海蜇中明矾（铝）质量分数4种测定方法的比较

铝（Al）元素在海蜇产品中以明矾的形式存在，Al在人体内累积会对健康造成危害。当前海蜇中明矾（Al）质量分数测定方法较多，各种方法的操作及检测灵敏度均存在差异。研究比较了水煮滴定法、原子吸收光谱法、比色法和酸煮滴定法4种不同方法的检测效果，对各种方法中的前处理现象差异、检测结果、检测方法的准确度和精密度及方法的可操作性等方面进行对比。结果表明，酸煮滴定法前处理只需6min，煮沸后过滤速度快，其测定结果与原子吸收光谱法的结果相近。酸煮滴定法、比色法和原子吸收光谱法回收率介于103．81％～107．60％，平均回收率为104．70％，符合分析要求。对比各种测定方法的优缺点得出，酸煮滴定法操作简便快捷、花费少，适用于生产工厂及检测机构日常检测。     

水产品中盐分测定方法的研究

通过研究提出了日常工作中测定水产品中盐分的方法。采用直接滴定法和电位滴定法进行测定并与目前常用的方法进行了对比，详细介绍了研究中对方法进行验证的情况，重点对样品的处理进行了探讨和确定，便于方法使用时参考。方法的测定相对标准偏差达到2％以内，两方法间的测定偏差达到1％，测定准确度满足日常检测的要求，可方便地用于水产品中盐分的测定。     

石墨炉原子吸收法对水产品中硒的测定及不确定度评价

建立了水产品中硒的微波消解与石墨炉原子吸收光谱法的测定及不确定度评定方法。采用HNO_3-H_2O_2微波消解与石墨炉原子吸收光谱法,测定水产品中硒元素的含量。结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,检出限为0.030 mg/kg。在0.2、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%~87.7%,相对标准偏差为1.8%~7.8%。该方法灵敏度高、准确性好、简单易行,满足水产品中硒的检测要求,可显著提高分析效率。同时建立了石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的不确定度评定方法,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该方法测定过程的不确定度主要来源于标准曲线校准、测试过程的随机效应及样品前处理。在实际操作中可用于指导检测质量的控制,对提高测定结果的准确性和可靠性有重要意义。     

贝类体内重金属含量测定方法的研究进展

本文通过比较常见的国际上检测贝类体内重金属元素含量的方法,如石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法等的准确度、精密度、检测周期等,对比4种方法的优点、缺点、适用的样本及范围,展望贝类重金属元素含量检测方法的发展趋势,为科学选择检测方法和手段提供参考。     

自动电位滴定法与人工滴定法测定粗蛋白含量的对比分析

比较自动电位滴定法与人工滴定法之间有无显著性差异以及两种方法的精密度。方法:分别用自动电位滴定法与人工滴定法测定全麦粉和饲料中的粗蛋白含量,并对比分析。结果:测定全麦粉和饲料中粗蛋白的含量与按照国标方法(GB/T 6432-1994)中人工滴定法所测得的结果相比较,差异无显著性,且自动电位滴定法比人工精密度更高,准确性更好。结论:自动电位滴定法优于手动方法,可逐步取代人工方法。     

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量

为建立快速准确地同时测定水中F-、Cl-、NO2-、SO24-、PO34-、Br-、NO3-等7种阴离子含量的离子色谱分析方法,通过配制不同浓度的多种淋洗液,选择合适的淋洗液、淋洗液流速和离子色谱仪参数,使用ICS-3000离子色谱仪系统、Dionex IonPac AS-23阴离子分离柱和IonPac AG-23保护柱进行了检测试验,分析这种方法的线性、检测限、回收率和精密度。结果表明,用0.45μm微孔滤膜过滤水样,以4.5mmol.L-1Na2CO3+0.8 mmol.L-1NaHCO3为淋洗液,淋洗液的流速为1.0 mL.min-1,混合标准溶液的进样量为50μL,进行电导抑制检测,可以有效分离这些阴离子,标准曲线在一定范围内具有良好线性,线性相关系数(R2)为0.999 3～0.999 7,相对标准偏差(RSD)0.2%～0.6%,各离子的回收率为90%～110%,检测限为0.011～0.052 mg.L-1。     

渔业海水中铅的快速定量检测方法

以导电炭黑糊电极（CCBPE）为工作电极,建立了海水中重金属铅的阳极溶出伏安检测新方法.实验研究了支持电解质种类、pH、富集电位、富集时间、干扰物质等相关影响参数.结果表明,在最优条件下铅的检测限为0.1 μg/L.据之建立了海水中重金属铅的快速检测方法,并将其应用于青岛近海渔业海水样品中铅含量的检测.检测结果与原子吸收光谱法所测结果一致,表明这种操作简单、快速、免汞、低费用的检测模式具有潜在的应用价值.     

