底泥中除草剂灭草松残留量的测定

[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。     

浙江海域虾姑中重金属镉的监测及健康风险评估

[目的]监测浙江海域中虾姑的重金属镉的含量,并对其健康风险进行评估。[方法]以浙江附近海域捕获的虾姑为材料,根据GB5009.12-2010中的石墨炉原子吸收光谱法测定其体内的重金属镉含量,并利用健康风险指数的方法对多个菜场或码头采来的虾姑中镉的健康风险进行评估。[结果]试验发现,所采集的海捕虾姑样品中镉含量都符合国家规定标准,各个虾姑样品的健康风险指数均小于1,按照平均摄入量来计算,每个虾姑都是处于安全水平的。[结论]浙江海域虾姑镉含量未超标,健康风险指数也在安全范围内,且营养丰富,但摄入也应有一定的限值。     

酶联免疫法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物、氯霉素及氟苯尼考

应用特异性强的间接酶联免疫法,同时检测4种硝基呋喃类代谢物、氯霉素(CAP)和氟苯尼考(FF),建立快速分析水产品中6种药物残留量的方法。样品用盐酸进行消化,再由乙酸乙酯提取,使用酶联免疫试剂盒进行检测。实验结果显示,6种分析物均在其线性范围内,线性系数均大于0.995。在加标浓度为0.1、0.5和1.5μg/kg的加标水平下,组织样中CAP的加标回收率为60.00%~126.26%;在加标浓度为0.5、2.0和8.0μg/kg的加标水平下,组织样中FF的加标回收率为60.83%~68.37%;在加标浓度为0.1、0.5和2.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃西林代谢物(SEM)的加标回收率为65.66%~148.16%;在加标浓度为0.2、1.0和4.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃它酮代谢物(AMOZ)的加标回收率为69.18%~140.50%;在加标浓度为0.2、1.0和4.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃妥因代谢物(AHD)的加标回收率为62.50%~131.00%;在加标水平为0.1、0.5和2.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的加标回收率为83.1%~144.0%。研究结果说明6种分析物的相对标准偏差均在0~7.5%之间,本方法灵敏度高、快速简便,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物、氯霉素和氟苯尼考的快速批量检测。     

邻苯二甲酸二丁酯DBP降解菌S-3的分离、鉴定及其代谢途径的初步研究

邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是一种重要的增塑剂,广泛用于塑料、橡胶和涂料等的合成,但它并非与树脂共价连接,从而很容易扩散到环境中造成污染。为了获得一株DBP高效降解菌,本研究从长期受垃圾污染的土壤中分离到一株能以DBP为唯一碳源生长的菌株S-3。通过菌落表型、生理生化特征和菌株16S rRNA基因序列的相似性分析(测序后GenBank登录号:No.KF377815),将其鉴定为类芽胞杆菌属(Paenibacillus sp.)。在室内条件下,运用HPLC和HPLC-MS分析方法,研究了菌株S-3对DBP的降解特性,并对其代谢途径做了初步的研究。结果表明,菌株S-3在5 d内对浓度为100 mg/L DBP的降解率可达82.7%。S-3降解DBP的最适温度和最适pH值分别为30℃和7.0。在对代谢产物结果进行分析的基础上推测了S-3降解DBP的代谢途径,将产物鉴定为邻苯二甲酸。该研究为DBP污染的生物修复提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定养殖水体中的亚甲基蓝

[目的]探讨一种高效液相色谱法测定水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量的分析方法,为亚甲基蓝测定方法的建立提供参考。[方法]将水样经预处理后利用二氯甲烷萃取,经旋转蒸发仪抽真空浓缩净化后高效液相色谱-紫外检测器检测,采用外标法定量分析。[结果]亚甲基蓝在0.05~1.00 mg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.999;在0.06~0.80 mg/L添加范围内的平均回收率为75.2%~86.0%,相对标准偏差均小于12.0%;方法定量限为0.05 mg/L。[结论]该方法的重现性较好,操作方便,定性准确且回收率较高,能够用于快速分析水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量。     

水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定

[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

浙江金塘岛附近海域春秋季渔业资源调查研究

[目的]为了了解金塘岛附近海域的渔业资源量现状。[方法]利用2013年5月和10月金塘岛水域渔业资源调查资料,研究金塘岛水域鱼类密度的时空分布,分析优势种、生物多样性等因素对鱼类分布的影响。[结果]春季渔业资源生物3类26种,秋季3类21种。春季的平均渔业资源质量密度和渔业资源尾数密度都明显大于秋季。春季的平均渔业资源质量密度为秋季平均质量密度的2.2倍,春季的平均渔业资源尾数密度则是秋季的5.6倍。春季和秋季优势种均是东海沿岸常见种类。调查海域渔业资源生物多样性指数、丰度指数和均匀度分布水平偏低。[结论]应加强金塘海域生态环境、生物资源繁殖保护,促使其渔业资源总体价值和游泳动物多样性的提高。     

舟山渔场衢山岛海域秋季渔业资源调查

2014年9月笔者对衢山岛海域渔业资源进行调查,分析了衢山岛周围海域渔业资源的种类组成、数量分布、群落结构。结果表明,该海域共捕获游泳生物29种,隶属8目23科,主要优势种为脊尾白虾和葛氏长臂虾。秋季的重量多样性指数大于尾数多样性指数,调查海域游泳生物多样性指数和丰度指数偏低,均匀度分布水平低。     

超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷

[目的]研究超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的可行性。[方法]建立了超高效液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的分离方法。采用二氯甲烷和正己烷分次提取合并,用碱性氧化铝柱净化样品,以外标法定量。分别对淡水和海水进行低、中、高(1.0、5.0、25.0 ng)3个梯度浓度进行加标,并测定其回收率。[结果]超高液相色谱串联质谱法的标准液浓度为1.0~60.0μg/L时,线性良好(R2=0.9990),回收率为78.3%~88.3%,RSD为4.39%~7.56%,方法检出限在0.002μg /L。[结论]超高液相色谱串联质谱法灵敏度高,检测速度快的特点,可用于养殖水体中三唑磷的检测分析。