毛细管气相色谱法测定柑桔及土壤中的哒螨酮残留量

采用GC测定方法,对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究.该方法中样品经丙酮提取,氧化铝柱净化,采用ECD检测;研究结果表明:方法对标样的最小检出量为1.0×10-12g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0.01、0.005、0.002 mg/kg;样品中哒螨酮的平均添加回收率为84.41 %～93.08 %,变异系数为1.6 %～11.69 %.该方法的建立为确定达螨酮在柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据.     

普乐宝在玉米中残留试验研究

介绍普乐宝在玉米中的残留量分析方法及残留试验结果.样品用石油醚-丙酮提取,提取液经氧化铝层析柱净化,再用气相色谱电子捕获检测器测定.该方法的添加回收率为84.6%～95.9%,最小检出量为8.2×10-12g,在样品中的最低检出浓度为0.001mg/kg.普乐宝在玉米和土壤中的半衰期分别为18～20 d、4～7 d.在玉米播后苗前,分别用2个施药浓度处理1次,玉米中未检出农药(残留量低于0.001mg/kg).     

柑橘和土壤中吡草醚残留分析方法研究

建立了气相色谱检测柑橘和土壤中吡草醚的检测方法。结果表明,吡草醚用乙腈提取,经液液分配净化后用GC-NPD检测,当添加量在0.01,0.1,1.0 mg/kg时,回收率为82%~98%,变异系数为1.3%~9.2%,对吡草醚的最小检出量为5.0×10-11g,在橘肉、橘皮和土壤的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化.黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10-10g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg·kg~(-1).乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%.消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物.乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的.     

30%苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立GC-NPD测定苯醚甲环唑和嘧菌酯在香蕉和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,洗脱液为正己烷∶丙酮=9∶1。结果表明:该方法可以同时检测出香蕉和土壤中两种物质的含量,两种物质在0.05～2μg/mL的范围内有良好的线性关系,苯醚甲环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.997 3和0.999 4。在香蕉果、肉和土中的最低检测浓度皆为0.05 mg/kg,最小检出量为0.05 ng,在不同样品中的平均回收率分别为85.4%～107.4%和93.4%～106.3%,相对标准偏差分别为1.67%～7.80%和1.40%～5.84%。     

NP气相色谱法对马拉硫磷在水稻上的残留研究

采用气相色谱法测定了2006-2007年湖南和浙江两地马拉硫磷在水稻植株、土壤以及水样中的残留动态.样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测.结果表明:马拉硫磷在植株、土壤和水样中的添加回收率分别为96.12%～107.3%、78.5%～91.7%和80.3%～96.5%;变异系数分另q为6.43%～8.71%、6.39%～9.15%和3.23%--6.76%.该方法对马拉硫磷的最小检测量为1.79x10-11g,,植株、土样、水样中的马拉硫磷最低检出浓度分别为0.009、0.02、0.005 mg/kg.2006年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别为1.60～3.77天;3.76～3.97天;0.90～1.02天.2007年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别是2.87～3.04天;8.10～10.70天;0.46～1.07天.在中国自然环境条件下用3%克·马颗粒剂施药1次,收获的稻米未检出马拉硫磷.     

哒螨灵在柑桔上的残留动态研究

为评价哒螨灵在柑桔上使用后的残留行为及环境安全性,采用丙酮提取柑桔和土壤中残留的哒螨灵,经液-液分配和柱层析净化后,用GC/ ECD方法对哒螨灵在柑桔和土壤中的残留进行了研究.仪器最小检出限为1×10-11g,方法最低检出浓度为0.005 mg/ kg,样本添加回收率在91.0 %～105.27 %.研究结果表明,哒螨灵在云南柑桔和土壤中的半衰期分别为11.9和22.3 d,在湖南柑桔和土壤中的半衰期分别为24.9和22.5 d.按推荐浓度150 mg/ L使用,安全间隔期20 d,在柑桔全果中最终残留量＜0.136 mg/ kg.测定结果还表明,哒螨灵在柑桔中主要残留在桔皮里,桔肉中仅有少量残留,其残留分布因品种不同而有差异.     

水土和柑桔中三唑磷残留量的气相色谱分析方法研究

采用丙酮(水样用二氯甲烷)提取,提取液经二氯甲烷萃取,浓缩后过氟罗里硅土柱净化,淋出液经浓缩后再用丙酮定容,用GC—NPD法检测,研究了湿性样品(土壤、柑桔果肉和果皮样品)中的三唑磷残留物的测定方法。结果表明,当样品三唑磷的添加浓度为0.05、0.2、2.0mg·kg-1时,样品的平均回收率为90.61%～96.58%,变异系数为1.74%～9.25%。方法最小检出量为4×10-12g,水样、土壤、柑桔果肉、果皮中的最低检测浓度分别为0.0001、0.002、0.001、0.004mg·kg-1。     

气相色谱法测定大蒜中二甲戊乐灵·乙氧氟草醚·乙草胺3种除草剂的残留

[目的]研究乙氧氟草醚、二甲戊乐灵和乙草胺在大蒜植株和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经过丙酮和水混合溶液提取后,用中性氧化铝和活性炭净化,气相色谱测定。[结果]乙氧氟草醚、二甲戊乐灵、乙草胺的最小检出量分别为3.0×10-12、2.0×10-12和1.5×10-12 g,最低检测质量分数分别为6×10-4、4×10-4和3×10-4 mg/kg。乙草胺在土壤、植株中的平均回收率分别为83.9%～118.1%、87.6%～117.6%,变异系数分别为5.4%～14.3%、1.6%～9.0%,乙氧氟草醚在土壤、植株中的平均回收率分别为93.4%～109.3%、75.7%～117.2%,变异系数分别为2.5%～5.4%、2.7%～13.2%,二甲戊乐灵在土壤、植株中的平均回收率分别为78.9%～106.8%8、0.7%～118.9%,变异系数分别为2.8%～5.9%4、.7%～15.8%。[结论]该方法操作简便,检测结果准确可靠,前处理重复性好,速度快,可用于大蒜实际样品的日常检测。     

香蕉和土壤中戊唑醇的残留分析

建立了戊唑醇在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定了戊唑醇在香蕉及土壤中的残留动态及最终 残留.试样经乙腈提取,Carbon/NH2 固相萃取柱净化后,HPLC测定,并于云南、海南两地进行了田间试验.在0.025 ~0.2mg/kg添加范围内,戊唑醇在香蕉果、肉、土中的平均回收率为80%~107%,变异系数为0.7%~3.3%;方法 最小检出量为2×10-10g,最低检出浓度为0.025mg/kg.戊唑醇在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为16.3d, 16.9d,在土壤中的半衰期分别为16.3d,19.1d.施药后60,75d收获的香蕉中戊唑醇残留量均低于0.05mg/kg.