利用LC-MS/MS辅助优化GICA对硝基呋喃类代谢物的快速检测

针对硝基呋喃类代谢物的胶体金免疫层析法(GICA)检测方法存在的缺陷,实验以硝基呋喃类代谢物实际阳性样本和模拟阳性样本为研究对象,选择液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)辅助优化GICA代谢物的水解和衍生条件前处理步骤,建立了一种快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的方法。结果显示最佳实验条件为:盐酸浓度0.35 mol/L,0.05 mol/L 2-硝基苯甲醛0.35 mL,水浴温度90℃,水浴时间120 min。此条件下,胶体金免疫层析法的前处理时间缩短至120 min,检测时间为5 min, 4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.05μg/kg且重现性好。本方法对140批次不同基质样品进行分析,检测得出12批次阳性样品,假阳性和假阴性率均为0。结果表明本方法在降低实验前处理时间同时,适用于不同的样品基质,可应用于大批量实际样品的测定。[中国渔业质量与标准,2021,11(4):31-38]     

食药监总局:水产品专项检查合格率为91.5%

正国家食品药品监督管理总局日前发布通告称,食药监总局近期在部分城市组织开展了经营环节重点水产品专项检查和抽样检验,检验结果合格样品为739批次,合格率为91.5%,有69批次样品不合格。通告指出,食药监总局在批发市场、集贸市场、超市以及餐馆等468家水产品经营单位,随机抽取了近年来抽检监测发现问题较多的大菱鲆(多宝鱼)、乌鳢(黑鱼)、鳜鱼等鲜活水产品808批次,检验项目为孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、     

利用数码技术测定鲆鲽类体表面积的方法

提出一种快速、准确测定鲆鲽类体表面积的新方法,利用数码相机拍照获取带有标准坐标纸背景的鲆鲽类鱼体数码图像,采用图像处理软件Photosllop CS2和Adobe Acrobat Professional分别获得单位背景面积和鱼体图像的像素数,通过两者的比例计算出体表面积.30尾大菱鲆(Scophthalmus maximus)体表面积的实测表明,与传统计数方格面积法的测量结果相比,Photoshop法相对误差为-4.40%～3.08%,Acrobat法相对误差为-1.83%～1.30%.统计分析显示,2种图像处理软件所测数据与传统方法测量值间差异都不显著,测量1尾大菱鲆体表面积,传统方法约耗时15 min,Plaotoshop和Acrobat法分别只需3 min和1.5 min.新方法可以迅速和准确地测定鲆鲽类体表面积,便于鲆鲽类养殖生产中对养殖密度进行有效管理.     

超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立了采用Oasia PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的方法。样品加入同位素内标,超声衍生化后用乙酸乙酯超声提取,经Oasia PRiME HLB固相萃取柱一次性净化后上机检测,电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。该方法将测试时间缩短至4小时。结果显示,4种硝基呋喃类代谢物的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,在0.05~10ng/mL质量浓度范围内线性良好,4种硝基呋喃类代谢物相关系数r均大于0.999,5个添加浓度水平的平均回收率为88.5%~115.2%,相对标准偏差均小于8,说明该方法快速、准确并且重复性好。     

水产品中硝基呋喃类代谢物两种检测方法的比较

通过加标回收实验比较了水产品中硝基呋喃类代谢物检测方法GB 31656.13-2021和农业部783号公告-1-2006公告的差异。实验发现：GB 31656.13-2021中衍生时用0.5 mol/L盐酸,虾蟹样品的AHD有干扰,造成AHD回收率偏高;农业部783号公告-1-2006方法衍生时用0.2 mol/L盐酸,检测结果无干扰,四种硝基呋喃类代谢产物回收率均在正常范围,但对于虾蟹类产品需在加入0.2 mol/L盐酸的基础上再加入盐酸调节溶液pH值1～2才能保证好的衍生效果。     

恩诺沙星在大菱鲆(Scophthalmus maximus)、牙鲆(Paralichthys olivaceus)和半滑舌鳎(Cynoglossus semilaevis)体内的残留消除规律

