苯醚甲环唑在套袋与不套袋苹果中的残留及消解动态

通过两年田间试验并结合气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)技术,研究比较了苹果套袋 和不套袋2种不同栽培方式下苯醚甲环唑在苹果中的残留及消解动态。结果表明:2011和2012年, 苯醚甲环唑在未套袋苹果中的原始沉积量分别为0.44和0.17 mg/kg,消解半衰期分别为12.8和15.5 d;2012年其在套袋苹果中的原始沉积量为0.056 mg/kg,半衰期为31.9 d。两年的试验表明,于苹果收获前35~42 d,按照10%苯醚甲环唑水分散粒剂的推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分分别为66.7和100 mg/L)施药2次和3次, 距末次施药后7 d采收,套袋和不套袋果实中苯醚甲环唑的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)值0.5 mg/kg,其中套袋处理均低于0.03 mg/kg,表明苯醚甲环唑按照推荐剂量及次数施用是安全的;在套袋方式下,苯醚甲环唑残留量明显降低。     

桃果套袋对6种典型农药沉积分布和残留的影响

建立了一种基于QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明:在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下,6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%,相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5),均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时,6种农药在桃叶中的原始沉积量最高,其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%;其次是土壤中,占比为25%~39%,桃果中占比仅为3%~6%;此外,2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg,分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后,桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%,且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响,为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。     

稻谷加工过程中4种常用杀虫剂残留的消解规律

为控制水稻籽粒中农药的残留量,提高稻米食用的安全性,研究了稻谷中三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威和氯虫苯甲酰胺4种杀虫剂从农田到餐桌的残留消解规律,阐明了水稻生长后期4种农药的施药期、用药量、采收间隔期与籽粒中农药残留分布的关系,并结合食用加工过程,分析了稻米入口前农药的残留消解情况,评估了稻米食用的安全性。田间试验参照农药登记残留试验准则进行,采用液相色谱-串联质谱法测定4种农药在稻谷不同加工过种中的残留量。结果表明:脱壳和碾米2种稻谷加工过程对4种农药的去除具有促进作用,其加工因子 (P_F) 均小于0.5;稻米食用加工过程中淘洗2次结合高压蒸煮可有效降低4种农药在稻米中的残留量,P_F<0.2,可进一步提高农药摄入的安全性。农药种类、施药剂量与采收间隔期和稻米的安全性密切相关。氯虫苯甲酰胺和丁硫克百威主要分布在稻壳和谷糠中,两者占总含量的85%以上,因此即使蜡熟期施药1次,采收间隔期21 d,2种农药也均未检出;而毒死蜱和三唑磷在收获后的籽粒中仍有检出,残留量范围分别为0.032~0.043 mg/kg和0.053~0.073 mg/kg。精米中三唑磷含量分配比随采收间隔期延长先降低后增加,其累积具有显著的滞后性,使得三唑磷残留量高于中国国家标准中规定的最大残留限量 (MRL) 0.05 mg/kg,应适当延长采收间隔期以降低其最终残留量。即使在乳熟期施药,所有剂量处理收获后的大米经淘洗2次结合高压蒸煮后,4种农药的残留水平均低于MRL值。因此,适当的食用加工方式能够有效降低稻米中农药的残留量,提高稻米食用的安全性。     

三唑磷在竹笋中的残留分析与消解动态

运用气相色谱法分析了竹笋中三唑磷的残留量和消解动态,建立了三唑磷的消解动态方程。竹笋样品经乙腈匀浆、净化后,在DB-1701色谱柱中分离并采用GC-FPD分析,当添加水平为0.01~0.1 mg/kg时,竹笋中三唑磷的平均添加回收率为94.0% ~101.5%,相对标准偏差在1.6% ~18.2%之间,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为5×10-12 g,最低检测浓度为 0.01 mg/kg。田间残留消解试验表明: 竹笋对三唑磷的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,药后30 d接近最低检测浓度0.01 mg/kg,半衰期为3.7 d,消解到0.01 mg/kg的时间为药后30.2 d,其消解方程ct=2.738 5e-0.186 t。建议三唑磷在竹笋上的安全间隔期应大于21 d。     

氟环唑30%悬浮剂在水稻中的残留动态研究

分析检测氟环唑30%悬浮刺在水稻中的残留消解动态以及最终残留量,为制定氟环唑在水稻上的合理使用提供科学依据。建立了经乙腈提取,上清液经分散固相萃取净化,过膜后,采用液相色谱-串联质谱联用仪检测氟环唑残留的方法。得出氟环唑在水稻中的半衰期为2.62d。氟环唑在距离施药21d采样的植株样品中的残留量均0.41mg/kg;氟环唑在距离施药21d采样的糙米样品中的残留量均0.43mg/kg;氟环唑在距离施药21d采样的糙米样品中的残留量均0.49mg/kg。     

