基于计算机智能算法的纤维素生物质醇解优化

研究了利用计算机智能算法优化纤维素生物质秸秆醇解制备乙酰丙酸甲酯。考察了反应温度、反应时间和催化剂量对乙酰丙酸甲酯产率的影响。在温度170~190℃,反应时间1~5 h,催化剂量0.3~0.7 g的条件下,进行了Box-Behnken试验方案考察,并利用试验数据进行了人工神经网络的构建与优化。研究表明,经过遗传算法优化的BP神经网络具有更精确的预测能力。在此基础上,利用遗传算法进一步对优化的BP神经网络寻优,得到了优化的醇解工艺条件:反应温度170℃,反应时间4.4 h,催化剂量0.64 g。该条件下的乙酰丙酸甲酯产率达到51.1%,与乙酰丙酸甲酯产率预测值51.0%接近,表明利用智能算法优化纤维素生物质醇解过程是一种有效的方法。     

硫酸氢钠对废油脂酯化催化作用的研究

[目的]研究硫酸氢钠对废油脂酯化催化作用,为固体酸催化废油脂生产生物柴油的研究提供参考。[方法]在废油脂与甲醇连续进料的酯化反应条件下,研究了硫酸氢钠催化废油脂与甲醇酯化反应。考察了硫酸氢钠用量、反应温度、反应体系含水量、甲醇流量等对酯化反应转化率的影响。[结果]正交试验表明,以硫酸氢钠为催化剂,酯化反应的最佳反应条件为:废油脂100 g,反应温度110℃,反应时间3 h,硫酸氢钠催化剂用量3%,甲醇流量35 m l/h,在该条件下,废油脂的酸值可降至1.21 mg KOH/g,转化率为98.89%。[结论]硫酸氢钠催化废油脂酯化反应具有很高的催化活性,有良好的工业应用前景。     

树脂催化废食用油预酯化试验研究

以SCX-9,D002,D061,D072这4种离子交换树脂作为固体催化剂,进行树脂间歇催化废食用油预酯化试验.研究了反应温度、催化剂用量、反应时间和树脂种类对废食用油预酯化反应的影响.研究结果表明,SXC-9型树脂适宜于废食用油的预酯化反应,最佳反应条件为:反应温度65℃,醇油摩尔比12∶1,催化剂用量30％,反应时间9h.在此条件下进行预酯化反应,酯化率可达90.24％.     

利用棉籽油和餐饮废油混合物制备生物柴油

以棉籽油和餐饮废油为原料,经预处理后采用两步酯化工艺制备生物柴油,通过正交试验筛选最佳工艺条件.预酯化反应的最佳条件为:醇油质量比1∶5,催化剂用量2.0%,反应温度80℃,反应时间2h,酯化率达到81%;转酯化反应的最佳条件为:醇油质量比1∶4,催化剂用量1.4%,反应温度75℃,反应时间2h,酯化率达到84%.与0#柴油性能指标对比,本试验制备所得的生物柴油达到了国家生物柴油标准.     

2,5-二苯乙炔噻吩β-环糊精微胶囊的研制与性能研究

以分子包埋法制备2,5-二苯乙炔噻吩(DPET)β-环糊精微胶囊剂,通过正交试验考察囊芯与囊壁比例、反应温度、反应时间等参数对微胶囊包埋率的影响,结果表明,囊芯与囊壁比例为1:40、反应温度40～60℃、反应时间0.5～2h时,包埋率在60%以上.在紫外光照射下,DPET β-环糊精微胶囊剂半衰期为4.63h,而未包埋...     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。     

大孔树脂固载Ce~（4＋）催化合成薄荷酯的研究

[目的]探索薄荷酯的最佳合成工艺。[方法]以大孔树脂固载Ce4＋为催化剂,甲酸、乙酸和薄荷醇为原料合成甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯,采用正交试验优化2种薄荷酯的合成工艺。[结果]醇酸摩尔比为1.0∶（1.4～1.6）,反应温度为125～135℃,反应时间为4～8h,催化剂用量为醇酸总质量的1%～2%时,乙酸薄荷酯的产率较高;醇酸摩尔比为1.0∶1.6,反应温度为120℃左右,反应时间为4h,催化剂用量为醇酸总质量的2%时,甲酸薄荷酯的产率最高。2种薄荷酯的最佳合成工艺为：醇酸摩尔比1.0∶1.6,催化剂用量为醇酸总质量的1.5%～2.0%,反应时间为4h,反应温度分别为120和135℃。[结论]在最佳反应条件下,甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯的产率分别达到72.6%和60.0%。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅱ)—ZT-2载体固体酸催化剂制备与活性研究

