微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量消解液的筛选

[目的]筛选微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量的最优消解液。[方法]采用微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量,分别用盐酸+硝酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+双氧水作为消解液,对土壤样品进行微波消解,通过对比分析试验,优化合适的消解液。[结果]微波消解原子分光光度法测定土壤锌含量过程中,采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解液,消解较为完全,但是吸光度异常、无规律偏高,导致试验失败;盐酸+硝酸+双氧水消解液,能溶解土壤中大部分锌元素,满足分析要求。[结论]采用盐酸+硝酸+双氧水作为消解液测定土壤锌含量满足分析精度要求。     

氢化物-原子荧光光谱法测定地质样品中的硒2种前处理方法比较

研究了采用原子荧光光谱法测定地质样品中硒含量的硝酸+高氯酸酸法和碳酸钠+氧化锌半熔法2种前处理方法。结果表明,硝酸+高氯酸酸法操作流程短、准确度较高,但灵敏度较低;碳酸钠+氧化锌半熔法灵敏度较高,但是操作流程长,且在测定含硫量较高的样品时准确度低。     

硝酸镧对人工接种vMDV雏鸡红细胞膜ATPase活性的影响

对1日龄雏鸡人工感染马立克氏病毒,观察不同剂量的硝酸镧对SPF雏鸡红细胞膜ATPase活性的影响。结果表明,硝酸镧对红细胞膜Na+,K+-ATPase、Ca2+-ATPase、Mg2+-ATPase活性均有增强作用。表明硝酸镧可通过改变细胞膜上ATPase活性发挥抑制鸡MD肿瘤的作用。     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。     

微波和全自动石墨消解方法在土壤重金属测定中的研究

采用微波(硝酸+双氧水)、微波(硝酸+氢氟酸)、微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)及电热板和全自动石墨消解仪等消解方法测定土壤标样重金属Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd的含量,研究不同测定方法对重金属测定结果的影响.结果表明:除铜之外,微波(硝酸+双氧水)消解其他元素测定结果均超出了标样保证值的允许范围,相对误差在-39.9％～9.20％.微波(硝酸+氢氟酸)消解铜和铬的测定结果相对误差为-2.4％、-6.9％;锌和镍的测定结果均偏低,相对误差分别为-15.6％、-12.0％;铅和镉则偏高,相对误差分别为18.1％、19.5％.微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)除元素铅和镉的结果偏高外,相对误差分别为18.1％、19.5％,其余元素的测定结果均在标样保证值的允许范围内,相对误差在-10.2％～2.9％.电热板消解测定所有测定元素均在标准样品的推荐值范围内;全自动石墨消对Cu、Cr、Pb有较好的效果;而Zn的个别样品测定结果明显偏低、Ni明显偏高.微波(不同试剂组合)消解体系对不同元素的消解效果明显不同,因此,实际工作应用中要有针对性地加以选择来应用.石墨消解能将土壤样品Cu、Cr、Pb元素消解完全,精密度和回收率达到测试的要求,且安全性高、污染少、操作简单、智能化,适合大批量样品的同时处理.     

微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究

利用微波消解法测定沉积物中5种重金属元素,对其前处理技术进行研究。结果表明,通过微波消解,选择硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系和王水+过氧化氢+氢氟酸体系可以很好地同时消解沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬等5种元素,可以作为同时测定这5种元素的前处理方法。     

微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究

利用微波消解法测定沉积物中5种重金属元素,对其前处理技术进行研究。结果表明,通过微波消解,选择硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系和王水+过氧化氢+氢氟酸体系可以很好地同时消解沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬等5种元素,可以作为同时测定这5种元素的前处理方法。     

硝酸改性花生克吸附水中Pb2+的过程及机理研究

以硝酸为改性剂,对花生壳进行改性制备吸附剂,用改性花生壳吸附水溶液中的pb<'2+>,考察了溶液pH值、吸附时间、温度等因素对改性花生壳吸附Pb<'2+>效果的影响.结果表明,当温度为288 K、Pb<'2+>溶液初始浓度为10 mg/L、pH值为5.0时,在改性花生壳用量为4 g/L、吸附时间为60min的条件下,Pb<'2+>吸附量最大,可达1.69mg/g.硝酸改性花生壳对Pb<'2+>的吸附符合拟二级动力学方程,颗粒内扩散过程为吸附的主要速率控制步骤.在试验温度下,硝酸改性花生壳对Pb<'2+>的吸附平衡符合Freundlich等温方程,热力学研究表明,吸附焓变AH>O,反应吉布斯自由能AG相似文献   