三唑磷乳油在棉花及土壤中的残留分析

两年的试验结果表明,三唑磷在棉叶上的半衰期为2．7～3．0d,在土壤中的半衰期为4．3～4．5d。施药后14d、21d时采集土样和棉籽检测,土壤中三唑磷最高残留量为0．093mg／kg,棉籽中未检出其残留量(小于0．056mg／kg)。     

己唑醇在水稻上的残留和消解动态研究

研究了己唑醇在水稻植株、稻田水、土壤、稻壳、糙米中的残留及消解动态。己唑醇的最小检出量分别为2.5×10-11g,在稻田水中的最低检出浓度为1.25×10-3mg/L,在水稻植株、土壤、稻壳和糙米中的最低检出浓度为6.25×10-3mg/kg。湖南长沙和贵州贵阳两地残留消解动态实验结果表明,己唑醇在植株中的半衰期分别为7.44、7.07 d。最终残留实验表明,己唑醇按推荐剂量360g（a.i.）/hm2,分别施药2、3次,在距最后1次施药后的第28d或水稻收获,收获的糙米中己唑醇的残留量均未超过欧盟规定大米中MRL值0.02mg/kg。     

四种除草剂在水稻上的消解及残留规律研究

为研究四种水稻用除草剂(苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、丙草胺、丁草胺)的消解及残留规律,建立了四种除草剂在土壤、糙米、稻壳中的分析检测方法:四种除草剂在各基质中三个添加水平的回收率均在70%～110%范围内,变异系数在1. 5%～14. 9%之间;基质标准曲线在0. 01～1mg/kg的线性范围内,可决系数均在0. 98以上,线性相关性良好,可满足检测要求。土壤检测结果显示按照推荐剂量和二倍推荐剂量施药10d后,四种除草剂的残留量均小于本方法定量限;四种除草剂最终残留量均小于糙米中最低残留限量,表明在水稻上按照推荐剂量使用这四种除草剂是安全的。     

杀虫单在水稻和土壤中最终残留的研究

本文用气相色谱电子捕获检测器,通过田间试验研究杀虫单在水稻和土壤中最终残留。结果表明按常规用药剂量和高剂量施于水稻田后,杀虫单最终残留量表现为：稻壳〉稻田土壤〉植株〉糙米。建议杀虫单在水稻合理使用：按混剂用药剂量600、900g a．i．／hm^2（其中杀虫单为180、270g a．i．／hm^2）在水稻生长期施药,施药3次,2次施药的间隔时间为14d,安全间隔期至少为14d。收获时杀虫单在稻田土壤、稻植株、稻壳、糙米中的残留量均〈0．50mg／kg。     

四种常用三唑类杀菌剂在香蕉上残留行为及使用评价研究

采用田间试验研究了戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑等4种常用三唑类杀菌剂在香蕉上的残留行为, 并比较了戊唑醇在套袋与不套袋情况下的最终残留量。研究结果表明：香蕉上戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑的降解半衰期分别为10.8~14.1、8.1~9.5、7.9~12.9、9.4~15.6 d。在试验剂量条件下, 末次施药后42 d时, 戊唑醇(不套袋)、戊唑醇(套袋)、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑在蕉肉中的残留量分别为：0.01~0.04、<0.01、0.01~0.08、≤0.01 mg/kg和0.02~0.07 mg/kg; 在全蕉上的残留量分别为0.05~0.47、<0.01、0.10~0.36、0.03~0.19 mg/kg 和0.05~0.32 mg/kg。香蕉果肉占全果的比例约为55%~75 %, 全果的残留量约为果肉2~19倍, 表明香蕉中戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑主要残存在果皮上。戊唑醇防治香蕉叶斑病, 在套袋情况下可以显著地减少其在收获期香蕉上的残留。     

稻水蝇危害水稻产量损失研究

采用相关分析和通径分析法研究了稻水蝇危害与水稻产量损失的关系。结果表明:水稻产量(y,kg/hm²)与田间虫口密度(x,头 /m²)、穗损失率 (x₅,% )间0.01水平显著时的关系符合方程:y^=9433.965-6.6637x₁-402.7469x₅;产量损失(Y,kg/hm²)与田间虫口密度(x,头/m²)间关系符合下列方程 :Y^=-13.4989+6.0043x(r=0.9647^**)。通径分析显示 ,穗损失率和虫口密度对产量建成直接效应最大 ,分别为-0.9218和-0.1422     

