲和色谱柱,并对色谱柱进行了评价,偶联率为93%,动态柱容量为2204ng/mL,分别添加5mL200ng/mL、300ng/mL和400ng/mL氧氟沙星标准工作液,5mL甲醇洗脱,高效毛细管电泳检测,连续测定6次,测得其回收率为94%、92.67%、95.5%,变异系数为5.32%、3.17%、3.84%。     

毛细管区带电泳法测定小白鼠血清中的免疫球蛋白G

建立了以Tris盐为电解质,毛细管区带电泳法测定小白鼠血清中的免疫球蛋白G的新方法.研究了Tris盐的浓度和pH对峰数的影响,从而确定了最佳条件:50 mmol/L Tris盐缓冲溶液,pH为8.38.用此方法测定了用不同方法处理的小白鼠血清中的IgG含量,得到IgG工作曲线为A=2.40×105 3.96×105 C,r=0.999 6,测定结果良好.     

饲料中3种四环素类药物的高效毛细管电泳检测方法

作者建立了鸡饲料中四环素、土霉素和多西环素的高效毛细管电泳检测方法。3种药物在40 mmol/L磷酸氢二钠—20 mmol/L柠檬酸(pH 2.6)的电泳缓冲液、30 kV的分离电压、长度64.5 cm、内径75 μm的毛细管内得到完全分离。在1～80 mg/kg范围内3种药物线性良好,R2>0.994;配合饲料和预混料中3种药物的定量限分别为2和4 mg/kg;添加回收试验回收率>80%,方法的日内变异系数和日间变异系数均<10%。     

高效毛细管电泳法同时检测饲料中七种防腐剂

建立酸性条件下同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)七种防腐剂的高效毛细管电泳法。本试验用甲醇:水=1:1(体积比)的混合液作为提取剂提取饲料样品中防腐剂;以40 mmol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)和100 mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS)的1:1体积比混合液(pH=4.00)作为缓冲液,采用高效毛细管胶束电动色谱法测定样品中七种防腐剂。该方法在19 min内实现了七种防腐剂的分离;SA、BA的线性范围分别为1～500μg/ml和3～500μg/ml,DHA、MP、PP、BP、PP的线性范围均为5～500μg/ml,线性相关系数≥0.999 5。SA、BA、DHA和四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测限分别为0.5、1.5、3.0、2.5μg/ml;样品平均回收率为80.8%～107.0%,相对标准偏差≤5.0%。该方法高效快速分离了多种防腐剂,并且可以应用到各种饲料样品的检测。     

采用高效毛细管电泳法建立不同桑品种桑叶黄酮类化合物指纹图谱的试验

探讨了采用高效毛细管电泳(HPCE)法建立不同桑品种桑叶黄酮类化合物的指纹图谱的方法。电解质溶液由以10 mmol/L磷酸二氢钠-20 mmol/L的硼砂溶液(pH8.62)作缓冲液,在25℃,20 kV的压力下进行电泳,245nm波长处检测,线性关系良好,在20 min内完全分离。上述条件下,桑叶成分得到了较好的分离,符合定量测定和定性研究的要求。该方法具有较好的分离效果和良好的精密度,可应用于桑叶质量检测。     

高效液相色谱法测定青霉素钠含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法测定青霉素钠的含量,评定其不确定度。建立测量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求得当青霉素钠的含量为96．6％时,扩展不确定度为2．7％。     

盐酸阿苯达唑亚砜对照品候选物纯度检测方法的建立

以盐酸阿苯达唑亚砜原料为基础,通过反复提纯,得到盐酸阿苯达唑亚砜对照品候选物,该候选物经过熔点,薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法检测,初步确认符合对照品的要求,经过高效液相色谱检测,采用面积归一化法计算其纯度不小于99.5%。该方法的建立为盐酸阿苯达唑对照品进一步研究提供了帮助。     

家蚕幼虫氟中毒和质型多角体病毒感染后血淋巴中几种维生素含量的变化

运用高效液相色谱(HPLC)技术测定了家蚕五龄幼虫氟中毒和质型多角体病毒(CPV)感染后血淋巴中几种水溶性维生素含量的变化.为研究家蚕氟中毒和CPV感染的机理提供了依据.     

