液相色谱法测定水产饲料中15种磺胺类药物

建立一种高效快速检测水产饲料中15种磺胺组分多残留高效液相色谱的检测方法.用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),乙腈-甲醇-1 %乙酸梯度洗脱,检测波长285 nm.结果表明,在0.5～10 mg/L 时浓度与峰面积线性良好,r≥0.999 9;在1～10 mg/kg加标浓度时,15种磺胺组分的平均回收率为75.7 %～100.3 %,RSD为2.26 %～7.45 %,方法检出限为0.5 mg/kg.试验结果说明,该方法可同时检测水产饲料中15种磺胺组分,方法回收率高、灵敏、准确且可靠,可用作水产饲料中磺胺类药物含量的质量监控.     

水产饲料中复方硝基酚钠的高效液相色谱法分析

研究旨在建立一种检测水产饲料中复方硝基酚钠含量的高效液相色谱方法。饲料经乙腈提取,正己烷液液萃取净化,无水硫酸钠脱水,碱性条件下浓缩后,以0.1%磷酸溶液-甲醇溶液(体积比63??37)为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测波长280 nm下分离检测。结果表明,对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.0 mg/kg。该方法在0.5~20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r20.999。添加水平为1~20 mg/kg时,对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的回收率分别为84.5%~96.6%、74.0%~89.2%和78.5%~95.8%,批内相对标准偏差及批间相对标准偏差均15%。经验证该方法操作简便,准确性和重现性良好,可用于水产饲料中复方硝基酚钠含量的测定。     

RP-HPLC测定水产饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定水产饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-离子对试剂缓冲液(15:85,v/v)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在1.0～100.0mg/l浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,在10.0～50.0mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率为88.7%～101.6%,日内相对标准偏差为1.84%～5.31%,日间相对标准偏差为5.04%～9.13%,方法的检出限为2.0mg/kg。     

液相色谱法检测水产饲料中牛磺酸含量

本实验通过高效液相色谱法对水产饲料中牛磺酸含量进行测定。采用超纯水提取样品中的牛磺酸,与1%2,4-二硝基氟苯(DNFB)衍生后经高效液相色谱仪测定。结果表明,鱼饲料中牛磺酸平均回收率为98.8%,虾饲料中牛磺酸平均回收率为106.7%,样品中的牛磺酸检出限为45.8 mg/kg(信燥比S/N=3),定量限为152.8 mg/kg(信燥比S/N=10),该方法适合水产饲料中牛磺酸的定量分析。     

分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中乙撑脲和乙撑硫脲残留量

为建立超高效液相色谱-串联质谱测定水产饲料中乙撑脲(EU)和乙撑硫脲(ETU)残留量的分析方法,取均质后的水产饲料样品经1%(V/V)氨水乙腈溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用20 mg季铵盐(PSA)进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,使用石墨化炭黑柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联质谱进行定量分析。结果表明:乙撑脲和乙撑硫脲在10～1000μg/kg内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg,添加回收率为77.66%～106.31%,批内批间变异系数CV<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于水产饲料中二硫代甲酸酯类农药所引入的乙撑脲和乙撑硫脲残留量的测定。     

配合饲料中烟酰胺含量的测定

利用高效液相色谱法检测配合饲料中烟酰胺含量。该方法检出限为16.52 mg/kg,定量限为55.07 mg/kg,回收率在83.16%~98.35%之间,相对标准偏差为1.92%,可以准确、灵敏、快速的达到实验要求,适用于配合饲料中烟酰胺的检测。     

应用巢式PCR技术对水产饲料及食品转基因成分检测的研究

根据GenBank中登录的转基因大豆完整外源DNA序列设计了几对引物,对转基因大豆和水产饲料以及部分豆制食品进行了巢式PCR检测。结果表明,巢式PCR可以扩增10-10g/μl浓度的DNA溶液,检测灵敏度高达0.01%;该巢式PCR技术具有高度特异性、灵敏度和很好的重复性。用巢式PCR对部分市售的水产饲料和豆制食品进行检测,90.6%的水产饲料和46.5%的食品能检测出外源基因片段,表明转基因大豆广泛存在于水产饲料和我们的日常食品中,为食品安全分析和管理提供了方法和依据。     

UPLC法测定饲料中的硝西泮

建立一种超高效液相色谱法测定饲料中硝西泮含量的方法。样品经无水乙醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,PDA检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。硝西泮在浓度0.1~20μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000。在2~100mg/kg添加浓度范围内,回收率为81.6%～105.6%,批内RSD为3.8%～7.0%,批间RSD为0.9%～1.7%。最低检测限为2mg/kg,定量限为4mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于饲料中硝西泮的测定。     

规模化鸡场粪便无害化处理及发酵处理生产有机肥实验

采用有氧发酵技术,进行规模化鸡场粪便无害化处理及发酵处理生产有机肥。发酵产品检测结果:总养分9.5%、有机质含量为56%、含水量为28.6%、酸碱值pH7.7、蛔虫虫卵死亡率达到了96%,未检出大肠杆菌、砷含量为6mg/kg、汞含量为0.19mg/kg、铅含量为9.89mg/kg、镉含量为0.248mg/kg、铬含量为720mg/kg。仅铬含量超标,其他成分的含量均达到国家标准要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测清肺止咳散中添加阿奇霉素含量

建立了清肺止咳散中非法添加阿奇霉素HPLC-MS/ MS检测方法。样品经乙腈提取稀释后, Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,在5～250 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9993)；本方法检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。在50、100、200、500 mg/kg添加水平的回收率为89.1%～98.6%,批内变异系数小于1.56%,批间变异系数小于4.14%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于清肺止咳散中非法添加阿奇霉素含量的检测定。     