本研究首次采用了以ZT-2载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯.研究了催化剂的制备、用量、反应活性、使用寿命等.并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究.确定最佳工艺条件:反应物料摩尔比为1:1,ZT-2载体固体酸催化剂用量为0.06%(以松香计),反应时间2.5h,反应温度260℃,保护气CO2.实验表明:该工艺与利用质子酸或Lewis酸(ZnO)均相催化酯化传统工艺相比,反应时间缩短了3.5h,反应温度降低20℃,实现了催化剂与产品的分离和再利用,且具有不腐蚀设备等优越性.产品质量(如软化点和酸值)也得到相应的提高.     

栀子油制备脂肪酸乙酯工艺的优化

以栀子油为原料,采用碱催化法进行乙酯化反应,采用单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酯化反应产物羟基值的影响,并进一步设计响应面试验优化反应条件.结果表明,栀子油乙酯化的最佳工艺条件为醇油摩尔比6.7∶1,催化剂用量为栀子油质量的1.65％,反应温度75℃,反应时间2.5 h,在此工艺条件下乙酯化反应产物的羟基值为146.62 mg(KOH)/g.     

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。     

正交试验法制备生物柴油最佳反应条件的选择

生物柴油可以由菜籽油与甲醇在碱催化剂的作用下通过酯交换反应制得。为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题,制备了负载型固体碱催化剂,观察了反应条件如醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间等的变化对生物柴油转化率的影响。采用正交试验方法找出菜籽油酯交换反应的最佳反应条件为醇油摩尔比18∶1,催化剂用量8%,反应温度65℃,反应时间7 h。在此反应条件下生物柴油转化率可达到98%以上。     

玉米秸秆中木质素、半纤维素和纤维素的组分分离研究

针对分离植物茎秆中的木质素、半纤维素和纤维素需高温和高压处理的苛刻条件以及所得组分纯度和回收率均较低的缺陷,采用乙醇和硝酸相结合的方法对玉米秸秆在常压下进行预处理,经稀碱溶液蒸煮及过氧化氢处理,实现高效分离和回收木质素、半纤维素和纤维素组分的目的。正交试验确定的最佳条件为：固液比1∶14、硝酸与乙醇体积比1∶2、76℃下反应3 h,原料的木质素脱除率达76.3%,木质素回收率为44.5%;预处理后的原料以4% NaOH为溶剂、固液比1∶40、95℃下蒸煮2.5 h,其半纤维素脱除率98.8%,半纤维素回收率达66.0%（滤液∶乙醇1∶0.8、pH 7、沉淀2 h）;粗纤维素以2.5%H2O2为溶剂、固液比1∶30、pH 11.5、（46±1）℃下处理6 h,其纤维素纯度99.28%,回收率59.7%。该方法具有工艺条件温和及绿色环保等优势,为玉米秸秆的分级利用提供了一条新的途径。     

微波辅助制备棉籽油生物柴油的研究

[目的]确定微波辅助制备棉籽油生物柴油的最佳条件。[方法]以棉籽油为原料,在微波辅助条件下,将其与甲醇反应制备生物柴油;通过正交试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对酯交换反应的影响,确定最佳反应条件。[结果]影响酯交换反应的因素依次为醇油摩尔比〉催化剂用量〉反应温度〉反应时间;最佳工艺条件为醇油摩尔比7∶1,反应时间3min,反应温度50℃,催化剂用量为原料油质量的1.2%,此条件下生物柴油的得率可达95%以上;该试验所得生物柴油的主要质量指标达到了美国ASTMPS121-99生物柴油的质量标准。[结论]该研究确定了利用棉籽油制备生物柴油的最佳工艺。     

负载固体酸合成共轭亚油酸甘油酯研究

以自制固体酸为催化剂,以甘油和共轭亚油酸为原料合成共轭亚油酸甘油酯。考察了对甲苯磺酸的负载浓度、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂加入量对酯化率的影响。结果表明,用活性炭固载对甲苯磺酸合成共轭亚油酸甘油酯,催化活性高,后处理简单;确定了合成共轭亚油酸甘油酯较适宜的工艺条件为:酸醇摩尔比为4∶1,反应温度160℃,反应时间4.0h,催化剂的加入量为原料酸质量的8%。酯化率可超过92%。     