本研究比较了在20℃水温条件下恩诺沙星(Enrofloxacin)在3种主要养殖鲆鲽鱼[大菱鲆(Scophthalmus maximus)、牙鲆(Paralichthys olivaceus)和半滑舌鳎(Cynoglossus semilaevis)]体内的残留消除规律。选择体重为300–400 g的健康2龄大菱鲆、牙鲆和半滑舌鳎,以10 mg/kg的剂量连续3 d通过灌胃的方式分别给予恩诺沙星后,于1、3、6、10、15、20、25、30、35、40 d采集血浆、肝、鳃、肌肉和肾组织。利用高效液相色谱法检测血浆和各组织中的恩诺沙星浓度,拟合恩诺沙星在3种鲆鲽鱼体内的消除曲线,计算消除半衰期。结果显示,3种鲆鲽鱼的组织中,恩诺沙星在肾中残留浓度最高,其消除速度依次为牙鲆大菱鲆半滑舌鳎,其消除半衰期分别为3.75、6.54、7.37 d;恩诺沙星在大菱鲆、牙鲆和半滑舌鳎血浆中的消除比其代谢产物环丙沙星慢;综合比较恩诺沙星在3种鲆鲽鱼血浆和大多数组织中的消除规律,均呈现出牙鲆体内消除最快,大菱鲆次之,半滑舌鳎最慢的趋势。依据我国无公害水产品中恩诺沙星最高残留限量为50μg/kg的标准,建议在20℃水温条件下使用恩诺沙星防治鲆鲽鱼细菌性疾病时的休药期为:大菱鲆44 d、牙鲆33 d、半滑舌鳎47 d以上。     

恩诺沙星在大菱鲆(Scophthalmus maximus)、牙鲆(Paralichthys olivaceus)和半滑舌鳎(Cynoglossus semilaevis)体内的残留消除规律

本研究比较了在20℃水温条件下恩诺沙星(Enrofloxacin)在3种主要养殖鲆鲽鱼[大菱鲆(Scophthalmus maximus)、牙鲆(Paralichthys olivaceus)和半滑舌鳎(Cynoglossus semilaevis)]体内的残留消除规律。选择体重为300–400 g 的健康2龄大菱鲆、牙鲆和半滑舌鳎,以10 mg/kg 的剂量连续3 d 通过灌胃的方式分别给予恩诺沙星后,于1、3、6、10、15、20、25、30、35、40 d 采集血浆、肝、鳃、肌肉和肾组织。利用高效液相色谱法检测血浆和各组织中的恩诺沙星浓度,拟合恩诺沙星在3种鲆鲽鱼体内的消除曲线,计算消除半衰期。结果显示,3种鲆鲽鱼的组织中,恩诺沙星在肾中残留浓度最高,其消除速度依次为牙鲆>大菱鲆>半滑舌鳎,其消除半衰期分别为3.75、6.54、7.37 d;恩诺沙星在大菱鲆、牙鲆和半滑舌鳎血浆中的消除比其代谢产物环丙沙星慢;综合比较恩诺沙星在3种鲆鲽鱼血浆和大多数组织中的消除规律,均呈现出牙鲆体内消除最快,大菱鲆次之,半滑舌鳎最慢的趋势。依据我国无公害水产品中恩诺沙星最高残留限量为50μg/kg 的标准,建议在20℃水温条件下使用恩诺沙星防治鲆鲽鱼细菌性疾病时的休药期为：大菱鲆44 d、牙鲆33 d、半滑舌鳎47 d 以上。     

天津市场鲆鲽类水产品硝基呋喃类代谢物风险暴露评估

采用@Risk软件进行多次模拟实验,实验结果表明天津市居民通过食用鲆鲽类水产品摄入呋喃唑酮代谢物及呋喃西林代谢物的风险商小于1,提示说明摄入呋喃唑酮代谢物以及呋喃西林代谢物对人体健康造成风险的可能性不大.     

我国鲆鲽类全雌苗种技术研究最新进展

由于鲆鲽鱼类具有在同样的饲养条件下雌雄个体生长差异大、雌性比雄性生长速度快、个体大、饲料转换效率高的特点,因此,鲆鲽类的全雌苗种培育对于提高鲆鲽类生长速度,缩短养殖周期,提高经济效益等具有重要意义。我国对鲆鲽鱼类雌核发育方面研究相对较少,主要集中在养殖规模较大的经济品种上,如牙鲆、漠斑牙鲆、大菱鲆、半滑舌鳎、条斑星鲽等,     