气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的方法研究

为满足水产饲料中多环芳烃的测定需要，建立了以苊-D10、■-D12和苯并（a）芘-D12为内标物，气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的定性定量方法。通过考察提取溶剂、提取方式和净化方法等前处理过程，优化色谱质谱条件，得到最佳实验方法。并对实际样品进行测定，考察该方法的适应性。结果表明：在2～1000 ng/mL，16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系，相关系数r2＞0.999，检出限和定量限分别为0.6 ～ 1.2、1.8 ～ 3.6 μg/kg，在2.0、5.0、20.0 μg/kg添加水平下平均回收率分别为81.5% ～ 99.3%、80.2% ～ 97.4%、83.1% ～ 99.8%，相对标准偏差分别为1.60% ～ 14.3%、1.60% ～ 14.6%、1.10% ～ 14.4%。该方法灵敏度高、重复性好，具有较强的复杂基质抗干扰能力，对水产饲料样品中16种多环芳烃的测定提供理论依据。 [关键词] 气相色谱质谱法|水产饲料|多环芳烃     

饲料中硝酸盐与亚硝酸盐快速检测方法研究

蛋白原料尤其是植物性蛋白原料,由于储存条件等问题可能蓄积硝酸盐与亚硝酸盐。而对硝酸盐与亚硝酸盐的检测,目前只有离子色谱法,该方法虽然准确有效,但具有操作复杂、用时长和所耗试剂多等不利之处,基于此点考虑建立快速检测法,当筛选出阳性样品时,再用仪器方法进行确证,这样有利于节约检测时间,提高检测效率。试验选取植物性蛋白饲料与动物源性蛋白饲料,分别用硝酸盐与亚硝酸盐快速检测试剂盒进行添加回收试验,再以离子色谱法进行添加回收试验,用离子色谱法的检测数据对快速法进行验证。结果显示,植物蛋白饲料中添加亚硝酸钠5~50 mg/kg,回收率为91.33%~96.88%,添加硝酸钠10~100 mg/kg,回收率为89.61%~94.62%;动物蛋白饲料中添加亚硝酸钠5~50 mg/kg,回收率为93.03%~94.57%,添加硝酸钠10~100 mg/kg,回收率为92.84%~93.19%;相对标准偏差范围在0.73%~3.02%。确定速测盒方法的检测限为亚硝酸盐2.5 mg/kg和硝酸盐2.0 mg/kg,能够作为初筛方法使用。     

水产饲料中肌醇含量的测定

本试验建立了气相色谱法测定水产饲料中肌醇的分析方法。饲料样品经过水萃取、硅烷化衍生后进行定量分析。结果表明,肌醇在260、520、1 300μg/mL 3个不同添加水平下的回收率在88.35%~113.72%范围内,在2.6~26μg/mL线性范围内,相关系数r为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L。该方法适用于水产饲料中肌醇含量的分析。     

牛奶中三聚氰酸残留检测方法的研究

用高效液相色谱法,226nm为检测波长,乙腈作提取液,5mmol/L四丁基溴化铵和5mmol/L磷酸氢二钠溶液（1：1）作水相（pH为7.0）,乙腈作有机相,水相：有机相=91：1,测定进行牛奶中三聚氰酸残留量。结果表明,其检出线为0.5mg/kg;在0.5～50mg/kg范围内,呈线性关系,相关系数r为0.9998;添加浓度为2.0mg/kg、4.0mg/kg、8.0mg/kg的条件下,三聚氰酸的残留回收率在73.5%～99.6%之间,组内、组间变异系数小于10%,均达到了欧盟和我国残留检测的相关规定。     

高效液相色谱法测定动物肺脏中替米考星残留量

建立了动物(牛、猪、鸡)肺脏中替米考星残留量的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器290nm测定。空白动物肺脏中添加0.04、0.1、1.0、10.0mg/kg浓度的替米考星,方法的平均回收率在76.8%～94.1%之间,变异系数在2.7%～8.6%之间,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.04mg/kg。该方法可以用于动物肺脏中替米考星残留量的测定。     

火焰原子吸收法测定配合饲料中的铅

建立了测定配合饲料中重金属铅的火焰原子吸收方法.样品经碳化、灰化后,用HCL、HNO3溶液分解,用水定容后上机检测.铅元素在3.0、5.0和10.0 mg/kg的添加浓度水平下回收率为84.2~94.4%,相对标准偏差为2.8~7.0%.检测限为0.20mg/kg.     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

气相色谱/质谱法测定饲料中士的宁的研究

本实验建立了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定饲料中士的宁的方法.试样用正戊烷除脂后,在碱性条件下,经乙醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.025 mg/kg和0.05 mg/kg;回收率为75.85%～105.65%,变异系数为6.76%～13.21%.本方法对饲料中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测青贮饲料中的呕吐毒素

本实验建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测青贮饲料中呕吐毒素的方法。青贮样品经提取液提取后用免疫亲和柱净化,采用液相色谱法测定呕吐毒素。结果表明:呕吐毒素在0.1～5.0mg/L内线性关系好,相关系数为0.9997;在0.5、1.0、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为82%～117%,相对标准偏差为5.1%～7.8%,检出限(S/N=3)为0.05mg/kg。     

配合饲料中维生素E含量的测定

建立了一种高效液相色谱检测配合饲料中维生素E(VE)含量的方法。该方法相比较国标容易适合批量检测样本,灵敏度也比较高,检出限为0.6mg/kg,定量限为2mg/kg,回收率在96.6%~103.99%之间,相对标准偏差为4.08%,方法准确,达到实验的要求,适用于配合饲料中维生素E的检测。