对天津市售贝类麻痹性贝类毒素的调查研究

对2011年2月至2012年1月天津市售双壳经济贝类麻痹性贝毒(PSP)污染状况进行为期一年的抽样,调查其食用安全性。分别采用小白鼠生物法和高效液相色谱法(HPLC)测定毒素含量及分析毒素组成。在所抽查的10种,103个贝类样品中,有3种16个样品呈阳性,虾夷扇贝全年均检测出PSP阳性,其中6-8月毒力超过食用标准,毛蚶在5、6、7月结果呈阳性,波纹巴非蛤在6月中有染毒现象,毒力范围分布在49⁵30Mu/100g之间。对阳性样品进行HPLC检测出6种麻痹性贝毒成分,其中低毒力的C1、C2为毒素主要成分,高毒力的STX、GTX1检出率低,中毒力的GTX2、GTX3均有检出。麻痹性贝毒在天津市场范围内检出率及含量整体水平不高,但应提示有关部门应在春季预防,在夏季加强对食用贝类的监测和宣传,保证市民健康安全。     

近海水域贝类麻痹性毒素的研究进展

麻痹性贝类毒素的研究已成为国内外专家研究的热点。水科院南海水产研究所对近海水域中贝类麻痹性毒素进行检测研究。经过实际检测表明: 1、珠江口海域四种贝类PSP为未检出(<1.75-9.68Mu/g内);大鹏湾海域10种贝类PSP含量未检出;大亚湾海域13种贝类PSP含量为未检出; 2、大亚湾海域的华贵栉孔扇贝和翡翠贻贝     

天津市售主要经济贝类中麻痹性贝类毒素污染现状及特征分析

使用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测9种天津市售主要经济贝类中13种麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的含量,分析PSP的污染现状和成分特征。结果显示,共计6个品种(紫贻贝、虾夷扇贝、牡蛎、毛蚶、脉红螺、菲律宾蛤仔)检出PSP。其中虾夷扇贝、紫贻贝、毛蚶3个品种的检出率较高且含量较高,检出率分别为66.7%、58.3%、58.3%。PSP中检出率较高的毒素包括N-磺酰胺甲酰基类毒素C1、C2和膝沟藻毒素GTX1、GTX2、GTX3,毒力占比主要以膝沟藻毒素GTX1-4为主,毛蚶蓄积STX毒素的能力强于其他贝类。全年的PSP含量季节变化为夏季最高,冬季最低。PSP主要存在于贝类的消化腺内,全年不同月份的PSP含量均在安全食用范围内。     

胶州湾贝类体内有毒有害物质污染状况分析

通过近3年青岛胶州湾贝类中有毒有害物质的抽样调查,了解其食用安全性.从胶州湾34个养殖单位采集贝类,近300多个样品.检测菌落总数、大肠杆菌、麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素、铅、铜、镉.结果表明,麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素、铅、镉、菌落总数等项目均未检出,符合食用安全标准,但微生物指标大肠杆菌超出规定值范围.本研究根据对胶州湾水域贝类体内有毒有害物质残留的监控调查,采用贝类质量等级划分评价指数法(Sj)对养殖贝类质量进行评价和探讨,说明胶州湾贝类基本符合国家食用安全标准,但应随时注意胶州湾水域的污染状况与变化,确保水产品的食用安全.     

渤海海域唐山贝类养殖区腹泻性和麻痹性贝类毒素的监测与风险评估

为监测渤海海域唐山贝类养殖区贝类毒素的污染情况，防止食用贝类中毒事件发生，于2019年10月—2020年9月间，每月持续在渤海海域唐山贝类养殖区采集四角蛤(Mactra veneriformis)、菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)、脉红螺(Rapana venosa)、牡蛎(Crassostrea gigas)、青蛤(Cyclina sinensis)、文蛤(Meretrix meretrix)和硬壳蛤(Mercenaria mercenaria) 7种经济贝类样品，采用高效液相色谱–串联质谱(HPLC-MS/MS)法测试了5种腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish poisoning, DSP)和14种麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning, PSP)。结果显示，在7种经济贝类样品中均未检出DSP。检出的PSP成分包括石房蛤毒素(Saxitoxin, STX)、膝沟藻毒素1 (Gonyautoxin 1, GTX 1)、膝沟藻毒素2 (Gonyautoxin 2, GTX 2)和脱氨甲酰基膝沟藻毒素3 (Ddecarbamoy l gonyautoxin 3, dcGTX 3)，其中，GTX 1含量最高且最高值为537.95 μg/kg。不同季节贝类毒素蓄积含量有一定差异，PSP主要集中在4月检出。菲律宾蛤仔、牡蛎、文蛤和硬壳蛤中PSP的检出率分别为11.76%、47.06%、5.90%和8.82%，其他贝类均未检出。PSP总量均低于欧盟及中国的食用安全限量标准800 μg STXeq/kg。应用风险熵值法和点评估法进行食用安全风险评估，显示风险熵值和暴露风险指数均在安全范围内，结果表明，渤海海域唐山贝类养殖区7种经济贝类不存在食用安全风险。     