基于钨丝原子阱与直接进样技术的原子荧光光谱法快速测定贝类中的镉

本研究利用集成多孔石墨管电热蒸发器和钨丝捕获阱技术的原子荧光光谱分析系统,基于固体进样技术建立了适用于现场快速检测贝类中镉(Cd)的测定方法,实现了贝类中Cd的快速灵敏检测.结果显示,仪器在最佳参数条件下稳定性良好,采用“在线原子阱”捕获后释放的信号可以消除大多数基体干扰.贝类样品匀浆后在酸性条件下直接进样可快速测定Cd,且使用1％硝酸进样效果最好.采用标准曲线和标准加入法验证,均线性良好(R2≥0.995),样品加标回收率分别为98.1％-110.6％和96.4％-105.5％,相对标准偏差(RSD)分别为3.3％-11.6％和7.5％-8.7％,方法检出限分别为3 pg和0.6 pg,满足贝类样品的现场快速检测要求.但相对标准曲线法,标准加入法具有更好的准确度、精密度和稳定性,用标准物质验证,检测结果在参考值范围内.因此,标准加入法更适合贝类中Cd的快速测定.     

流动注射——氢化物发生原子荧光法测定水环境样品中的痕量砷

砷是一种至癌至畸的有毒元素。砷在水生生物体内有很强的浓集能力 ,可浓缩水体中的砷高达 3 3 0 0倍 ,所以对水体中砷含量的控制应十分严格 ,渔业水质标准中规定最高浓度限量为 0 .0 5mg/L。以往水体中砷含量的测定采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法和砷斑法 ,前种方法操作烦琐 ,而后者检测限高。目前还有采用氢化物—原子吸收法 ,但该法所需仪器复杂、昂贵 ,不宜普遍采用。本文采用了装有气动进样装置的原子荧光分光光度法 ,以KBH4 为还原剂 ,在酸性介质中测定环境水样中的砷 ,并进行了有关测定条件的实验和研究。此法检测限为 0 .1ug/L ,…     

原子吸收标准加入法测定海水中的Cu、Zn、Pb、Cd

海水中的痕量重金属—Cu、Zn、Pb、Cd等元素的检测方法通常采用中华人民共和国国家标准GB17378.4-1998,即海洋监测规范第4部分:海水分析。这4种元素的检测方法除去Zn元素只有火焰原子吸收分光光度法外,其余3种元素的检测方法均有多种方法。Cu包括:火焰原子吸收分光光度法;无火焰原子吸收分光光度法;阳极溶出伏安法;二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法。Pb包括:火焰原子吸收分光光度法;无火焰原子吸收分光光度法;阳极溶出伏安法;双硫腙分光光度法。Cd包括:火焰原子吸收分光光度法;无火焰原子吸收分光光度法;阳极溶出伏安法;双硫腙分光光度法…     

水产品重金属含量原子吸收测定法的改进

介绍了应用原子吸收分光光度计测定水产品中重金属方法的改进,包括检测方法、基体改进剂、微波消解系统和安全条件的选择。讨论了影响数据准确度和精密度的因素,同时提出了相应的解决方法。     

气相色谱-质谱法测定海水及贝类中的丙烯酸丁酯

本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱-质谱选择离子法,建立了海水及贝类中丙烯酸丁酯的检测方法.该方法在0.01 ～ 10.00 mg/L范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9 994;在海水和贝类样品中检出限(S/N=3)分别为0.001 mg/L和0.01mg/kg;在加标回收率试验中,海水中丙烯酸丁酯的平均回收率为104.2％,贝类样品中丙烯酸丁酯的平均回收率为91.8％;方法相对标准偏差(n=6)小于7.53％.通过实际样品的测定,表明本方法满足海水和贝类样品中丙烯酸丁酯检测分析的要求.     

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量

针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5).     

