微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究

利用微波消解法测定沉积物中5种重金属元素,对其前处理技术进行研究。结果表明,通过微波消解,选择硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系和王水+过氧化氢+氢氟酸体系可以很好地同时消解沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬等5种元素,可以作为同时测定这5种元素的前处理方法。     

微波和全自动石墨消解方法在土壤重金属测定中的研究

采用微波(硝酸+双氧水)、微波(硝酸+氢氟酸)、微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)及电热板和全自动石墨消解仪等消解方法测定土壤标样重金属Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd的含量,研究不同测定方法对重金属测定结果的影响.结果表明:除铜之外,微波(硝酸+双氧水)消解其他元素测定结果均超出了标样保证值的允许范围,相对误差在-39.9％～9.20％.微波(硝酸+氢氟酸)消解铜和铬的测定结果相对误差为-2.4％、-6.9％;锌和镍的测定结果均偏低,相对误差分别为-15.6％、-12.0％;铅和镉则偏高,相对误差分别为18.1％、19.5％.微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)除元素铅和镉的结果偏高外,相对误差分别为18.1％、19.5％,其余元素的测定结果均在标样保证值的允许范围内,相对误差在-10.2％～2.9％.电热板消解测定所有测定元素均在标准样品的推荐值范围内;全自动石墨消对Cu、Cr、Pb有较好的效果;而Zn的个别样品测定结果明显偏低、Ni明显偏高.微波(不同试剂组合)消解体系对不同元素的消解效果明显不同,因此,实际工作应用中要有针对性地加以选择来应用.石墨消解能将土壤样品Cu、Cr、Pb元素消解完全,精密度和回收率达到测试的要求,且安全性高、污染少、操作简单、智能化,适合大批量样品的同时处理.     

两种消解法对土壤中铜测定的分析

为了解微波消解和电热板消解(硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解)两种方法对土壤中铜测定的影响。通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,测定土壤中铜结果很好。不同消解方法中,各种条件影响非常大。     

前处理方法对测定山药中的汞和砷含量的影响

分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量.研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响.结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品.微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃.在此...     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

运用原子吸收光谱法测定了土壤样品中铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd)5种重金属在不同消解方法中的结果,以求获得最佳消解方法。结果表明,采用微波消解硝酸-盐酸-氢氟酸三酸消化体系消解土壤样品,质控样的结果都在标示值范围以内。微波消解作为土壤前处理技术,具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。     

不同酸体系微波消解对水系沉积物中微量元素Pb和Cd含量的影响

[目的]探索不同酸体系微波消解对水系沉积物重金属Pb和Cd测定结果的有效性。[方法]选取8种不同混合酸体系对水系沉积物样品进行微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准样品中Pb和Cd含量。[结果]采用6HNO_3+2HCl+2HF混合酸体系-微波消解法对水系沉积物和土壤样品进行预处理,样品中Pb和Cd的测定结果基本在标准物质参考值范围内。[结论]该体系可用于含Pb、Cd的水系沉积物及土样的微波消解预处理,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得较好的结果,值得进一步推广应用。     

茶叶土壤中重金属定量检测前处理方法的优化研究

针对目前茶叶土壤重金属检测前处理方法的种种弊端,分别优化前处理的消解器皿、加热方式、混酸类型和比例、消解时间,研究得出使用硝酸和氢氟酸混酸体系,高压密封消解罐170±5℃消解3h的土壤重金属前处理消解方法。该方法消化效果好、无需采用单元素模式消解、减少分析工作者的工作强度、减少试剂使用量,能满足茶叶土壤重金属检测的要求。     

两种消解体系处理测定废水中镉的比对

石墨炉原子吸收法在测定重金属方面由于其检出限低、灵敏度好等优点被广泛使用,而其前处理是影响测定结果的关键环节。本实验选择选矿厂、电厂、石化公司和电子管厂产生的4种废水水体为样本,分别用电热板消解法(硝酸-高氯酸消解体系)和微波消解法(硝酸-过氧化氢消解体系)进行前处理,用石墨炉原子吸收法对处理后的8种样本中的镉元素进行测定。测定结果显示,电热板消解法的加标回收率更高,精密度更低。建议在用石墨炉原子吸收法测定废水中镉时采用电热板消解法为前处理方法。     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海湾沉积物中14种稀土元素