饲料添加剂磷酸氢钙中铬的检测方法探究

根据饲料添加剂磷酸氢钙的最新国家标准GB 22549-2017规定,采用火焰原子吸收分光光度计法对市场上磷酸氢钙中铬进行检测发现,结果偏差较大。通过分析该方法存在的缺陷,探究其改进方法。第一步,调整标准曲线浓度梯度;第二步,改进样品前处理步骤:适量样品,用20 m L硝酸(1+1)处理样品,所得样液用原子吸收检测,并与国家标准检测结果进行比较。通过加标回收,计算回收率、相对标准偏差,调整后标准曲线梯度浓度更适合样品检测;按照国家标准法,磷酸氢钙中铬的检测结果远低于用20 mL硝酸(1+1)处理的检测结果。     

不同有机酸对石灰性土壤镉污染修复效应研究

【目的】 研究不同有机酸和滴灌技术结合对土壤镉污染的修复效应。【方法】采用盆栽试验,将有机酸溶液分时期滴入土壤中,测定玉米和小白菜土壤的不同形态镉含量。【结果】不同分子量有机酸对小白菜土壤镉修复效果为柠檬酸>酒石酸>草酸>黄腐酸,玉米为柠檬酸>草酸>黄腐酸>酒石酸。混合酸与单施有机酸中,对小白菜土壤镉修复效果为酒石酸>草酸+黄腐酸>酒石酸+黄腐酸>草酸>黄腐酸,玉米为草酸>黄腐酸>草酸+黄腐酸>酒石酸>酒石酸+黄腐酸。硝酸浸提有机肥对玉米和小白菜修复效果均较好。【结论】在小白菜土壤中,单施柠檬酸与单施酒石酸修复效果较好,玉米为单施柠檬酸和单施草酸修复效果较好;有机肥硝酸浸提液对两种作物修复效果均较好。     

16种液体处理剂对铁皮石斛组培苗促生作用研究

选用玉蜀黍赤霉、枯草芽孢杆菌、石斛小菇3种细菌和真菌菌株以及与水杨酸、硝酸镧、色氨酸、赤霉素结合配制16种液体处理剂,并以灌根方式处理,接种大棚铁皮石斛组培苗。结果表明:4g·L~(-1)石斛小菇、5mg·L~(-1)赤霉素、4g·L~(-1)石斛小菇+5mg·L~(-1)硝酸镧、4g·L~(-1)石斛小菇+5mg·L~(-1)赤霉素+1mmol·L~(-1)水杨酸处理的铁皮石斛组培苗株高显著高于对照组(无菌水处理);4g·L~(-1)石斛小菇、5mg·L~(-1)赤霉素、1mmol·L~(-1)水杨酸、4g·L~(-1)石斛小菇+5mg·L~(-1)硝酸镧、4g·L~(-1)石斛小菇+5mg·L~(-1)赤霉素+1mmol·L~(-1)水杨酸茎粗显著高于对照组。说明接种4g·L~(-1)石斛小菇、5mg·L~(-1)赤霉素、4g·L~(-1)石斛小菇+5mg·L~(-1)硝酸镧、4g·L~(-1)石斛小菇+5mg·L~(-1)赤霉素+1mmol·L~(-1)水杨酸液体处理剂处理能有效提高幼苗的株高、茎粗,液体处理剂有良好的促生效果。     

不同稀土对矮牵牛生长的影响研究

采用叶面喷施不同稀土处理矮牵牛,研究稀土对矮牵牛生长的影响。结果表明:不同稀土叶面喷施处理矮牵牛,矮牵牛植株生长情况均普遍优于对照组,其中以混合处理(20mg/L氯化镧+20mg/L硝酸铈+20mg/L硝酸钕)的效果最好。     

消食类中草药中微量元素含量的测定

[目的]测定消食类中草药中Fe、Mn、Zn、Cu 4种微量元素的含量。[方法]硝酸+高氯酸(4+1)消解样品,火焰原子吸收光谱法测定样品中4种微量元素的含量。[结果]几种中草药中Fe、Mn、Zn、Cu 4种微量元素含量丰富,RSD1.99%,回收率在95.32%~104.00%,结果满意。[结论]该研究为开发新药和药物用量提供了微量元素含量依据。     