水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测技术的研究进展

综述了水产品中硝基呋喃类药物代谢规律,分别介绍了硝基呋喃原药及其代谢物的检测方法,比较了各种方法在实际应用中的优缺点,并对检测方法进行了展望,以期为水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物检测的研究提供帮助。     

UHPLC-MS/MS测定罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定

为判断罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量测定中不确定度的主要来源,本研究参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,采用农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行样品处理,并根据公告中的结果计算公式建立相应的数学模型,对罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的测定结果中产生的各不确定度来源进行分析和计算。当硝基呋喃类代谢物的添加水平为1.00μg/kg时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为:呋喃西林代谢物C_(SEM)为(0.989±0.168)μg/kg,k=2;呋喃妥因代谢物C_(AHD)为(1.009±0.165)μg/kg,k=2;呋喃它酮代谢物C_(AMOZ)为(0.991±0.169)μg/kg,k=2;呋喃唑酮代谢物C_(AOZ)为(0.986±0.180)μg/kg,k=2。研究表明,在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于标准溶液和内标溶液配制、标准曲线拟合和加标回收率。研究结果对实际操作中减少不确定度,提高检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。     

鲆鲽类半封闭循环水养殖系统运行效果评价

根据鲆鲽类海水鱼的生理生态特点,整合双排水、多级物理过滤、臭氧消毒杀菌、纯氧混合增氧等关键的水质调控技术,构建了低能耗、低成本、高效益的半封闭循环水养殖系统,以大菱鲆为试验对象,通过试运行探讨了其可行性和实用性。养殖试验分3个阶段,对期间各项水质指标的动态变化进行了监测。结果表明:在日换水率为50 %时,各项水质指标均保持在鲆鲽类生长的适宜范围内；大菱鲆生长情况良好,成活率92 %,平均养殖密度达18.4 kg·m-3；与流水养殖模式比较,养鱼污水经过循环利用,每生产1 kg鱼节约能耗24 %,节水85 %。该鲆鲽类半封闭循环水养殖系统的可行性和经济性良好,适宜于在山东、河北、辽宁等北方沿海地区大力推广应用。     

辽宁省大连市全年农业部水产品例行监测合格率100%

正根据农业部农产品质量安全例行监测工作要求,2016年农业部对大连市主要水产品市场和超市进行了4次水产品质量安全例行监测。全年4个季度共抽检水产样品100个,包括草鱼、鲤鱼、鲫鱼、鳙鱼、乌鳢、大黄鱼、对虾、大菱鲆、鳜鱼和加州鲈等。检测项目有孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃代谢物、磺胺类和喹诺酮类等。经检测,     

我国北方鲆鲽类产业所面临的问题及应对策略初探

<正>鲆鲽类是世界公认的优质海水鱼类,其动物蛋白质品质高,同时富含多种维生素、DHA、EPA等营养素,是人类美食和健康的益友。其中以大菱鲆、牙鲆和半滑舌鳎为主要养殖对象。鲆鲽类的养殖经历了近20年的发展,现已成为我国北方沿海重要的养殖对象,在北方沿海地区已迅速发展成为一项特色产业,并成为我国北方海水养殖的支柱产业之一。鲆鲽类的养殖产生了很好的经济效益和社会效益,目前我国鲆鲽类年产值已超过70亿元。     

2017年鲆鲽鱼养殖生产形势特点及建议

为准确把握鲆鲽鱼类养殖形势,根据全国渔情信息动态采集系统数据,结合实地调研及问卷调查,对2017年全国大菱鲆及半滑舌鳎养殖生产主要指标变化情况进行分析。统计显示,鲆鲽鱼投苗量同比减少4.57%,辽宁地区大菱鲆苗种价格上涨显著。大菱鲆综合出塘价格同比上涨29.16%,半滑舌鳎出塘价同比下跌25.77%;鱼药及水质改良类和基础设施投入同比增加近一倍。预计下年大菱鲆行业将呈现稳中有升的趋势,半滑舌鳎养殖形势基本稳定。并从病害防控、标准化生产、环保技术、消费市场方面提出建议。     

中草药在防治大菱鲆肠炎病害中的应用探讨

大菱鲆分类上属于硬骨鱼纲,鲽形目,鲽亚目,鲆科,菱鲆属,英文名为turbot,英泽名（兼商品名）为多宝鱼,它性格温顺,体形优美,肌肉丰厚白嫩,骨刺少,内脏团小,出肉率高,鳍边和皮下含有丰富的胶质蛋白,口感良好,风味独特,深受消费者喜爱。正因为如此,部分养殖户为了提高大菱鲆的成活率及追求经济效益,在育苗、养殖过程中违规使用国家规定禁用药品,     