半干旱条件下粳稻米外观品质性状的QTL分析

为了探讨半干旱条件对水稻外观品质的影响,本研究以224份F6世代的Z601/C14重组自交系(Recombinant inbred lines简称RILs群体)为试材,在节水灌溉的条件下,对稻米外观品质性状进行了相关性分析,并对控制稻米外观品质的数量性状位点QTL进行了分析。结果表明:垩白粒率与整精米面积(r=0.236)、垩白度(r=0.659)呈极显著正相关,透明度与整精米的长/宽(r=-0.481)、整精米粒长(r=-0.166)呈极显著负相关,与整精米粒宽(r=0.283)呈极显著正相关,带胚率与垩白度(r=-0.269)呈极显著负相关。共检测34个控制外观品质性状的QTL,控制整精米粒长的3个、整精米粒宽8个、整精米面积3个、整精米长/宽6个、垩白粒率3个、垩白度1个、透明度5个、带胚率5个,分布于第3、5、6、7、8、11和12号染色体上。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水稻及稻田环境中速灭威的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测稻田土壤、田水、水稻植株、谷壳和糙米样品中速灭威残留的分析方法。样品经乙腈提取及盐析处理后,用乙二胺-N-丙基(PSA)和白炭黑(SiO2·nH2O)净化,UPLC-MS/MS 多离子反应监测模式下测定。结果表明,在0.005~1 mg/L 范围内,速灭威的仪器响应值与进样质量浓度间呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.98。当添加水平为0.01~5 mg/kg(田水样品中为0.005~1 mg/L)时,速灭威在不同样品基质中的平均回收率为76.7% ~107.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7% ~8.5%,最小检出量(LOD)均为2.0×10-13g,最低检测浓度(LOQ) 除在田水样品中为0.005 mg/L外,其余均为0.01 mg/kg。当按推荐剂量的1.5倍(有效成分45 g/hm2)分别施药2次和3次后,采用所建方法测得距最后一次施药10、14和21 d采收的糙米样品中速灭威的最终残留量均为未检出(低于0.01 mg/kg)。     

水稻苗期稻茎毛眼水蝇经济阈值的研究

接虫试验表明，水稻苗期每丛稻茎毛眼水蝇卵数（Ｘ_１）、为害株数（Ｘ_２）与产量损失（Ｙ）的关系符合下列方程：Ｙ＝－７．３１＋３．０１６ｘ１±２．１５，ｒ＝０．９８０４；Ｙ＝－６．７＋３．５３ｘ２±２．１９，ｒ＝０．９８０２。早稻产量损失的主要原因是受害后千粒重和实粒数减少；晚稻为千粒重下降。根据当前的稻谷价格、防治费用等，导出水稻苗期稻茎毛眼蝇的经济阈值为每丛４．６粒卵或３．７４株受害。经大田验证，与实际基本相符     

2017—2019年江西省二化螟种群对四种杀虫剂的抗性

为明确近年来江西省二化螟种群对常用杀虫剂的抗性水平,提出合理化用药建议,本研究采用人工饲料浸药法测定2017—2019年江西省13个县（市）二化螟田间种群对氯虫苯甲酰胺、阿维菌素、三唑磷和杀虫单的抗性。结果表明,13个二化螟种群对氯虫苯甲酰胺的抗性水平整体为中等至高水平抗性,其中有11个二化螟种群对氯虫苯甲酰胺的抗性水平整体为上升趋势,在对氯虫苯甲酰胺抗性水平增加的种群中,都昌种群的抗性倍数从2017年的44.1倍上升至2018年的65.1倍,在2019年激增至高水平抗性,抗性倍数为283.5倍,为供试种群的最高抗性倍数。13个二化螟种群对阿维菌素的抗性水平整体为中等偏下,在对阿维菌素抗性水平增加的种群中,南昌种群的抗性倍数最高,2017—2019年分别为74.8倍、108.7倍和80.6倍。13个二化螟种群对三唑磷的抗性水平整体为中等偏下,其中新干、永修、万安、大余、上高和都昌这6个种群对三唑磷的抗性水平呈波动上升的趋势,而其他7个种群对三唑磷的抗性水平为波动性变化,偶有下降。13个二化螟种群对杀虫单的抗性水平整体为中等偏下并且有明显下降趋势,其中大余、永修、泰和、会昌、新干和上高这6个种群对杀虫单的抗性水平呈明显的下降趋势;其他7个种群对杀虫单的抗性水平则为波动性上升趋势。建议限制氯虫苯甲酰胺的使用次数,在抗性水平高、田间防治效果差的地区暂停使用双酰胺类杀虫剂;此外,应减少阿维菌素的用量,轮换使用三唑磷和杀虫单。     