塞曼技术扣背景石墨炉原子吸收法测定水中痕量镉

本文研究了石墨炉原子吸收法测定水中镉的方法,选择合适的灰化温度,原子化温度,利用塞曼扣背景技术,配有热解平台石墨管石墨炉原子吸收法进行测定,线性范围为0～1.0μg.L-1,回收率为90%～103%,11次测量1.0μg.L-1相对标准偏差为2.72%.     

在线渗析-离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

文章采用离子色谱法，结合在线渗析技术对水产品中多聚磷酸盐的质量分数进行了测定。该方法测定多聚磷酸盐离子在质量浓度0—10．0mg·L-1线性关系良好，相关系数达到0．999。检出限为3．0～10μg·L-1，回收率为95．8％～104％，连续进样检测值相对标准偏差小于10％。试验结果显示该法分离度好，灵敏度高，检测结果准确，操作方便快速，适合水产品中多聚磷酸盐的测定。     

水产品中镉两种测定方法的不确定度评定比较

为建立和比较水产品中镉含量测定不确定度评定的方法,分别采用石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定FAPAS质控样品T07279QC中镉的含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中镉测定的不确定度评定的数学模型,并计算两种方法的不确定度分量。试验结果表明,石墨炉原子吸收法不确定度主要来源于标准曲线拟合,而电感耦合等离子体质谱法主要来源于标准溶液配制,石墨炉原子吸收法测定镉含量的扩展不确定度高于电感耦合等离子体质谱法,两种方法测定质控样品T07279QC中镉的含量分别为(7.47±0.470) mg/kg和(7.53±0.376) mg/kg,两种方法的测定值均在质控样品参考值含量5.76~9.33 mg/kg内。     

全雄太阳鲈的含肉率及营养成分分析

对全雄太阳鲈的含肉率及其肌肉中水分、灰分、粗蛋白、脂肪、总糖等的含量进行测定,并对其进行营养成分分析。测定的方法为:含肉率的测定采用常规重量法;水分的测定采用直接干燥法;灰分的测定采用的烧重量法;粗蛋白的测定采用凯氏定氮法;脂肪的测定采用索氏抽提法;氨基酸的测定用氨基酸自动分析仪测定;总糖的测定采用直接滴定法;无机盐离子Zn、Se的测定分别采用等离子法和荧光法。测试结果为:全雄太阳鲈的含肉率为53.1％,其肌肉中水分的含量为73.26％,灰分为3.42％,粗蛋白质为17.34％,脂肪为1.97％,总糖为0.25％,其他共占3.76％。Zn、Se的含量分别为16.8mg/kg、0.11mg/kg。分析结果表明,全雄太阳鲈肌肉具高蛋白、低脂肪的特点,且鲜味氨基酸(aa)含量丰富,其中谷氨酸为2.67％,天冬氨酸为1.62％,甘氨酸为1.16％,丙氨酸为1.03％。四种鲜味aa占aa总量(16.54％)的39.18％,肌肉中8种人体必需氨基酸的量占氨基酸总量的38.57％,牛磺酸含量丰富,高达220mg/100g。由此可见,全雄大阳鲈可食性强,营养丰富,味道鲜美,食用价值极高。     

吸附法去除水体中汞离子的若干问题

系统地介绍了吸附法去除水体中的汞离子流程中的关键问题,包括吸附剂的选择和测定汞的方法。并详细介绍了各种测定汞的方法的优缺点以及测汞过程中的常见问题,最后总结了现阶段技术的缺陷并提出了应有的发展方向。     

GC/MS法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素及甲砜霉素残留量

建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法。通过优化色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅(TMS)衍生物的良好分离,检测模式采用选择离子检测(SIM),监测离子为:氯霉素(m/z376、378、466、468),氟甲砜霉素(m/z339、341、429、431)及甲砜霉素(m/z409、411、499、501),分别选择466、339、409作为定量离子。方法建立的基质添加标准曲线,有效地消除了基体效应的影响,其衍生物的峰面积与其浓度在CAP为2.0～200.0ng/ml,FF和TAP在5.0～200.0ng/ml时呈良好线形关系,线性相关系数均大于0.998。基质加标实验表明,方法的准确度和精密度满足水产品中药残检测的要求。CAP的测定低限为0.3μg/kg,FF和TAP的测定低限为1.0μg/kg。     

水产品中重金属离子的仪器分析测试技术进展

本文详细介绍了原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子质谱法的原理与发展现状,高效液相色谱串联原子荧光光度计法可以用于水产品中的砷和汞形态分析.