柑橘种子类柠檬苦素的分析及质谱裂解途径——基于UPLC-Q-TOF-MS的新方法

柑橘种子富含类柠檬苦素化合物,该类物质表现出多种生物活性.基于UPLC-Q-TOF-MS技术,优化出一种新的柑橘中类柠檬苦素化合物的定性定量检测方法.考察了流动相及流速、进样量、色谱柱温等条件的影响,优化得到分析方法.流动相为0.01%甲酸+H2O(A)以及乙腈(B),在洗脱程序为0~4.0min,35%~55%B;4.0~5.0min,55%~35%B,进样量1.0μL,流速0.4mL/min,柱温40℃的条件下,7种柑橘种子中诺米林、奥巴叩酮和柠檬苦素在5min内得到最佳分离.通过与标准品的保留时间和质谱碎片比较,样品中诺米林、奥巴叩酮和柠檬苦素得到鉴定;研究了3种类柠檬苦素的MS/MS质谱裂解规律,并首次得出了诺米林的质谱裂解途径.此外,通过UPLC-PDA检测器,测定了7种柑橘种子中3种类柠檬苦素的质量比.结果显示,类柠檬苦素是一类很好的分类学标记物.     

桃果套袋对6种典型农药沉积分布和残留的影响

建立了一种基于QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明:在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下,6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%,相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5),均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时,6种农药在桃叶中的原始沉积量最高,其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%;其次是土壤中,占比为25%~39%,桃果中占比仅为3%~6%;此外,2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg,分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后,桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%,且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响,为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。