氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。     

微波消解 — 原子光谱法测定海洋生物体中砷和镉

应用优化后的微波消解—原子光谱法测定6种海洋生物体标准物质中砷和镉元素含量,其中,使用原子荧光光谱法测定砷,石墨炉原子吸收光谱法测定镉,并评估测试结果的准确度和精密度。实验结果表明,砷和镉分别在1.0～20.0和0～5.0μg/L范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.999 5以上,测定结果的准确度和精密度令人满意,方法快速简便,消解完全且试剂节省,污染少,适合于海洋生物体中砷和镉含量的定量分析。     

海洋沉积物中重金属含量测定样品前处理方法研究

采用正交设计试验法对测定海洋沉积物中重金属含量的样品前处理方法进行了比较研究。结果表明。在王水、氢氟酸、高氯酸消解体系下，采用微波消解一原子吸收分光光度法测定重金属含量，省时，试剂用量少，结果准确，重现性好。     

微波消解-氢化物原子荧光光度法测定牡蛎中汞

探索微波消解-氢化物原子荧光光度法测定牡蛎中的汞,选择最佳微波消解条件和原子荧光测定条件对牡蛎中的汞进行微波消解前处理和上机测定,相关系数达到0.9997,线性方程为If=156.9141*C+2.3118,线性范围为0～1.6μg/L,方法检出限为0.0412μg/kg,仪器检出限为0.0914μg/kg。加标回收率为92.5%-130.1%,RSD为0.007,测定标准物质GBW 08573中汞的含量均在不确定度范围内,其平均值为0.167 mg/kg,在设定的微波消解条件下,提取牡蛎中Hg准确度和精密度较高。     

采用微波消解及ICP-AES法测定水产品、饲料中的微量元素镉

利用ＩＣＰ２０７０型单道扫描光谱仪，进行了水产品、饲料中微量元素镉（Ｃｄ）的测定研究，其检出限为２μｇ／Ｌ，回收率为９８％￣１０２％；用贻贝标样和牛肝标样对照，其测定数据完全在给定的标准值波动范围分内；分３批测定的重现性，其相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为２．６％、１．５％。采用ＭＤＳ－２０００型微波消解系统消化样品，简化了样品前处理步骤，消化时间缩短到３０ｍｉｎ以内，且消化完全，易于控制。用微波消解     

微波–干灰化混合消解和原子荧光光度法测定鱼粉中总砷

采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。     

前处理方法对ICP-OES测定水产品中无机元素的影响

样品的前处理方法直接影响到无机元素测定结果的准确性。本研究探讨了高压消解罐消解、微波消解和湿法消解等3种前处理方法对水产品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定12种元素(钾、钠、钙、铁、镁、锰、铜、锌、钡、铝、磷、硼)含量,采用紫菜、扇贝和大虾等具有代表性的标准物质进行验证并与标准参考值进行了比较;对于标准物质和实际样品性状差异较大的扇贝和大虾,同时对其实际样品进行测定,进行加标回收率测试。实验结果表明,3种消解方法的消解效果均能满足日常检测工作需要,标准物质测定结果基本在参考值范围内,实际样品与标准物质的实验结果一致。但是微波消解法的测定结果在3种前处理方式中最为理想,不仅前处理过程所受环境干扰最小,同时测定结果更接近参考值,回收率在90%~102%之间。综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较

在同一试验条件下对三种总氮总磷联合消解液的基本参数(空白值、检出限、精密度和耗药量)、标准物质的回收率和不同自然水样的分析等方面进行了比较。三种联合消解液的标准物质加标回收率均比较高,总氮,总磷标准物质的回收率范围分别为97.2%~101.3%和95.8%~100.8%;利用三种联合消解液消解测定22个自然水样中总氮、总磷的结果均与国家标准方法相近(P>0.05)。三种联合消解方法可以替代国家标准方法测定水体的总氮、总磷浓度,满足单个水样消解一次完成总氮总磷的连续测定,节省药品、简化操作。但在测定氮、磷含量较高的水体时,消解液一和消解液二分别存在总磷、总氮结果偏低的可能。     

微波消解-FAAS测定虾肉中钙的质量分数

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法（flame atomic absorption spectrometry，FAAS）测定虾肉中钙（ca）元素的质量分数，对微波消解前处理的条件进行了研究。试验结果显示，最佳的微波消解体系为取样量0．500g，以硝酸（HNO，）作为消解溶剂，用量5．0mL，最适微波消解程序为多步消解程序D，包含3个步骤：1）功率400W，比例100％，升温5min，消解温度120℃，保持5min；2）功率800W，比例100％，升温5min，消解温度150℃，保持10min；3）功率800W，比例100％，升温10min，消解温度180℃，保持10min。样品消解液在常温或冷藏条件下保存48h之内的稳定性良好。经微波消解前处理后虾肉样品中”（ca）的相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为5．284％，加标回收率为91％-98％。微波消解-FAAS测定虾肉中的w（Ca）具有样品处理时间短、试剂用量少、结果准确和安全性高等优点。     

氢化物(Hydride)--原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Speebrophotometry)测定海洋沉积物中的痕量硒(Trace Selenium)

本文采用硝酸一高氯酸处理样品，研究了氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量硒的方法。在选定的试验条件下，方法检出限为0．15μg／kg；进行了大量的海洋沉积物样品测定，相对标准偏差为0．42％～5、41％，加标回收率为81．70％～98．38％，结果满意。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。