HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

为准确测定银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷的含量,建立了一套运用HPLC进行绿原酸和黄芩苷含量测定的简便方法。色谱柱,十八烷基硅烷基键合硅胶柱（4．6mm×250mm;5μm）;绿原酸检测波长为327nm;流动相,乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;黄芩苷检测波长为274nm;流动相,甲醇-水-0．29／6磷酸（50：50：0．2）,并对该方法进行了方法学考证。结果表明,此方法具有样品处理简便、色谱分离度和重现性好的特点,可用于银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷含量的准确测定,以实现对银黄颗粒产品的质量控制。     

黄连解毒散超微细粉中黄芩苷在家兔体内的药代动力学研究

采用高效液相色谱法测定灌胃给予黄连解毒散超微细粉和细粉的家兔血浆中黄芩苷的浓度,血药浓度-时间数据经药代动力学分析软件(Pharmaceutical Kinetics Software,PKS)处理,比较黄连解毒散超微细粉和普通细粉中黄芩苷在家兔体内的药代动力学参数。结果如下:黄连解毒散超微细粉组、普通细粉组黄芩苷的药代动力学最佳模型均为二室开放模型。黄连解毒散超微细粉主要药动学参数:Ka=0.497 h-1,t1/2α=2.556 h,t1/2β=8.46 h,AUC0→∞=3.401μg.h/mL,Vd=6.752 L/kg,Tpeak=3.005 h,Cmax=0.311μg/mL;黄连解毒散普通细粉主要药动学参数:Ka=0.419 h-1,t1/2α=2.74 h,t1/2β=5.83 h,AUC0→∞=2.611μg.h/mL,Vd=12.890 L/kg,Tpeak=3.645 h,Cmax=0.215μg/mL。与细粉比较,黄连解毒散超微细粉中黄芩苷的相对生物利用度提高了30.26%。上述结果表明,黄连解毒散经超微粉碎后吸收相增大,可显著提高其有效成分黄芩苷的生物利用度。     

HPLC法测定银黄注射液中绿原酸和黄芩苷含量的研究

<正>银黄注射液是由金银花、黄芪经提取制备而成的复方注射液,具有清热解毒、宣肺燥湿等功效,用于治疗鸡大肠杆菌病,已取得农业部三类新兽药注册证书。现行银黄注射液质量标准中,采用不同的液相色谱条件分别对绿原酸和黄芩苷的含量进行测定,检测耗时较长,影响生产和质量控制的效率。本研究旨在建立能够同时测定银黄注射液中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,以提高检测效率,节约测试用试剂。     

金丝桃素在大鼠体内的药代动力学研究

为了研究金丝桃素在大鼠体内的药代动力学特征,试验采用HPLC法测定大鼠血浆中的金丝桃素,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.006 mol/L磷酸氢二钠(90∶10,用磷酸调节p H值至6.5),检测波长为590 nm,流速为1.0 mL/min,采用3p97药动学软件对药时数据进行拟合。结果表明:大鼠尾静脉注射金丝桃素,其药动学特征符合二室模型,血药浓度-时间曲线平缓。说明金丝桃素在大鼠体内的消除较缓慢。     

中药药代动力学的研究概况

本文对中药药代动力学的发展概况,开展中药药物动力学研究的意义、研究方法、研究方法的评价以及对中药复方药动学研究的新理论进行了概述。     

阿司匹林丁香酚酯在大鼠体内的代谢动力学研究

通过阿司匹林丁香酚酯(AEE)在大鼠体内代谢动力学的研究,探讨其在体内的代谢规律,为临床合理用药提供参考。选取12只SPF级SD大鼠,颈静脉插管后以20 mg/kg的剂量灌胃给药,采用LC-MS/MS法检测大鼠血浆中AEE及其代谢物的浓度,计算药动学参数。结果表明:AEE和代谢物阿司匹林在血浆中无法检出;代谢物丁香酚在血浆中浓度较低,未达到定量限;代谢物水杨酸血药浓度符合一室模型。水杨酸在大鼠体内的主要药代动力学参数C_(max)、T_(max)和CL分别为3356.90±1120.37 ng/mL、4.35±1.09 h、432.01±148.41 mL/h。该检测方法快捷、准确、灵敏度高,适用于大鼠血浆中AEE及其代谢物的血药浓度测定,为今后AEE在体内处置研究和给药间隔提供了技术参考和理论基础。     

抗球虫新药AC4在SD大鼠体内的药代动力学研究

本研究的目的是建立检测SD大鼠血浆内AC4的分析方法,考察高、中、低3个剂量的AC4在SD大鼠体内的药代动力学特征,获得主要的药代动力学参数。采用超高液相色谱法检测SD大鼠血浆内AC4含量,使用乙酸乙酯作为提取溶剂,妥曲珠利亚砜作为内标。研究表明,建立的方法专属性良好,标准曲线定量范围0.08~80μg/mL,线性关系良好;准确度和精密度均能达到检测目的,样品在室温放置8 h或者反复冻融3次后稳定;该方法灵敏、准确,可以用于检测SD大鼠血浆内AC4含量。药时曲线下面积和最大血药浓度存在剂量正相关关系,给药后4~5 h达到最大血药浓度,生物消除半衰期在不同性别、不同剂量组之间存在较大差异,AC4在SD大鼠的药动学存在较为明显的性别差异。本研究结果为AC4后期研究和临床合理应用提供了参考依据。     