金桂种子休眠类型鉴定及休眠打破方法探讨

为研究桂花种子休眠特性，打破休眠以缩短播种育苗周期，以金桂种子为试验材料，通过吸水性测定、内源抑制物对白菜籽发芽影响试验，对休眠类型进行鉴定，并利用机械处理、低温沙藏、硝酸镧及GA₃浸泡等方法进行休眠打破试验。结果表明，去壳种子和划口种子的吸水率均高于种壳完整种子，说明种壳对种子的吸水性有一定的阻碍作用。经种壳和胚乳浸提液培养的白菜籽发芽率均显著低于对照，浸提液对白菜籽根的萌发和伸长抑制作用显著，说明种壳和胚乳中含有抑制白菜籽发芽的物质。单因素试验中，种壳划口处理、分别使用1 000 mg/L GA₃和30 mg/L硝酸镧溶液浸泡种子48 h以及低温沙藏90 d对打破种子休眠效果最显著，种子发芽率显著高于对照。综合因素试验中，GA₃ 1 000 mg/L+硝酸镧50 mg/L+5℃沙藏60 d+种子划口处理条件下种子发芽率最高，为87.78%。金桂种子属于复合休眠类型，造成休眠的主要原因是胚的生理后熟，通过GA₃、硝酸镧浸泡和低温层积处理可以解决；次要原因是种壳的机械阻碍，通过去种壳、种壳划口等处理...     

紫外导数光谱法同时测定硝酸根·亚硝酸根含量及数据处理的MATLAB·SAS实现

采用紫外双波长一阶导数光谱法对水中NO3-和NO2-进行同时测定,并且借助MATLAB和SAS软件进行数据分析。结果表明,用紫外一阶导数光谱法测定硝酸根时,测定波长为209 nm;用紫外一阶导数双波长等吸收法测定亚硝酸根时,波长为210.5和222 nm。借助SAS,得到硝酸根导数吸光度绝对值(y)与硝酸根含量(x)的对数呈线性关系,其方程为:y=0.023 55+0.018 34 ln(x),模型的R2=0.965 3;同时,得到亚硝酸根导数差值吸光度(y)与亚硝酸根含量(x)的对数呈线性关系,其方程为:y=0.019 03+0.003 31 ln(x),模型的R2=0.981 8。通过BP算法对2种离子含量预测的结果表明,硝酸根含量预测的相对误差的绝对值范围为0.155%~2.040%,亚硝酸根含量预测的相对误差的绝对值范围为0.952%~8.330%。结合MATLAB和SAS,提高了数据处理的准确性和可靠性。     

不同浓度硝酸镉对紫花苜蓿种子萌发及幼苗生长的影响

用不同浓度硝酸镉(Cd(N03)2)溶液模拟土壤镉污染,选择紫花苜蓿(medicago sativa)为目标植物,在实验室培养方法研究了紫花苜蓿种子对Cd2+污染土壤中的萌发及幼苗生长情况.研究发现:①0.1～0.5mg/L浓度的Cd2+对紫花苜蓿种子的萌发有刺激作用,促使发芽.但浓度增加到＞0.5 mg/L时开始有抑制作用,且随着浓度的增加抑制作用更加明显.②紫花苜蓿幼苗的生长情况,随着硝酸镉浓度的增加,幼苗呈现出明显受到抑制.对照组与0.1mg/1组相比芽长的变化不是很明显,平均芽长变化在3.84 mm,但是0.1 mg/L组与0.5 mg/L组之间有一强劲的下降,0.5 mg/L,1.0 mg/L,2.5 mg/L三个浓度下有一平稳下降,到5.0 mg/L时下降趋势稍有缓和.总的看来,Cd2+污染土壤中紫花苜蓿的生长受到抑制,且随着Cd2+浓度的增加抑制作用加强.     

从废银催化剂中回收银的工艺

开发了一种乙炔沉淀法从废银催化剂中回收银的工艺。确定了硝酸溶解废银催化剂中银的工艺条件:硝酸浓度10%、反应温度60℃、反应时间1h、反应次数5次,银的溶解回收率接近100%。采取稀硝酸和碱连续吸收反应生成的NOx尾气,无废气排放。在常温、常压下,以乙炔为Ag+离子沉淀剂,银离子沉淀率接近100%。在室温条件下,以水合肼还原乙炔银,反应时间为2h。在1 000~1 100℃,以中频感应炉熔炼银粉,熔炼时间为6~8min。银的回收率为98.3%,纯度为99.89%。     

天水地区野生三叶木通果皮中锌、铅、铬含量的测定

本文在高氯酸-浓硝酸条件下先将野生三叶木通果皮用微波消解后,再用原子吸收分光光度法测定其中Zn2+,Pb2+和Cr6+的含量。结果表明,野生三叶木通果皮中三种金属元素的含量均低于文献报道,且该法回收率高,准确度高,精密度良好,具有良好的应用价值。     

使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅

建立使用硝酸钯做基体改进剂直接进样测定白酒中铅的方法。称取5 m L样品,用2%硝酸定容至10 m L,加入基体改进剂硝酸钯上机测定,同时做回收率实验。     

两种消解法对土壤中铜测定的分析

为了解微波消解和电热板消解(硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解)两种方法对土壤中铜测定的影响。通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,测定土壤中铜结果很好。不同消解方法中,各种条件影响非常大。