珠江口及邻近海域贝类麻痹性毒素调查

于1990－1999年对珠江口、大鹏湾和大亚湾3个海域14种主要经济贝类进行麻痹性毒素（PSP）的毒性水平检测并比较其季节性变化和种间差异,采用麻痹性毒素小白鼠生物测定法测定PSP毒性水平,并以联合国粮农组织推荐的贝类安全食用标准进行分析评价。结果表明,珠江口海域的僧牡蛎轻微染毒（PSP）,大鹏湾海域的华贵栉孔扇贝和翡翠贻贝不同程度染毒,大亚湾海域的华贵栉孔扇贝,翡翠贻贝,马氏珠母贝棕带仙女蛤具潜在染毒危险。     

广东东部沿海麻痹性贝类毒素成分特征分析

为了弄清广东东部沿海贝类中麻痹性贝类毒素(Paralytic shellfish poisoning,PSP)的主要成分及其藻类来源,运用液相色谱—柱后衍生荧光检测技术,对2005-2006年间在粤东近岸重点养殖区采集的主要经济贝类进行了麻痹性贝类毒素成分分析。分析结果表明,在染毒的贝类样品中共检出PSP的12种成分,各成分的检出率时空分布特征有所不同,其中N-磺酸氨甲酰基类毒素C1和氨基甲酸酯类毒素GTX1的检出率最高,均达78%以上;其次为GTX4,达71%。在毒素含量方面,C1普遍较低,春季含量较其他季节高,而在春秋两季贝类中,GTX1和GTX4含量普遍较高。总体上,麻痹性贝毒在粤东海域的分布具有明显的地域性、季节性和贝类种间差异。地域上以柘林湾污染较为严重,毒素成分最多,且含量较高;季节上春季为染毒高峰期,秋季次之;主要染毒贝类为牡蛎(Crassostrea spp.)、结蚶(Tegillarca nodifera)、泥蚶(Tegillarca granosa)和蚶(Scapharca spp.),柘林湾2005年9月14日的结蚶毒性最高,其毒性当量值达到370μgSTX/100g。与其他贝类相比,蚶类对高毒力的GTX毒素有更强的积累能力。     

10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱 串联质谱测定法

建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵(含0.5%甲酸)-乙腈(含0.5%甲酸)为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为:在50~600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3%~91.1%(批内),相对标准偏差为3.9%~9.5%(批内)。STX、dc STX和neo STX定量限(S/N10)为100μg·kg-1,GTX1~GTX5、dc GTX2和dc GTX3定量限为50.0μg·kg-1。结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定。     

养殖加工企业贝类毒素的控制措施

我国沿海生活着800多种海洋贝类,贝类产量居全世界第一。海洋贝类因具有非选择性滤食的习性,且生长位置比较固定,因此极易被污染并造成有毒有害物质的积累。贝类毒素就是其中的一种,包括麻痹性（PSP）、腹泻性（DSP）、神经性（NSP）和健忘性贝类毒素（ASP）。贝类毒素危害具有突发性和广泛性,由于其毒性大、中毒反应快、无适宜解毒剂,给防治带来了许多困难。因此,贝类养殖、加工企业开展贝类毒素的控制并将其控制到可接受的水平,对确保水产品质量及人民生命安全具有十分重要的意义。     

河北省水产品质检站通过2013年农业部贝类毒素检测能力验证

<正>为加强质检中心能力建设,今年8月下旬,受农业部渔业局委托,中国水产科学研究院组织开展了麻痹性贝类毒素检测能力验证工作。河北省水产品质量检验检测站是参加检测能力验证单位之一。近日收到中国水产科学研究院通知,该站麻痹性贝类毒素检测能力验证结果为满     