应用微波消解技术,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立了海湾沉积物中稀土元素的检测方法,对比3种不同酸消解体系和3种不同赶酸温度对14种元素回收率的影响。结果表明:在3种不同酸消解体系中,HNO_3 6m L+HCl 3m L+HF 2m L+HClO_4 2m L酸解体系消化后,回收率达到最佳效果且均能满足相关标准要求;经过微波消解后,在3种不同赶酸温度中,(150+200)℃组合温度下赶酸,其回收率效果最佳且均能满足相关标准要求。经ICP-MS进行定量分析,14种组分在各自浓度范围内的线性关系均大于0.995,平均回收率在74.9%～113%。相对标准偏差为2.1%～4.2%,14种稀土元素的方法检出限范围为0.02～0.04μg/kg。表明该方法具有良好的准确度和精密度,可以满足海湾沉积物中14种稀土元素的检测要求,从而为海湾沉积物中稀土元素的检测提供了新途径。     

微波法和湿法消解测定云南红河紫山药中金属元素

[目的]研究湿法消解和微波消解对紫山药前处理的影响。[方法]分别采用湿法消解和微波消解处理紫山药,利用火焰原子吸收光谱法测定紫山药中的Mn、Co、Cu、Fe、Pb和Zn这6种金属元素。[结果]紫山药中含有丰富的金属元素,2种前处理消解方法对测定紫山药中金属元素含量有一定影响。湿法消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Pb,而微波消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb。2种前处理方法测得Fe元素含量都是最高,Pb元素含量最少,除Mn和Zn外,微波消解处理测定各元素的含量比湿法消解的略高。对2种消解法进行了加标回收率试验,湿法消解回收率为68.90%～113.87%,微波消解法回收率为91.66%～123.30%。[结论]微波消解法更适用于紫山药金属元素的前处理。     

微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量消解液的筛选

[目的]筛选微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量的最优消解液。[方法]采用微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量,分别用盐酸+硝酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+双氧水作为消解液,对土壤样品进行微波消解,通过对比分析试验,优化合适的消解液。[结果]微波消解原子分光光度法测定土壤锌含量过程中,采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解液,消解较为完全,但是吸光度异常、无规律偏高,导致试验失败;盐酸+硝酸+双氧水消解液,能溶解土壤中大部分锌元素,满足分析要求。[结论]采用盐酸+硝酸+双氧水作为消解液测定土壤锌含量满足分析精度要求。     

火焰原子吸收测定土壤中钴微波消解优化的研究

[目的]为了探索准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法。[方法]通过对原子吸收法测定土壤中钴的前处理环节微波消解条件的优化,于电热板赶酸环节添加高氯酸。[结果]在不延迟测定时间的情况下,弥补了微波消解仪禁止使用高氯酸的不足。[结论]利用成熟的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,提高测定效率,保证测定结果准确。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

不同前处理方式的ICP-MS法测定土壤中Be、Co、Mo、Cd、Tl

研究建立微波消解、湿法消解2种前处理方式结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合测定土壤中的Be、Co、Mo、Cd、Tl 5种痕量金属元素的分析方法。Be、Co、Mo、Cd、Tl在微波消解后的方法检出限分别为0.037、0.041、0.229、0.049、0.068 μg·L^-1,相对标准差(RSD)<6.2%;湿法消解后的方法检出限分别为0.025、0.030、0.076、0.027、0.054 μg·L^-1,精密度RSD<5.7%。结果表明,2种样品前处理方法与ICP-MS结合对土壤进行测定,微波消解检测结果准确、检测效率高,但个别元素(如Mo)的检测方法有待优化,湿法消解检出限低、重现性好、结果准确,适用于大多数土壤或沉积物类样品中痕量元素的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

微波消解—原子吸收分光光度法测定柑橘皮中金属元素

采用微波消解处理柑橘皮样品,原子吸收分光光度法测定柑橘皮中的金属元素。结果表明,微波消解柑橘皮试验中消解酸的用量为硝酸4 mL+过氧化氢3 mL,测定柑橘皮中含有钾、镁、锰、铁、锌等金属元素,重金属未检出,不会对人体造成影响。微波消解法处理柑橘皮样品具有消解速度快、分解完全、操作简单、安全可控等优点。     

不同前处理方法对测定韭菜中K含量的影响

本文以原子吸收光谱法测定韭菜中K元素的含量,探讨了三种前处理方法(微波消解、干法消解、湿法消解)对实验结果的影响,从而建立用原子吸收光谱法测定韭菜中K含量的样品前处理最合适的方法。结果表明:采用微波消解方式所测定的样品K的含量最高,其次是湿法消解,干法消解所测样品K的含量最低,且采用微波消解处理样品所测加标回收率效果优于湿法消解和干法消解。     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。