对中国兽药典中黄芩含量测定方法的改进

采用反相高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱为luna C18柱(5μm,250mm×4.60 mm);流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1,V/V);流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.黄芩苷浓度在29.4～102.9μg/mL范围内,峰面积与浓度间有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.6%,RSD为0.60%.     

UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷

为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。     

HPLC法同时测定武当山地区金银花中绿原酸和木犀草苷含量

目的:采用HPLC法同时测定武当山地区金银花中绿原酸和木犀草苷含量,为金银花生产适宜区的选择提供理论参考。方法:色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸水溶液为流动相B,采用梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为350 nm。结果:绿原酸、木犀草苷在5～100μg/mL范围内均呈良好的线性关系;精密度、稳定性、回收率试验结果均良好。武当山地区金银花中绿原酸、木犀草苷含量符合《中华人民共和国药典》标准。结论:所建方法适合金银花中绿原酸和木犀草苷含量测定,结果准确可靠。实验结果初步显示,武当山地区适宜金银花栽培。     

HPLC法同时测定葛花中大豆苷、鸢尾苷和染料木素含量的研究

为了建立葛花中大豆苷、鸢尾苷和染料木素3种异黄酮成分的HPLC测定方法,试验采用色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-1‰磷酸水溶液,梯度洗脱(0~20 min,13%乙腈;20~30 min,27%乙腈;30~40 min,32%乙腈;40~50 min,36%乙腈;50~60 min,43%乙腈),流速为0.8 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃的HPLC方法进行检测。结果表明:大豆苷、鸢尾苷和染料木素的线性范围分别为0.126~5.040 mg/m L(R2=0.999 7),0.096~3.840 mg/m L(R2=0.999 6)和0.034~1.360 mg/m L(R2=0.999 9);平均回收率分别为99.22%(RSD=1.11%)、103.89%(RSD=1.89%)和99.93%(RSD=1.53%)。说明该方法能够将葛花中多种异黄酮类成分分离,准确可靠,专属性强,结果稳定,可用于葛花药材的质量控制。     

HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷的含量

建立麻黄鱼腥草散中黄芩苷含量的测定方法。色谱条件:Waters XBrige TM C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:276 nm。黄芩苷的线性范围为0.079 8~0.797 5μg,R2=1.000 0,平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。本方法快速、简便、准确,可有效测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷的含量。     

清瘟解毒口服液黄芩苷的HPLC法测定

为了对清瘟解毒口服液中的黄芩苷进行定量分析,探索中兽药质量管控的新方法,试验采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行定量检测。黄芩苷高效液相色谱条件为供试品制备:取药液1 m L,置于50 m L容量瓶中,加入适量50%甲醇溶液,超声处理20 min(100 W,40 k Hz),放置至室温,用50%甲醇溶液定容至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,所得供试品检测结果最稳定,适用于本制剂的检测。色谱条件:以Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈∶0.2%磷酸溶液(22∶78),检测波长为274 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,进样量为10μL。结果表明:该方法对黄芩苷适用性和线性关系良好,精密度、重复性、加样回收率高。说明该方法可以作为清瘟解毒口服液的质量控制手段。     

高效液相色谱法测定七清败毒颗粒中黄芩苷含量的方法研究

为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。     

红三叶草提取物中四种异黄酮的HPLC检测方法

本研究的目的是建立一种可以同时测定红三叶草提取物中大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆素A含量的高效液相色谱检测方法。采用χBridge C18（250 mm×4.6 mm，5 μm，Waters）色谱柱，以甲醇（A）和10 mmoL磷酸氢二钠溶液（B）为流动相，流速为1 mL/min，进样量为10 μL，在不同的洗脱梯度、检测波长和柱温下检测四种异黄酮的含量。确定了最佳色谱条件：柱温为40 ℃，检测波长为270 nm，洗脱梯度为：0 ～ 5 min，20% ～ 40% A|5 ～ 20 min，40% ～ 75% A|20 ～ 23 min，75% ～ 100% A|23 ～ 26 min，100% A|26 ～ 26.5 min，100% ～ 20% A|26.5 ～ 35 min，20% A。结果表明：四种异黄酮在浓度为1 ～ 50 μg/mL时具有良好的线性关系（R2>0.999），保留时间稳定，精密度和稳定性的相对标准偏差（RSD）均小于2%，加标回收率为96% ～ 100.10%。建立的检测方法符合分析方法学评价的要求，可用于同时检测红三叶草提取物中的鹰嘴豆素A等四种异黄酮。 [关键词] 红三叶草提取物|鹰嘴豆素A|HPLC|异黄酮     

苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA质量控制方法的建立

[目的]建立苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA的鉴别和含量测定方法。[方法]采用薄层色谱法对苦玄参苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定提取物中苦玄参苷ⅠA的含量,色谱条件为：Waters Symmetry C18（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈—水（35∶65）,流速1.0 m L/min,检测波长264nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果 ]苦玄参苷ⅠA的薄层色谱鉴别方法专属性强;苦玄参苷ⅠA在20.06～104.10μg/m L的质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.9992）,平均加样回收率为99.90%,RSD=0.53%。[结论]建立的方法专属性强,定量准确性高,适用于苦玄参提取物的质量控制。     

杭白菊、普洱茶复合酸奶的研制

研究杭白菊、普洱茶复合酸奶的生产方法,确定最佳的添加配比和工艺条件。结果表明:牛奶中杭白菊添加量为4g/100mL、普洱茶添加量为10g/100mL、糖5g/100mL、菌种接种量2%、发酵时间5h,将茶叶放入牛奶中浸煮5min,获得的菊普酸奶茶香浓郁,与牛奶有较好的相溶性,与普通酸奶相比,有一种独特的清香。     

正交设计法优化蒲公英中黄酮提取工艺

在510 nm最大吸收光时检测正交提取蒲公英中的黄酮含量,建立正交提取工艺,对提取物进行HPLC检测,色谱柱为Eclipse×DB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸=60∶40(v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL,在此色谱条件下测定黄酮含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值>浸泡时间>料液比;用HPLC测定蒲公英中的黄酮含量为9.26%。     

HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

RP—HPLC法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量

目的：建立反向高效液相色谱方法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量。方法：色谱柱为XPODS—AC。。（250minx4．6mm,5I．Lm）;采用线性梯度洗脱方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为O．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH值至3．0）。0—40min溶液A：溶液B为5：95—45：55;流速：1．0mL／min;柱温：室温;检测器：DAD检测器;检测波长：340nm;进样量：10μL。结果：盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀分别在62．5-l000μg／mL、46．875—750μg／mL和37．5—600μg／mL范围内线性良好;平均加样回收率分别为99．22％（RSD为3．25％）、98．46％（RSD为1．99％）和99．20％（RSD为1．69％）。结论：本方法简便、灵敏、准确,适用于白头翁汤的质量控制。     

HPLC法检测水牛血浆中吡喹酮的研究

建立了一种简便、灵敏、可重复的高效液相色谱法检测水牛血浆中吡喹酮(Praziquantel,PZQ)的含量。吡喹酮在C18(250 mm×4.0 mm,5μm)柱中可以很好地与杂质峰分离开。其保留时间、紫外检测波长、流动相、流速、色谱柱温度分别为10.6 min、220 nm、甲醇∶水(70∶30,V/V)、0.8 mL/min和40℃。水牛血浆样品(0.5 mL)经乙酸乙酯(6 mL)两步提取后,采用旋转蒸发仪蒸干,1 mL流动相溶解定容,取上清滤液20μL进样做HPLC分析。吡喹酮的血浆药物浓度在0.062 5~8 mg/L范围内,呈现良好的线性关系,相关系数r0.999。在0.062 5、1、16 mg/L的3个药物浓度水平下,吡喹酮的平均回收率均在90%以上。日内和日间变异系数小于5%。PZQ的LOD可达0.01 mg/L,LOQ为0.03mg/L。该方法的专属性强、灵敏度高,适用于水牛血浆中PZQ的药动学检测。     

中草药饲料添加剂“连藤”合剂质量标准的初步研究

选择中草药连翘、鸡血藤等配伍组成“连藤”合剂,建立“连藤”合剂的质量标准.采用薄层色谱法对处方中的连翘苷和芒柄花素进行鉴别,并采用高效液相色谱法对其含量进行测定,色谱条件为phenomenex luna C18（250 mm×215;4.60 mm,5μm）色谱柱,柱温25 ℃,乙腈-0.3％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为254 nm和277 nm.结果表明,薄层鉴别的色谱分离良好,斑点清晰;连翘苷在进样量为25～100 μg范围内线性关系良好（R^2=0.999 5）,平均回收率为96.40％（n=6）;芒柄花素在进样量为12～120μg范围内线性关系良好（R^2=0.999 8）,平均回收率为95.13％（n=6）.该方法专属性强,且准确、快速、结果可靠,适用于“连藤”合剂的质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中(R,S)-告依春的含量

建立了板蓝根注射液中（R,S）-告依春含量测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．02％磷酸溶液（7：93）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长245nm,柱温30℃。在1-40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,系统精密度RSD为0．31％（n=6）,平均回收率为98．6％（RSD=0．36％）。本方法重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定苦参注射液中苦参碱的含量

建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液（含500μL/L三乙胺）-甲醇-乙腈（70∶10∶20）为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0～200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;样品平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。