我国的麻痹性贝类毒素和有毒藻类

首次系统地调查研究了我国黄海(4个采样点)、渤海(5个点)、东海(11个点)和南海(10个点)等四大海区30个采样点40种经济贝类的麻痹性毒素。首次对麻痹性毒素一昆明小鼠(我国广泛使用的实验动物)生物测定法的若干问题进行了探讨，取得了麻痹性毒素昆明小鼠一个鼠单位(MouseUnit简称MU)相当于0．189μgSTX(石房蛤毒素)的换算值。在我国首次定量(μgSTX)表示麻痹性毒素生物测定法的检测结果。     

我国海产贝类体中的麻痹性毒素及其来源

在目前已知的海洋藻类毒素中麻痹性毒素（Ｐａｒａｌｙｔｉｃ　Ｓｈｅｌｌｆｉｓｈ Ｐｏｉｓｏｎ,ＰＳＰ）是毒害事件发上频率最高、对人类影响最为严重的一类毒素。文献记载最早发生该类中毒事件的地区,主要是在欧洲和北美的一些海域［１、２］。据不完全统计,在我国因食用染毒贝类引起的中毒事件有几十起,主要发生在东海和南海海域。因此,贝类麻痹性毒素的含量状况和上市贝类的质量是消费者极为关注的问题,同时也是有关海域渔业可持续发展的保证条件之一。为维护和发展贝类养殖业,保证海产品的质量和促进海产品的出口贸易等,深入…     

麻痹性贝类毒素的研究概况

阐述了麻痹性贝类毒素（ＰＳＰ）的来源和分布，化学结构与特性及其毒理效应，对已有的该类毒素的检测方法进行了讨论，并介绍了我国目前关于该类毒素的研究概况。     

麻痹性贝类毒素GTX1&4和GTX2&3标准样品的制备技术

贝类毒素标准样品的制备是保障贝类质量安全的基础,本研究以有毒贻贝(Mytilus edulis)为原料,探究麻痹性贝类毒素标准样品的制备技术。以1%乙酸溶液提取贻贝中的麻痹性贝类毒素,采用羟丙基葡聚糖凝胶柱(Sephardex LH20)净化后收集目标馏分,再经高效液相色谱以TSK-GEL Hillic Amide-80色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)分离、纯化,根据麻痹性贝类毒素的保留时间收集色谱峰流出液,连续制备合并馏分,40℃减压蒸馏浓缩近干,用75%乙腈水(含0.25%甲酸)溶解,即制得毒素标准样品溶液。分别采用四极杆/离子阱复合质谱与标准物质的多级质谱信息进行匹配,以高分辨质谱获得的精确质量数进行定性确证,样品溶液所含的麻痹性贝类毒素为4种膝沟藻毒素,分别为膝沟藻毒素-1-4 (Gonyautxins-1-4, GTX14)和膝沟藻毒素-2-3(Gonyautxins-2-3, GTX23)。均匀性实验中,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。稳定性考察实验中,标准样品在4℃和-18℃两种环境条件下储存6个月稳定性较好。标准样品经8家实验室联合定值,并评定了定值结果的不确定度。本研究制得的麻痹性贝类毒素标准样品为GTX 1(3 663μg/L)GTX4(1 147μg/L)和GTX 2(1 884μg/L)GTX3(797μg/L)的混合溶液,溶剂为75%乙腈水(含0.25%甲酸),为国内贝类毒素标准样品研发提供了技术支撑。[中国渔业质量与标准,2019,9(2):62-70]     

塔玛亚历山大藻产麻痹性贝类毒素能力的研究

为探究塔玛亚历山大藻(Alexandrium tamarense)产麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning, PSP)的能力,通过设置不同空间效应、盐度和营养素浓度对塔玛亚历山大藻进行培养,分析不同培养条件下塔玛亚历山大藻产麻痹性贝类毒素的能力。结果表明:1)塔玛亚历山大藻中至少含有13种PSP组分,其中主要成分为GTX1、GTX4、GTX5和C1、C2,占总毒素的97.2%。当藻细胞数量低于4×10~3个时,13种组分均不能定量检出;当藻细胞数量在4×10~3～5.9×10~6个时,13种组分不能完全定量检出;当藻细胞数高于5.9×10~6个时,13种组分均能够检出。2)不同条件下塔玛亚历山大藻产PSP能力比较,盐度25、35培养组显著高于盐度15培养组,1 L培养组显著高于0.1 L培养组,寡营养培养组显著高于富营养组。研究结果表明,塔玛亚历山大藻具有丰富的毒素谱,且分别在盐度25、1 L培养液和1/4倍营养素浓度下具有最佳产毒能力。     