高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留

采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈)∶V(水)=1∶1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为254 nm。结果表明:在0.05~10 mg/L范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在81%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

水稻的主要养分组成和显微结构对灰飞虱取食选择性的影响

通过测定灰飞虱在12个不同类型水稻品种上的取食选择性和稻株的含水量、可溶性糖含量、蛋白质含量及粗纤维含量,激光共聚焦显微镜观察稻叶片和茎杆的结构及硅化细胞分布,从养分组成和显微结构两个方面研究灰飞虱对寄主的选择性及其影响因子.结果表明:在植株的养分组成中,对灰飞虱取食选择性起决定性作用的是粗纤维含量,它与虫口密度显著负相关,相关系数达-0.96;而蛋白质含量和含水量均与虫口密度显著正相关,相关系数分别为0.79和0.89,植株可溶性糖含量对灰飞虱取食选择性影响不显著.在显微结构方面,植株硅化细胞体积和密度大、叶脉间距小、叶脉宽的水稻品种对灰飞虱的非选择性强.     

Effects of triazophos on biochemical substances of transgenic Bt rice and its nontarget pest Nilaparvata lugens Stål under elevated CO2

The brown planthopper (BPH), Nilaparvata lugens Stål, is a serious rice pest throughout Asia. Recent outbreaks of N. lugens populations were mainly associated with the overuse of pesticides and resistance to insecticides. Warmer global temperatures that are associated with anthropogenic climate change are likely to have marked ecological effects on terrestrial ecosystems. However, the effects of elevated CO₂ concentrations on the biochemical, physiological and nutrient quality of transgenic Bt rice that has been treated with pesticides and on the control efficacy of the pesticides are not understood. The present study investigated changes in soluble sugar content, free amino acid levels, oxalic acid levels, flavonoids levels, and triazophos residues in transgenic Bt rice (TT51) and the control efficacy of triazophos for N. lugens following triazophos foliar spray under conditions of elevated CO₂ (eCO₂). Our findings showed that the soluble sugar content of TT51 treated with triazophos under eCO₂ was significantly higher than that under ambient CO₂ (aCO₂) and also higher than that of the non-transgenic parent (MH63) under aCO₂. However, the results for free amino acid levels were the opposite of those for soluble sugar levels. The oxalic acid and flavonoid contents of rice plants significantly decreased with increases in triazophos concentration, CO₂ concentration, and days after treatment (DAT). The oxalic acid and flavonoid contents of TT51 treated with triazophos under eCO₂ were significantly lower than those under aCO₂ and also lower than those of MH63 under aCO₂. The residue concentration of triazophos varied with CO₂ concentration, rice variety, and DAT. The residues in TT51 treated with 80 ppm of trizaopos under eCO₂ were significantly lower than those under aCO₂ and those in MH63 under aCO₂. The survival rate of nymphs N. lugens in TT51 under eCO₂ was significantly higher than that under aCO₂ and that in MH63 under aCO₂ at 1 DAT or 15 DAT after the release of 2nd instars nymphs. These findings indicated that (1) for TT51, triazophos reduced the resistance of rice plants to N. lugens with an elevated CO₂ concentration, as N. lugens consumed more phloem sap on TT51 plants; (2) triazophos dissipation in TT51 under eCO₂ was significantly faster than that under aCO₂ and that in MH63 under aCO₂; (3) the control efficacy of triazophos for N. lugens significantly decreased under eCO₂. The present findings provide important information for integrated pest management among transgenic varieties.     

七星瓢虫对苜蓿斑蚜捕食作用的研究

七星瓢虫(Coccinella septempunctata)捕食苜蓿斑蚜(Therioaphis trifolii)的数量与苜蓿斑蚜密度呈负加速曲线关系,功能反应符合Holling-Ⅱ型模型,为N_a=1.024 2N/(1+0.003 3N),捕食苜蓿斑蚜的数量随斑蚜密度增加而增大,但寻找效应随之而降低,日最大捕食量为313头。在10～25℃下,七星瓢虫捕食率y与温度x的关系为y=2.4 1x+3 0.0 7 5,在2 5～3 5℃间的捕食率y与温度x的关系为y=1 2 0-1.2x,2 5℃下七星瓢虫捕食率最高,捕食率达9 0.5%。在种内干扰条件下,其捕食作用率E随天敌密度P的增加而减少,干扰反应数学模型为E=0.4 1 9 3P^{-0.5 0 1 8}。随着叶片数量增多,七星瓢虫和斑蚜之间的距离相对增大,造成捕食率的下降。