冷蒿内源激素测定最佳方案初探

探索了采用高效液相色谱法(HPLC)测定冷蒿内源激素——赤霉素(GA3)、脱落酸(ABA)、生长素(IAA)的方法,结果表明,以C18柱为分离柱,以甲醇∶1.8％冰乙酸∶水=30∶50∶20为流动相,在柱温35℃,波长254nm,流速1.0ml/min的检测条件下能快速、准确的测定冷蒿内源激素.     

"龙桑1号"不同部位中1-脱氧野尻霉素含量测定研究

采用高效液相色谱法测定"龙桑1号"不同部位中1-脱氧野尻霉素的含量。结果:不同部位中DNJ含量差异很大,其中桑根皮中含量最高,为0.624%;秋采桑叶中含量最低,为0.074%。     

HPLC法测定鸡肉中达氟沙星残留量的测量不确定度评定

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定鸡肉中达氟沙星残留量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出了高效液相色谱法测定鸡肉中达氟沙星残留量的不确定度结果。     

盐酸诺氟沙星在健康及细菌感染家蚕中的药代动力学研究

比较抗菌素盐酸诺氟沙星在健康和细菌感染家蚕间的药代动力学特征,可为临床合理用药提供科学依据。对健康及黑胸败血菌(Bacillus bombysepticus)感染家蚕幼虫用250μg/mL盐酸诺氟沙星药液处理的桑叶(剂量18mg/kg)添食,经高效液相色谱法(HPLC)检测不同时间的血浆药物浓度,并用MCP-KP药代动力学分析程序进行分析。结果表明,盐酸诺氟沙星在健康及细菌感染家蚕体内的血药浓度与时间关系均符合一级吸收一室开放模型。与健康家蚕药物代谢动力学参数相比较,盐酸诺氟沙星在细菌感染家蚕体内的药-时曲线下面积(AUC)由81.194mg/(h.L)降为66.105mg/(h.L),吸收半衰期(T1/2Ka)由1.252h延长为1.591h,分布半衰期(T1/2α)由2.673h缩短为1.981h,消除半衰期(T1/2β)由9.298h缩短为5.338h,说明细菌感染使盐酸诺氟沙星在家蚕体内的吸收能力下降,吸收减慢,分布和消除加快。     

Quantification of percutaneous absorption of metronidazole and levamisole in the fire-bellied toad (Bombina orientalis)

Spot-on application has proved to be an effective way to reach therapeutic doses of metronidazole and levamisole in fire-bellied toads. The percutaneous absorption of metronidazole and levamisole was quantified, using an aqueous solution of 1.008 mg/ml of metronidazole and an aqueous solution of 3.767 mg/ml of levamisole. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) analysis of the percutaneous absorption revealed that of the amount applied, 75% of metronidazole and 90% of levamisole was absorbed. This resulted during 3 days of application in dosages of 23 mg/kg BW of metronidazole and 94 mg/kg BW of levamisole. Of the absorbed substances, 48% of metronidazole and 9% of levamisole were excreted in urine and faeces as unmetabolised substances.     

高效液相色谱法研究牛乳源耐药金黄色葡萄球菌对环丙沙星的蓄积作用

近年来研究发现,金黄色葡萄球菌的NorA、NorB和NorC外排泵蛋白介导对氟喹诺酮类药物的耐药.本文采用临床分离的牛乳源环丙沙星耐药的金黄色葡萄球菌,通过建立的高效液相色谱法(HPLC-FLD),测定了临床分离的耐药、敏感菌及金黄色葡萄球菌标准菌株ATCC 29213对环丙沙星积聚量的差异,为临床检测通过外排泵介导的氟喹诺酮类药物耐药的金黄色葡萄球菌提供了方法学上的依据.     

Purification of IgG from serum with caprylic acid and ammonium sulphate precipitation is not superior to ammonium sulphate precipitation alone

Immunoglobulin G (IgG) from bovine serum raised against Aeromonas Salmonicida was purified by ammonium sulphate precipitation (ASP) or caprylic acid treatment followed by ammonium sulphate precipitation (CAAS). Purity of IgG samples prepared by both methods were examined by High Performance Gel Permeation Chromatography, electrophoresis and antibody activity assay. Results suggest that IgG prepared by ASP is better than that obtained by CAAS method in terms of the yield of the IgG monomers and the recovery of the antibody activity.