河北省水产品质量检验检测站通过2015年农业部贝类毒素和重金属铅检测能力验证

<正>为进一步加强农产品质量安全检测机构的能力建设.全面提高质检机构的整体素质和技术水平,今年8月初,受农业部渔业局委托,中国水产科学研究院组织开展了麻痹性贝类毒素和重金属铅检测能力验证工作。河北省水产品质量检验检测站是参加检测能力验证单位之一。近日收到中国水产科学研究院通知,我站麻痹性贝类毒素和重金属铅检测能力验证结果为满意结果。我站自2008年起参加农业部组织的各类参数能力验     

山东省主要贝类养殖区重金属环境状况及贝类安全风险分析

依据2014年8月对山东省近岸贝类养殖区的调查资料,研究了养殖区海水、沉积物和生物体中6种重金属的含量及富集情况,并对贝类养殖区进行质量及生态风险评价.结果显示,海水中重金属含量从高到低为As、Cu、Cr、Pb、Cd和Hg;沉积物中重金属含量从高到低为Cr、Pb、Cu、As、Cd和Hg;贝类体中重金属含量从高到低为Cu、As、Cd、Cr、Pb和Hg.生态环境质量评价结果表明,养殖区海水中重金属含量均符合Ⅱ类海水水质标准;沉积物重金属含量均符合Ⅰ类海洋沉积物质量标准;贝类体中Hg、Cd、Pb和Cr均符合《食品安全国家标准食品中污染物限量》,Cu符合Ⅰ类海洋生物质量标准.贝类对重金属的富集能力从大到小为Cu、Cd、Hg、Pb、Cr和As,调查海域贝类体中的Cu、Cd富集系数较高,其他重金属富集系数相对较低.重金属质量安全风险分析表明,贝类体中Cd、Pb、As、Cr和Hg的膳食暴露量较低,处于安全范围内,但建议去除内脏后食用.     

超高效液相色谱荧光法检测贝类中三种高毒性麻痹性贝毒

建立灵敏可靠的麻痹性贝类毒素(PSP)检测技术是保障我国贝类水产品质量安全的有力手段。本研究选取3-(2-呋喃甲酰基)-喹啉-2-羰醛(FQ)为荧光衍生试剂,利用超高效液相色谱(UPLC)和柱前衍生荧光检测技术,建立了贝类中3种高毒性PSP毒素成分(STX、GTX1及NEO)的检测方法,对影响荧光衍生效率和色谱分离效果的各主要实验因素分别进行了优化。结果表明,在优化后的最佳实验条件下,3种PSP毒素成分线性方程的相关系数(r)均大于0.998,保留时间(tm)及峰面积(PA)的日内及日间精密度RSD值分别小于3.1%和5.6%,当信噪比(S/N)等于3时,检测限范围为7～14μg.kg-1,样品加标回收率为82%～92%,RSD值小于5.2%。该方法灵敏、稳定且可靠,可用于贝类中三种高毒性PSP毒素成分的日常分析检测。     

微波消解/ICP-MS法同时测定贝类产品中16种金属元素的含量

本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定贝类产品中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Ba、Hg、Tl和Pb等16种金属元素含量的方法.采用微波消解法对样品进行消解,通过在线加入内标校正基体效应,利用ICP-MS测定贝类产品中16种金属元素的含量.测定元素校正曲线的相关系数均在0.9992以上,检出限为6.64× 10-4 ～0.0851 μg· L-1.对牡蛎样品平行测定6次,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5％.利用该方法分析了标准参考物质扇贝(GBW10024)中的16种金属元素,其测定值与参考值吻合.该方法具有快速、简单、精密度和准确性良好等优点,适用于贝类产品多种金属元素的同时测定.     

小鼠生物法检测麻痹性贝类毒素技术探讨及应用

为了确保贝类毒素监测结果的有效性和可信性,建立和规范快速准确的麻痹性贝类毒素(PSP)检测方法,本研究梳理了小鼠生物法(MBA)快速准确检测PSP的实验室规范要求、影响因素及操作要点。并运用MBA法,对浙江沿岸海域养殖区采集的贝类样品进行3个批次的PSP应急监测分析,结果表明,赤潮高发对贝类富集PSP有很大影响。此外,结合对浙江沿岸养殖区PSP的现状分析,提出了养殖贝类质量安全相关监管意见。