响应面法优化硫酸催化制备生物柴油的工艺研究

以浓硫酸为催化剂,油酸为原料模型物,与甲醇酯化反应制备生物柴油。通过分析反应温度、反应时间、醇油物质的量比、催化剂用量对油酸转化率的影响,并利用响应面法优化了生物柴油的制备工艺。结果表明:随着反应温度的升高,油酸转化率不断增加,当反应温度达到70℃时,油酸转化率变化不大;油酸转化率随着浓H2SO4催化剂用量的增加而增加,当催化剂增加量是油酸质量的2%时,转化率接近最大;随着反应时间的增加,油酸转化率逐渐提高,当反应4 h后,油酸转化率趋于稳定;醇油物质的量比的不断增加促使油酸转化率不断升高,当醇油比为8∶1时,反应趋于平缓。通过Design Expert 8.0分析软件,对试验数据进行了分析,得出油酸转化率(Y)与各单因素之间的响应面回归数学模型,确定了最佳工艺条件为:时间3.77 h、温度68.83℃、催化剂4.21%、醇油物质的量比9.26∶1,预测转化率98.26%。     

响应面法优化新型磁性固体酸催化地沟油甘油酯化的工艺

以地沟油为原料,采用自制新型磁性固体酸催化剂A作为地沟油预酯化催化剂,通过响应面法优化试验分析催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度,反应时间对地沟油酯化率的影响,得到最优工艺条件为醇酸摩尔比0.5、催化剂用量0.59%、反应温度221℃、反应时间2.55 h,酯化率达99.67%。地沟油酸值由114.82 mg KOH/g降至0.39 mg KOH/g。催化剂重复利用5次,酯化率依然保持在97.49%以上。     

纳米固体超强酸催化合成苯乙酮酸冰片酯的研究

以纳米固体超强酸为催化剂合成苯乙酮酸冰片酯,在比较了不同的温度、酸醇比、反应时间对该反应酯化率的影响后,确定了在此催化剂存在的条件下,酸醇比为1∶6时,温度为90℃的条件下反应2 h,得到其酯化率最高达78.5%。     

利用葡萄糖合成烷基糖苷

[目的]以葡萄糖和十二醇为原料,在酸性催化剂对甲苯磺酸的作用下合成十二烷基糖苷。[方法]逐一考察了各个工艺因素对葡萄糖转化率的影响。[结果]确定了最佳工艺条件：剂糖比为0.010∶1,醇糖比为6∶1,反应温度为130℃,反应时间为3 h。在该条件下,葡萄糖的转化率达到72.5%。[结论]该法具有工艺简单、快速、高效等特点。     

玉米秸秆固体酸催化剂及催化合成生物柴油的工艺研究

【目的】用玉米秸秆制备固体酸催化剂,为生物柴油的制备研发新型高效环保的催化剂。【方法】以玉米秸秆为原料制备固体酸催化剂,通过催化棉籽油和甲醇的酯交换反应,考察不同碳化、磺化条件对催化剂活性的影响,并且评价该催化剂的稳定性;此外,以棉籽油和甲醇的酯交换反应作为制备生物柴油的模型反应,并以制备的固体酸催化剂作为该反应的催化剂,考察不同反应条件对棉籽油转化率的影响,探索该固体酸催化合成生物柴油的最佳条件。【结果】在碳化温度350～400℃、碳化时间10h、磺化温度140～180℃、磺化时间10h的条件下,可制备出高活性的固体酸催化剂。该催化剂重复使用5次以后,催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率仍可达89.5%。在催化剂用量100g/kg、醇油物质的量比5:1、反应温度60℃、反应时间8h的条件下,该固体酸催化剂催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率可达93.2%。【结论】以玉米秸秆为原料,经过碳化-磺化后,可制得活性高、稳定性优、可重复利用的碳基固体酸催化剂。     

农药中间体三氯吡啶酚的合成工艺研究

以三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料,在催化剂的存在下,获得三氯吡啶酚。试验考察了溶剂、反应温度、反应时间和投料比对三氯吡啶酚产率的影响,确定了最佳工艺条件为硝基苯250 mL,n(丙烯腈)∶n(三氯乙酰氯)为1.4∶1.0,反应温度135℃,反应时间9 h,三氯吡啶酚的收率可以达到68%。