四黄止痢泡腾颗粒有效成分在鸡体内代谢动力学研究

目的为了了解四黄止痢泡腾颗粒相对生物利用度,分别给鸡灌胃四黄止痢泡腾颗粒和普通颗粒,采用HPLC法测定血浆中黄芩苷含量,采用DASS2.1.1软件计算相关药动学参数。结果鸡血浆中黄芩苷浓度出现双峰现象。泡腾颗粒和普通颗粒C1max分别为:1.03μg·ml-1和0.93μg·ml-1;C2max为0.95μg·ml-1和0.73μg·ml-1;T1max为0.47 h和0.39 h,T2max为2.43h和1.93 h;AUC为11.6μg·h·ml-1和10.63μg·h·ml-1;相对生物利用度为109.13%。结论 :四黄止痢泡腾颗粒相对生物利用度有所提高,值得推广。     

黄芩素在大鼠体内对氟苯尼考药动学的影响研究

为研究黄芩素对氟苯尼考在大鼠体内药动学的影响,将12只大鼠随机分成单用组、合用组,合用组连续7 d灌服黄芩素(50 mg/kg,1次/d),单用组则给予相同体积的生理盐水,第8 d两组大鼠均按25 mg/kg剂量灌服氟苯尼考,给药后按时间点连续采样,数据采用DAS2.0分析。试验结果表明,黄芩素连续给药7 d,可以增加氟苯尼考在大鼠体内的吸收,减缓代谢消除,提高口服生物利用度,提示这两种药物在临床上合用具有潜在的药动学相互作用。     

疯草解毒复方中药制剂的药代动力学研究

本试验旨在探讨疯草解毒用复方中药制剂在大鼠体内的药代动力学特性。在确定制剂中有效成分的基础上,采用紫外分光光度法检测大鼠经口服药物制剂后体内有效成分的吸收情况,并计算相应的药代动力学参数。本试验建立了适用于检测8种成分的紫外光谱分析法;制剂经口服给药后能在胃肠道被快速吸收,1 h左右大鼠体内各组分的血药浓度达到最大,药效发挥迅速;党参皂甙、多糖和阿魏酸代谢速度快,甘草酸、柴胡皂苷、黄芪甲苷、升麻素苷的代谢产物在体内作用时间较长。复方中药制剂在试验大鼠体内的药代动力学过程基本符合二室模型(陈皮苷除外)。所选用的测定方法简便、准确度和稳定性较高,适用于该制剂的药代动力学研究。     

鸡血浆中黄芩苷及绿原酸的HPLC法建立

建立了测定鸡血浆中复方慢呼抗口服液主要成分黄芩苷和绿原酸的高效液相色谱法.流动相为乙腈、1％冰醋酸,梯度洗脱30 min,黄芩苷和绿原酸的波长分别为280、327 nm,流速1 mL/min.分别采用高氯酸法、甲醇乙腈法、正丁醇法处理血浆,选取最优方法进行考察.甲醇乙腈法处理血浆,方法专属性好,回收率较高,线性关系良好,精密度及准确度较高,可用于药代动力学研究.     

HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R 2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

白虎定喘口服液的质量检测

为了建立白虎定喘口服液的质量检测标准,采用薄层色谱法(TLC)对处方中金银花、黄芩、知母、板蓝根进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对黄芩中有效成分黄芩苷进行含量测定。结果表明,薄层色谱斑点清晰,分离度好,特异性强;在0.103mg/mL~0.824mg/mL范围内黄芩苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,阴性对照无干扰,加样回收率平均为97.98%,精密度试验RSD为0.61%。说明建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对白虎定喘口服液的质量进行有效检测。     

地克珠利在雏鸡体内的药动学研究

目的应用高效液相色谱测定单次给药后雏鸡体内地克珠利的血药浓度,研究其药动学规律。方法44羽雏鸡按10mg／kg．BW经口单次灌服地克珠利预混剂,采用高效液相色谱系统的流动相为乙腈：0．1％三氟乙酸：水,流速1．0mL／min,分流比57：20：23,固定相为TC-C18柱,检测波长280nm,测定地克珠利血浆浓度,计算其药动学参数。结果在0．3125～20μg／mL范围内,地克珠利血药浓度呈线性关系,最低检测浓度为0．16μg／mL,回收率在79．75％以上,日内RSD小于5．68％。单剂量给药后地克珠利的主要药动学参数为：血药浓度峰值（Cmax）32．97μg／mL,达峰时间（Tpeak）1．64h,消除半衰期（T1／2β）24．29h,药时曲线下面积（AUC）349．47（mg／L）·h,血浆清除率（CL）0．03mg／kg·h。结论地克珠利在雏鸡体内代谢符合一级吸收的二室模型,药物吸收比较快和消除缓慢。     

