丙溴磷在稻田中的残留降解行为研究

通过田间试验,研究了丙溴磷在稻田中的残留动态过程,借助气相色谱技术,得到添加回收率为80.1～113.2%,相对标准偏差为2.7～9.4%。丙溴磷在稻田水、土壤及水稻植株中的降解半衰期分别为1.9～2.2d,3.6～4.3d,1.8～2.5d;丙溴磷在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的最低检出浓度分别为5.0×10-2mg/L、5×10-2、5.0×10-2mg/kg。     

低分子量有机酸对粘土矿物吸附二氯喹啉酸的影响

采用批量平衡法,研究了6种低分子量有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、草酸和丁二酸)对3种粘土矿物(高岭土、蒙脱石、凹凸棒石)吸附二氯喹啉酸的影响。结果表明:当低分子量有机酸存在时,供试3种粘土矿物对二氯喹啉酸的吸附过程可用Linear和Freundlich吸附等温方程描述,且Freundlich方程的拟合效果更好。供试6种有机酸对二氯喹啉酸在高岭土中吸附量的影响程度从低到高依次为苹果酸<柠檬酸<草酸<乙酸<酒石酸<丁二酸,在蒙脱石中的顺序为乙酸<草酸<苹果酸<丁二酸<酒石酸<柠檬酸,在凹凸棒石中的顺序为乙酸<丁二酸<草酸<苹果酸<酒石酸<柠檬酸。不同浓度低分子量有机酸对3种供试粘土矿物吸附二氯喹啉酸均能产生显著的影响,但影响程度因粘土矿物和有机酸种类的不同而有较大差异。     

三唑酮在土壤中的吸附及其机理

用批量平衡法对三唑酮在湘南红壤、内蒙古黑土及北京地区浅色草甸土3种不同土壤的吸附行为进行了研究,测得三唑酮在这3种土壤的吸附均能用Freundlish方程较好地进行描述,吸附性随供试土壤理化性质的差异呈明显变化.三唑酮在土壤固相中的分配主要受土壤有机质、阳离子交换量和pH值的影响,在土壤中的吸附常数Kf与土壤阳离子交换量、pH值呈显著正相关.三唑酮在供试土壤上的吸附是表面吸附-分配作用模式,但以物理吸附为主.     

饲料中氨基甲酸酯类农药多残留量的毛细管气相色谱分析方法

为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸酯类农药,具有高效、简便、快速的特点,可极大地提高工作效率.     

柑橘中除虫脲的残留及膳食安全风险评估

2018年,在湖南的长沙和张家界、浙江兰溪等12个地点开展除虫脲的最终残留试验,并在湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解动态试验,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC–MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时,平均回收率分别为89%~102%和76%~99%,相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%;除虫脲在柑橘全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后第35天采样测定,除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量分别为＜0.01~0.55 mg/kg和＜0.01~0.93 mg/kg,除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg);膳食安全风险评估结果显示,普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉),风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉),对一般人群健康产生的风险较低。     

咪鲜安及其主要代谢物对常见水生动物的急性毒性研究

为全面正确评价味鲜安的生态环境效应和毒性，采用静态试验法，研究了味鲜安及其制剂和咪鲜安的主要代谢物对泥鳅、湘云鲫和蝌蚪的急性毒性作用．结果表明：咪鲜安制剂的毒性作用稍大于咪鲜安的；咪鲜安及其制剂对湘云鲫、泥鳅和蝌蚪的急性毒性从大到小的顺序为：蝌蚪、泥鳅、湘云鲫；咪鲜安(BTS 40542)及其主要代谢物(包括BTS 44595，BTS 44596和BTS 45186)对蝌蚪的毒性作用大于泥鳅的，其毒性从大到小依次为：BTS 45186，BTS 40542，BTS 44595，BTS 44596；在评价咪鲜安的生态环境效应时，不仅要注意咪鲜安母体及其使用制剂的残留与毒性，还要特别重视咪鲜安主要代谢物的残留与毒性．     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在稻田中的残留及消解动态

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78％～ 116.06％,相对标准偏差(RSD)为0.91％～10.24％;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-9 g.在水稻移栽后5～7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d.分别按低剂量(180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm2)和高剂量(270 kg/hm2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺.     

高效液相色谱法同时检测稻田样品中5种除草剂的残留量

建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、2,4,5–T、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵5种除草剂残留的方法。土壤样品用0.05%磷酸溶液和乙腈混合液(体积比为1∶2)提取,水样品用乙酸乙酯萃取,糙米样品用0.04 mol/L Na OH提取,用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定,以乙腈与水为流动相梯度洗脱,在紫外波长229 nm下检测,用外标法定量。结果表明,5种除草剂在质量浓度0.05~5.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R)达0.999 7~0.999 9;土壤和糙米中添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,5种除草剂的平均回收率为78.8%~107.8%,相对标准偏差(RSD≤7.5,n=5)为1.1%~9.2%;当水中添加水平为0.01~0.50 mg/L时,平均回收率为86.2%~109.2%,相对标准偏差(RSD≤6.5,n=5)为1.2%~6.5%。5种除草剂的检出限为0.01~0.02 mg/kg。方法在土壤、糙米和水样中的定量限分别为0.05、0.05 mg/kg和0.01mg/L。该方法的前处理过程简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

多抗霉素对植烟土壤酶活性的影响

采用室内模拟方法,研究了3种不同浓度多抗霉素对植烟土壤中多酚氧化酶、脲酶和过氧化氢酶活性的影响。结果表明,多抗霉素对植烟土壤中多酚氧化酶活性的影响表现为"抑制-激活"的作用;对土壤中脲酶活性的影响表现出"抑制-激活-抑制"的作用;对过氧化氢酶具有激活效应,且各浓度的多抗霉素对过氧化氢酶的影响基本相同,表现为"激活-抑制"的作用。