微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

联合消解-原子吸收法测定垃圾中重金属元素含量

[目的]探讨采用盐酸-硝酸-高氯酸消解-原子吸收法测定垃圾中Pb、Cu、Mn含量的方法。[方法]采用硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,并用火焰原子吸收分光光度法测定遵义市垃圾中Pb、Cu、Mn的含量。[结果]垃圾中Pb、Cu、Mn的含量均比黄土中的含量高,相对标准偏差均小于2．0％。以硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn的含量,无论在时问上、程序上都要简单方便,适合大批量样品多种元素的测定。该方法准确、快速、简便,用于垃圾中Pb、Cu、Mn含量的测定,结果令人满意。[结论]以硝酸-盐酸-高氧酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn含量的方法可行。     

微波和全自动石墨消解方法在土壤重金属测定中的研究

采用微波(硝酸+双氧水)、微波(硝酸+氢氟酸)、微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)及电热板和全自动石墨消解仪等消解方法测定土壤标样重金属Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd的含量,研究不同测定方法对重金属测定结果的影响.结果表明:除铜之外,微波(硝酸+双氧水)消解其他元素测定结果均超出了标样保证值的允许范围,相对误差在-39.9％～9.20％.微波(硝酸+氢氟酸)消解铜和铬的测定结果相对误差为-2.4％、-6.9％;锌和镍的测定结果均偏低,相对误差分别为-15.6％、-12.0％;铅和镉则偏高,相对误差分别为18.1％、19.5％.微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)除元素铅和镉的结果偏高外,相对误差分别为18.1％、19.5％,其余元素的测定结果均在标样保证值的允许范围内,相对误差在-10.2％～2.9％.电热板消解测定所有测定元素均在标准样品的推荐值范围内;全自动石墨消对Cu、Cr、Pb有较好的效果;而Zn的个别样品测定结果明显偏低、Ni明显偏高.微波(不同试剂组合)消解体系对不同元素的消解效果明显不同,因此,实际工作应用中要有针对性地加以选择来应用.石墨消解能将土壤样品Cu、Cr、Pb元素消解完全,精密度和回收率达到测试的要求,且安全性高、污染少、操作简单、智能化,适合大批量样品的同时处理.     

全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅

[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法。[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量。[结果]铅(0.2~1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.999 5,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8%~103.2%,RSD为2.68%~3.88%。[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法。     

火焰原子吸收测定土壤中钴微波消解优化的研究

[目的]为了探索准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法。[方法]通过对原子吸收法测定土壤中钴的前处理环节微波消解条件的优化,于电热板赶酸环节添加高氯酸。[结果]在不延迟测定时间的情况下,弥补了微波消解仪禁止使用高氯酸的不足。[结论]利用成熟的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,提高测定效率,保证测定结果准确。     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

运用原子吸收光谱法测定了土壤样品中铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd)5种重金属在不同消解方法中的结果,以求获得最佳消解方法。结果表明,采用微波消解硝酸-盐酸-氢氟酸三酸消化体系消解土壤样品,质控样的结果都在标示值范围以内。微波消解作为土壤前处理技术,具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

微波消解—原子吸收分光光度法测定柑橘皮中金属元素

采用微波消解处理柑橘皮样品,原子吸收分光光度法测定柑橘皮中的金属元素。结果表明,微波消解柑橘皮试验中消解酸的用量为硝酸4 mL+过氧化氢3 mL,测定柑橘皮中含有钾、镁、锰、铁、锌等金属元素,重金属未检出,不会对人体造成影响。微波消解法处理柑橘皮样品具有消解速度快、分解完全、操作简单、安全可控等优点。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究

[目的]介绍测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁的快速简便方法。[方法]以采自四川大凉山"两头毛"作试材,取其根和茎作样品,利用微波消解法消解样品,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药"两头毛"根和茎中的钙、镁、铁、锌。[结果]对微波消解温度、压力和消解时间的试验表明,同时使用6个消解罐、加入4 ml硝酸时为最佳微波消解条件,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测定结果表明,"两头毛"中铁、锌、钙、镁的回收率为96%~105%,相对标准偏差1.1%~5.3%(n=10),加标回收率为96%~105%。采用该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁是一种快速简便方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