黄芩苷对大鼠口服非索非那定的药动学影响

为了研究黄芩苷在大鼠体内对非索非那定药动学及P-gp表达的影响,将SD大鼠36只随机分为A、B、C三组,连续灌胃7天,A组给予黄芩苷200mg/kg,B组蒸馏水空白对照,C组维拉帕米药物对照(10mg/kg),第8天灌胃后2小时,各组随机取6只大鼠处死,解剖并迅速取出肝脏、空肠,荧光定量PCR测定各组织P-gp的mRNA表达水平。各组另外6只大鼠灌胃后同时给予非索非那定（30mg/kg）,按时间点连续采集血样,采用高效液相色谱法测定非索非那定血药浓度。结果表明,黄芩苷对非索非那定的吸收有明显促进作用,主要表现在黄芩苷组非索非那定峰浓度(Cmax)比空白对照组增加17.04%（P<0.05）,曲线下面积AUC(0-12)增加19.23%（P<0.05）,黄芩苷减少了大鼠空肠和肝脏P-gp蛋白的表达（P<0.05）。结论：黄芩苷能下调大鼠P-gp表达,增加P-gp底物非索非那定在大鼠体内的生物利用度,是一种P-gp抑制剂。     

RP—HPLC法测定加昧白头翁颗粒中秦皮乙素的含量

采用KromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸（12：88,v／v）,流速为1．1mL／min,紫外检测波为334nm,柱温25℃,建立了加味白头翁颗粒剂中秦皮乙素的反相高效液相层析含量测定方法。在所选定的色谱条件下,秦皮乙素各组与辅料、溶剂及复方提取物中其他成分的峰分离良好,秦皮乙素在0．2160-1．2960μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997,n=6）,平均回收率为98．27％,RSD为1．16％（n=6）。该方法简便、灵敏、准确,可用于加味白头翁颗粒剂的质量控制。     

新型兽用纳米乳载药系统在大鼠体内的药代动力学研究

为了解氟苯尼考纳米乳(FFNE)在大鼠体内药代动力学行为,本试验以氟苯尼考溶液(FFSol)为参比制剂,以30 mg/kg剂量给大鼠灌胃和肌内注射给药,分别于给药后0.5、1、2、4、8、12、24、36、48、72 h采血,利用高效液相色谱法测定血浆中氟苯尼考含量,利用DAS 2.0软件计算房室模型与非房室模型条件下药代动力学参数。结果显示,在两种给药方式下,FFNE与FFSol在大鼠体内均符合二室模型。灌胃给药后,FFNE与FFSol在房室模型条件下AUC_(0-∞)分别为1 085.047和2 176.490 mg/L·h,半衰期分别为10.566和13.687 h,FFNE的相对生物利用度为187.4%。肌内注射给药后,FFNE与FFSol在房室模型条件下AUC_(0-∞)分别为1 530.55和3 243.338 mg/L·h,半衰期分别为7.533和13.335 h,FFNE的相对生物利用度为211.9%。结果表明,FFNE通过灌胃和肌内注射给药在大鼠体内分布较广,灌胃相对肌内注射吸收差,消除快。将氟苯尼考制成纳米乳剂后促进了氟苯尼考的吸收,氟苯尼考的生物利用度显著提高。     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析

对HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的测量不确定度进行了分析,以找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,为双黄连口服液中黄芩苷标准限量的制定提供科学依据.     

Distribution of enrofloxacin in intestinal tissue and contents of healthy pigs after oral and intramuscular administrations

The concentration of enrofloxacin in plasma, intestinal tissue, lymph nodes and intestinal contents was investigated in healthy pigs after oral (p.o.) and intramuscular (i.m.) administration of a single dose of 2.5 mg/kg bw. Tissue and content samples were collected from jejunum, ileum, caecum and colon from pigs killed at 2, 3 and 6 h after dosing. Intramuscular administration resulted in significantly higher concentrations in plasma, intestinal tissue and lymph nodes at 2 h but not at 3 or 6 h compared with p.o. administration. The absorption and distribution phase was longer after oral administration, and maximum concentrations in tissue and plasma were determined later than after i.m. administration. No difference between route of administration was observed in the intestinal content. Enrofloxacin concentrations in faeces during a 5-day dosing regimen with i.m. and p.o. administration were determined by both HPLC and bio-assay. Higher concentrations were found after i.m. administration during the first day, but the difference was not significant after 2 days. The biologically active concentrations determined by bio-assay constituted 48-75% of the total concentrations determined by HPLC. On the basis of these results it was concluded that in order to ensure an immediate high concentration of enrofloxacin, and thereby avoid an initial selection for resistant mutants, the intramuscular route seems to be preferable to the oral route.