武汉市周边发病鳜体内硝基呋喃类和氯霉素残留分析

为了解武汉市周边发病塘鳜体内硝基呋喃类和氯霉索兽药残留情况,作者于2019年5—9月收集送检的各阶段患病鳜,对其水质、病因进行分析,并采用液相色谱-串联质谱法检测了鳜肌肉中硝基呋喃类和氯霉素的残留情况。结果表明,池塘总氮、氨氮和亚硝态氮含量明显偏高。患病鳜分别为传染性脾肾坏死病毒病、车轮虫病和细菌性烂鳃病。检测的14份鳜样品中氯霉素检出率为7.14%,硝基呋喃类在所有样品中均未检出。因此,武汉市周边鳜养殖环节特别是病害发生时存在使用禁用药物氯霉素,具有一定的食品安全隐患,应引起重视。     

8种鲆鲽鱼种间遗传距离与杂交亲和性的相关性分析

2005-2008年,先后进行了褐牙鲆♀×夏牙鲆♂、褐牙鲆♀×石鲽♂、褐牙鲆♀×条斑星鲽♂、褐牙鲆♀×大菱鲆♂、大菱鲆♀×条斑星鲽♂的正反交试验,并收集了文献报道的研究资料,包括条斑星鲽×圆斑星鲽、石鲽×星斑川鲽、夏牙鲆×漠斑牙鲆及褐牙鲆×圆斑星鲽的正反交试验结果,对所涉及的8种鲆鲽鱼远缘杂交亲和性进行分析。根据Russell对杂交亲和性的定义,正反交均可行,杂交适合度为1;正反交单向可行,杂交适合度为0.5,正反交均不可行,杂交适合度为0。同时,根据这8种鲆鲽鱼的16S rDNA和COⅠ基因部分序列的差异,估算其种间遗传距离。对8种鲆鲽鱼的种间遗传距离和杂交适合度作相关性分析,二者呈线性负相关(R2=0.81,P<0.01),即杂交的亲和性随种间遗传距离增大而降低。研究表明,鲆鲽鱼的杂交亲和性与其遗传分化程度具有相关性,可以通过种间遗传距离对鲆鲽鱼远缘杂交的亲和性进行预测。     

鲆鲽类养殖综合信息管理系统的构建解析

以PowerBuilder9.0作为信息管理系统的设计软件,以Windowsxp为服务器/客户应用软件平台,对鲆鲽类养殖的基本信息、生产记录、投入品、质量检测、病害防治及产品销售等六个模块进行系统集成,建立了一个无公害水产品养殖基地的信息管理系统。该系统是一个管理系统,通过它可以对鲆鲽类的养殖进行信息查询、质量安全监测、主要病害及重大疫病预测预报等功能。     

酶联免疫法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物、氯霉素及氟苯尼考

应用特异性强的间接酶联免疫法,同时检测4种硝基呋喃类代谢物、氯霉素(CAP)和氟苯尼考(FF),建立快速分析水产品中6种药物残留量的方法。样品用盐酸进行消化,再由乙酸乙酯提取,使用酶联免疫试剂盒进行检测。实验结果显示,6种分析物均在其线性范围内,线性系数均大于0.995。在加标浓度为0.1、0.5和1.5μg/kg的加标水平下,组织样中CAP的加标回收率为60.00%~126.26%;在加标浓度为0.5、2.0和8.0μg/kg的加标水平下,组织样中FF的加标回收率为60.83%~68.37%;在加标浓度为0.1、0.5和2.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃西林代谢物(SEM)的加标回收率为65.66%~148.16%;在加标浓度为0.2、1.0和4.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃它酮代谢物(AMOZ)的加标回收率为69.18%~140.50%;在加标浓度为0.2、1.0和4.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃妥因代谢物(AHD)的加标回收率为62.50%~131.00%;在加标水平为0.1、0.5和2.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的加标回收率为83.1%~144.0%。研究结果说明6种分析物的相对标准偏差均在0~7.5%之间,本方法灵敏度高、快速简便,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物、氯霉素和氟苯尼考的快速批量检测。