微波协同-等离子体发射光谱分析土壤中重金属的研究

采用超声波-微波协同对土壤样品进行消解,运用均匀正交试验设计方法对影响试验条件的参数进行了优化,包括酸的类型及其用量、消解功率和消解时间。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),测定土壤中重金属的含量。测定的重金属元素包括Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn、Co、Fe。在最佳试验条件下(当样品量为0.5 g时,采用过氧化氢0.25 ml、硝酸4 ml、盐酸2 ml的混酸体系,功率为80 Hz,消解时间为10 min),对土壤样品进行消解。结果表明,这种方法简便、准确度高、灵敏度好,能用于实际土壤样品的快速分析。     

不同前处理-原子吸收光谱法测定葡萄酒中的微量元素

[目的]确定利用原子吸收光谱法测定葡萄酒微量元素时的最佳前处理方法.[方法]选用市售澄清干红葡萄酒为样品,对原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量元素（铁、锌、镁、钾）时的不同前处理方法进行了比对研究,即直接稀释法、蒸发酒精法、高氯酸-硝酸消化法、双氧水-硝酸消化法,通过方法的精密度、加标回收率及样品测定值等指标对比,确定最佳的前处理方法.[结果]试验表明,双氧水-硝酸消化法测定葡萄酒中微量元素具有更好的效果,是测定葡萄酒中微量元素的理想方法;酒精在葡萄酒的微量元素测定中并无太大影响;葡萄酒微量元素存在结合态,即使是含杂质较少的葡萄酒也应进行消化处理,以保证检测结果的准确性.[结论]研究可为葡萄酒中微量元素的准确检测提供参考依据.     

微波消解-原子吸收分光光度法联合测定 茶园土壤中铜、铬的优化研究

为了调查皖东南地区红壤中铜、铬元素,检测茶园土壤施用畜禽粪便有机肥是否受到污染,建立了微波消解联合原子吸收分光光度的方法,用于准确、快速测定茶园土壤中铜、铬的含量.在微波消解过程中,采用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸为氧化剂,应用正交法优化其用量,优化结果为硝酸4mL、盐酸3mL、氢氟酸2mL、高氯酸0.5 mL.火焰及石墨炉原子吸收法分别以铜、铬标准溶液为对象,优化仪器测定主要参数,火焰法优化结果为:测定波长324.75 nm,狭缝宽度0.7mm、空气-乙炔比为7.5∶2.5、灯电流6mA、观测高度0mm.石墨炉法的结果为:灰化温度为1 200℃,维持时间为20s;原子化温度为2 250℃,维持时间为4s.以优化的方法测定质控样品,并进行加标回收验证,确定该方法测定红壤中铜、铬的稳定性好,准确度高.将建立的方法应用到郎溪县茶园土壤中铜、铬调查时,能准确表征其含量水平.     

用微波消解-FAAS法测定商洛绿茶中微量元素

以硝酸-双氧水为消解液,采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了不同产地商洛绿茶中6种微量元素(Se、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu)的含量。结果显示:该方法的加标回收率为98.30%~102.40%,RSD为0.73%~2.81%。测定得到的绿茶样品中微量元素的含量分别为Se:2.63~5.23μg/mL;Fe:96.86~112.21μg/mL;Mn:193.44~231.18μg/mL;Zn:56.34~73.15μg/mL;Mg:164.53~183.92μg/mL;Cu:11.62~17.11μg/mL。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬的前处理方法探讨

[目的]为研究赶酸效果对火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬的影响。[方法]通过多种土壤标准物质的测定,比较不同赶酸程度对测定的影响。[结果]在同样的赶酸效果下,不使用高氯酸进行赶酸,经过多种土壤标准物质的测试,结果满意。[结论]硝酸和氢氟酸不是引起测定结果偏低的原因,建议赶酸后的最终溶液体积为1~2 ml。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定千里光中微量元素

[目的]分析千里光药效与微量元素的关系,为阐明其药理作用提供一定的理论依据。[方法]利用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定汉中千里光中K、Ca、Mg、Fe、Na、Zn、Mn 7种微量元素的含量。[结果]微波消解法操作简便快速、样品消解完全、空白值低、环境污染小;火焰原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,回收率为98.2%～102.9%。样品测定结果显示,汉中千里光中富含K、Ca、Mg、Fe 4种微量元素。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法可用于测定汉中千里光中微量元素含量。