三种有机磷农药在双孢蘑菇及其栽培基质中的残留动态

为明确二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷3种有机磷农药在双孢蘑菇栽培过程中的残留动态规律，采用在工厂化双孢蘑菇栽培基质 (覆土和培养料) 中拌料施药的方式，开展了田间试验，运用QuEChERS净化前处理技术结合UPLC-MS/MS分析，检测了3种农药在双孢蘑菇子实体和栽培基质中的残留动态。结果表明:建立的双孢蘑菇子实体、覆土和培养料3种基质中3种有机磷农药的液相色谱-串联质谱检测方法，经验证，在二嗪磷分别以0.000 3、0.003、0.1 mg/kg为添加水平，毒死蜱和辛硫磷分别以0.000 6、0.006、0.1 mg/kg为添加水平下，3种有机磷农药在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均回收率为76%~108%，相对标准偏差为2.2%~13%。检出限分别为:二嗪磷0.000 1 mg/kg、毒死蜱和辛硫磷均为0.000 2 mg/kg，定量限分别为:二嗪磷0.000 3 mg/kg、毒死蜱0.0006 mg/kg和辛硫磷0.000 6 mg/kg。在2 和10 mg/kg两个施药水平下，二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷在双孢蘑菇栽培基质中的消解规律均符合一级反应动力学方程，在培养料中的消解半衰期分别为5.2、10.6、13.6 d和5.6、11.4、12.3 d；在覆土中的消解半衰期分别为25.9、41.7、27.2 d和41.7、48.1、36.8 d，且在培养料中的消解快于在覆土中的。在施药剂量不超过10 mg/kg的条件下，在双孢蘑菇子实体中毒死蜱残留量最高，为0.014 mg/kg，超过了欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准，其余均低于现行日本、欧盟和美国规定的MRL值。     

高效液相色谱法测定食用菌中福美双残留量

建立食用菌中福美双残留量的高效液相色谱(HPLC)检测方法.新鲜食用菌子实体样品粉碎后经二氯甲烷超声(53 Hz)提取20 min,离心(3320 g、5 min),二氯甲烷经氮气吹干,甲醇定容后用HPLC测定.以等体积甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相,1 mL/min等度洗脱,在0.05～10 μg/mL范围内,福美双的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.02 mg/kg,添加回收率为79.4％～90.2％,变异系数为1.15％～7.51％％.     

气相色谱法测定饲料中BHT和EQ两种抗氧化添加剂

建立了饲料中BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和EQ(乙氧基喹啉)两种抗氧化剂的气相色谱检测方法。经过前处理优化后,样品经过异丙醇超声提取4 h,用气相色谱氢焰离子化检测器(GC-FID)测定。结果表明,在50~900 mg/L浓度范围内,BHT和EQ的峰面积均与其浓度呈线性相关,R2≥0.999,BHT和EQ方法检出限分别为0.015%和0.02%,添加回收率为77.89%~90.53%,相对标准偏差为2.27%~8.35%。     

不同因素对糙皮侧耳子实体和培养料中多菌灵残留富集及消解规律影响

采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)和液相二级质谱(LC/MS/MS)方法测定多菌灵在添加浓度范围分别为0.025~1 mg/kg和0.05~10 mg/kg 时在糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)子实体和培养料中的残留量,结果表明：多菌灵在子实体和培养料中的平均添加回收率分别为93%~99%、93%~101%,相对标准偏差(RSD)均为3%~6%。在0.1%、0.3%多菌灵有效成分用量下拌料施用后,糙皮侧耳第一和第五潮菇(菇柄、菇盖和全菇)中多菌灵残留量分别为0.089~0.077、0.533~0.485 mg/kg,低于欧盟关于多菌灵在新鲜菇类中的最大残留限量标准。多菌灵在子实体各个部位的富集能力由强到弱为菇脚>菇柄>全菇>菇盖。培养料中多菌灵的消解符合一级动力学模型,菌袋部位、菌丝和灭菌对培养料中多菌灵消解均有影响：菌袋上部(距离栽培袋底部22 cm处)的培养料中的多菌灵消解快,半衰期33 d短于中部(距离栽培袋底部11 cm处)的36.47 d和下部的63 d;培养料中菌丝生长有利于多菌灵消解,高压灭菌(0.1 Mpa 压力下,121℃灭菌2 h)可以有效地促进农药消解。灭菌后降解率达91.8%和85.9%,未灭菌时培养料中多菌灵含量基本稳定。     

毛细管电泳在药物分析中的最新研究进展

以近两年国内外的最新相关研究报道为基础,从农药、兽药和中药三方面,论述了毛细管电泳在其检测分析中的应用概况。     

基于近红外光谱技术的坛紫菜产地溯源研究

基于不同产地坛紫菜营养和活性成分含量的差异,以福建和浙江西省坛紫菜为研究对象,应用近红外光谱技术,结合系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、贝叶斯判别分析(BDA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)方法开展坛紫菜产地溯源.由于福建和浙江西省部分坛紫菜养殖海域接近,坛紫菜中各组分在光谱中的综合特征相似,HCA聚类不理想,PCA溯源正确率约为72.73%,BDA溯源正确率为75.26%,均需要进一步改善,而PLS-DA最优模型可以将两省坛紫菜完全正确溯源.将上述4种模型用于未知产地坛紫菜的溯源,除HCA预测结果不同外,其余模型预测结果一致,说明PCA、BDA和PLS-DA这3种模型的预测能力优良,也证实PLS-DA模型具有很好的稳健性,可用于坛紫菜产地溯源.     

蔬菜生产安全管控体系及其发展方向研究

蔬菜生产安全控制体系包含危害分析和关键控制点(HACCP)和良好农业操作规范(GAP)。本文介绍了食品安全控制体系和蔬菜生产安全控制体系的内涵和构成,阐述了目前全球蔬菜生产安全控制体系的发展现状,并分析了我国发展蔬菜生产安全控制体系的必要性、局限性及发展的整体思路。     

韩国肯定列表制度与我国农药残留标准差异比对分析

韩国农药肯定列表制度实施必将对我国出口韩国农产品贸易产生重要影响。本文对比了韩国肯定列表制度和我国GB 2763-2016《食品安全国家标准农药最大残留限量》中蔬菜和食用菌农药残留限量标准的差异,分析了韩国肯定列表制度的实施对我国蔬菜及食用菌出口的不利影响,提出了我国应对韩国技术性贸易壁垒的对策和建议。     

生物样品中克林霉素检测方法的研究进展

综述了近年来国内外生物样品中克林霉素检测方法的最新研究进展，并详尽地比较了各种检测方法的优缺点。主要介绍了高效液相色谱和液相色谱-串联质谱检测方法，包括样品的前处理、仪器方法以及各种方法间的比较。以期能对以后比较复杂的生物样品中（如肌肉、肝脏等）克林霉素的检测提供参考，从而有助于此药在组织中消除规律及残留量的研究。